CN103956494B - 一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，先在石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，由于研磨介质的加入阻碍了天然石墨层间滑动，使得天然石墨可以被粉碎至1微米以下，然后再分级，通过分级去除杂质后即得到亚纳米级微粉石墨。本发明通过在天然石墨研磨时加入其体积密度3倍以上的研磨介质后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，阻止了研磨过程中石墨的层间滑动，使得石墨可以很方便的被研磨至1微米以下，该方法具有操作简单、研磨效果好的优点，由于研磨后的石墨为小于1微米的亚纳米级，因此可以广泛的应用于锂离子电池中并产生极好的效果。

Description

一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及到锂电池负极材料石墨，具体的说一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法。
背景技术
石墨材料作为锂离子电池负极材料具有良好的导电性、优良的充放电电压平台、较高的比容量和低廉的价格等优点，所以一直是负极材料的