CN103962186B - 一种Ti3Si1-xAlxC2／TiO2纳米片一体化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米陶瓷材料领域，具体为一种Ti3Si1-xAlxC2／TiO2纳米片一体化材料及其制备方法和应用。该一体化材料以Ti3Si1-xAlxC2块体材料作为基体，TiO2纳米片生长于基体表面；其中，0＜x≤0.2。将Ti3Si1-xAlxC2块体材料打磨、抛光、清洗、干燥；在温度800℃～1100℃，真空度100Pa～30kPa，保温时间10min～20h条件下处理，即可在Ti3Si1-xAlxC2块体材料表面生长出金红石型TiO2纳米片，从而得到Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料。该方法制备的TiO2纳米片尺寸可控制在厚度2nm～100nm，表面积0.1微米到几百微米，表面光滑。其中，Ti3Si1-xAlxC2基体材料具有较高的强度、模量、抗热震性以及导电性，而TiO2纳米片具有较大的比表面积，因此Ti3Si1-xAlxC2/TiO2一体化材料将在电加热的高温催化剂载体、光催化等领域具有潜在应用前景。

Description

一种Ti3Si1-xAlxC2／TiO2纳米片一体化材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米陶瓷材料领域，具体为一种在Ti3Si1-xAlxC2基体表面生长TiO2纳米片的Ti3Si1-xAlxC2／TiO2纳米片一体化材料及其制备方法和应用。
背景技术
Ti3Si1-xAlxC2作为一种新型的层状陶瓷材料。文献1：材料学报（ActaMaterialia54,1317（2006））中Zhou等人研究表明它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有低密度、高模量、抗热震、导电和优良的高温抗氧化性等特点，因而有着潜在的广泛应用前景。TiO2纳米片有着比表面积大、强度高等特点，在高温点加热催化剂载体、光催化等方面有着潜在的应用前景。
基于此新型层状材料制备纳米材料的相关文献集中在一维纳米材料的研究。文献2：材料研究期刊（JournalofMaterResearch22,561（2007））中Zhang等人报道了通过对Ti3Si0.9Al0.1C2高温（1300℃）氮化处理得到了AlN以及Al2O3的纳米线；文献3：化学材料学报（ChemistryMaterialia15,3716（2003））中Wang等人报道了Ti3AlC2粉体高温（1460℃）氩气气氛下处理得到了Al2O3的纳米针等。
目前，还没有在Ti3Al1-xSixC2陶瓷表面生长TiO2纳米片的报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料及其制备方法和应用，在不需要模板、不需要载体的条件下，使Ti3Si1-xAlxC2表面在粗真空环境中生长出TiO2纳米片。
本发明的技术方案：
一种Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，Ti3Si1-xAlxC2块体作为基体，TiO2纳米片生长于基体表面；其中，0＜x≤0.2。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，Ti3Si1-xAlxC2为Ti3SiC2的固溶体。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，生长于基体表面的TiO2纳米片尺寸可控制在厚度2nm～100nm，表面积为0.1到500平方微米，表面光滑，晶相为金红石型。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Ti3Si1-xAlxC2块体材料采用机加工或电火花加工的方法进行切割、打磨、抛光、清洗、烘干，获得Ti3Si1-xAlxC2样品；
（2）将Ti3Si1-xAlxC2样品放入Al2O3或者石英管式炉中处理，处理条件为：温度800℃～1100℃、真空度100Pa～30kPa、保温时间10min～20h；
（3）处理结束后，随炉冷却，得到Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的制备方法，表面的TiO2纳米片是高温下Ti3Si1-xAlxC2中Ti原子外扩散且与氧发生反应生成的。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的制备方法，步骤（2）中，温度越低，保温时间越短，纳米片越薄、表面积越小；温度越高，保温时间越长，纳米片越厚、表面积越大。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的应用，Ti3Si1-xAlxC2/TiO2一体化材料适用于电加热或光催化领域。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的应用，用于电加热领域时，作为电加热的高温催化剂载体。
所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的应用，用于光催化领域时，TiO2纳米片作为催化剂，Ti3Si1-xAlxC2基体作为催化剂载体。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料结合了Ti3Si1-xAlxC2基体高强度、高模量、抗热震、良好的导电性以及TiO2纳米片表面光滑、表面积大等优点，因此在电加热的高温催化剂载体、光催化等领域具有潜在应用前景。
2、本发明TiO2纳米片生长过程中不需要催化剂，不需要载体，制备过程简单，可控。
附图说明
图1是实施例3制备出的TiO2纳米片的扫描电子显微图片。
具体实施方式
本发明在高温、粗真空条件下处理制备Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，此一体化材料由Ti3Si1-xAlxC2基体和表面的TiO2纳米片组成。其中，纳米片尺寸可控制在厚度2nm～100nm（优选为2nm～50nm），表面积0.1至500平方微米（优选为1至300平方微米），表面光滑，其晶相为金红石型。
本发明一体化材料中的TiO2纳米片是高温下基体中外扩散的Ti原子与氧发生反应生成的，一体化材料制备过程为：首先采用机加工或电火花加工方法，将Ti3Si1-xAlxC2块体材料切割；继而将切割完的样品用1000～2000#砂纸打磨，抛光、清洗；将干燥过的样品放入到Al2O3或者石英管式炉中，在温度为800℃～1100℃、真空度为100Pa～30kPa（优选为1kPa～20kPa）、保温时间为10min～20h（优选为1h～10h）条件下处理后，即可在Ti3Si1-xAlxC2块体材料表面生长出金红石型TiO2纳米片，随炉冷却得到Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料。
其中，温度越低，保温时间越短，TiO2纳米片越薄、表面积越小；温度越高，保温时间越长，TiO2纳米片越厚、表面积越大。
下面通过实施例及附图详述本发明。
实验例1
采用线切割的方法将原位热压法制备出的Ti3Si1-xAlxC2块体材料切割成10×10×2mm3的块状材料；将切割完的样品用1000～2000#砂纸逐步打磨，抛光，然后用丙酮清洗；将干燥过的样品放入石英管式炉中，在温度为800℃，真空度为20kPa保温时间为10h条件下处理，处理结束后样品随炉冷却即得到Ti3Si0.95Al0.05C2和TiO2纳米片一体化材料。
本实施例中，获得一体化材料表面的纳米片厚度为2～15nm，表面积约0.2到10平方微米。
实验例2
采用线切割的方法将Ti3Si0.9Al0.1C2块体材料切割成20×20×3mm3的块体材料；将切割完的样品用1000～2000#砂纸逐步打磨、抛光，然后用丙酮清洗；将干燥过的样品放入石英管式炉中，在温度为900℃，真空度为5kPa保温时间为2h条件下处理，处理结束后样品随炉冷却即得到Ti3Si0.9Al0.1C2和TiO2纳米片一体化材料。
本实施例中，获得一体化材料表面的纳米片厚度为2～20nm，表面积约1到20平方微米。
实验例3
采用线切割的方法将Ti3Si0.9Al0.1C2块体材料切割成20×20×2mm3的块体材料；将切割完的样品用1000～2000#砂纸逐步打磨、抛光，然后用丙酮清洗；将干燥过的样品放入石英管式炉中，在温度为950℃，真空度为5kPa保温时间为5h条件下处理，处理结束后样品随炉冷却即得到Ti3Si0.9Al0.1C2和TiO2纳米片一体化材料。
本实施例中，获得一体化材料表面的纳米片厚度为2～30nm，表面积约1到40平方微米。
如图1所示，从处理后样品表面的扫描电子显微图片可以看出，有大量的尺寸均匀的TiO2纳米片生成。
实验例4
采用电火花切割的方法将Ti3Si0.86Al0.14C2块体材料切割成3×4×20mm3的长条；将切割完的样品用1000～2000#砂纸逐步打磨，抛光，然后用丙酮清洗；将干燥过的样品放入Al2O3管式炉中，在1050℃、真空度2kPa下保温时间1h，降温即得到Ti3Si0.86Al0.14C2和TiO2纳米片一体化材料。
本实施例中，获得一体化材料表面的纳米片厚度为2～50nm，表面积约1到200平方微米。
实施例结果表明，本发明方法制备的TiO2纳米片尺寸可控制在厚度2nm～100nm，表面积0.1到几百平方微米，并且表面光滑。Ti3Si1-xAlxC2基体材料具有较高的强度、模量、抗热震性以及导电性，而TiO2纳米片具有较大的比表面积，因此Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料将在电加热的高温催化剂载体、光催化的催化剂和催化剂载体等领域具有潜在应用前景。

Claims (9)

1.一种Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，其特征在于：Ti3Si1-xAlxC2块体作为基体，TiO2纳米片生长于基体表面；其中，0＜x≤0.2。
2.按照权利要求1所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，其特征在于：Ti3Si1-xAlxC2为Ti3SiC2的固溶体。
3.按照权利要求1所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料，其特征在于：生长于基体表面的TiO2纳米片尺寸可控制在厚度2nm～100nm，表面积为0.1到500平方微米，表面光滑，晶相为金红石型。
4.一种权利要求1所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Ti3Si1-xAlxC2块体材料采用机加工或电火花加工的方法进行切割、打磨、抛光、清洗、烘干，获得Ti3Si1-xAlxC2样品；
（2）将Ti3Si1-xAlxC2样品放入Al2O3或者石英管式炉中处理，处理条件为：温度800℃～1100℃、真空度1kPa～20kPa、保温时间1h～10h；
（3）处理结束后，随炉冷却，得到Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料。
5.按照权利要求4所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的制备方法，其特征在于，表面的TiO2纳米片是高温下Ti3Si1-xAlxC2中Ti原子外扩散且与氧发生反应生成的。
6.按照权利要求4所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，温度越低，保温时间越短，纳米片越薄、表面积越小；温度越高，保温时间越长，纳米片越厚、表面积越大。
7.一种权利要求1所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的应用，其特征在于，Ti3Si1-xAlxC2/TiO2一体化材料适用于电加热或光催化领域。
8.按照权利要求7所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的应用，其特征在于，用于电加热领域时，作为电加热的高温催化剂载体。
9.按照权利要求7所述的Ti3Si1-xAlxC2/TiO2纳米片一体化材料的应用，其特征在于，用于光催化领域时，TiO2纳米片作为催化剂，Ti3Si1-xAlxC2基体作为催化剂载体。
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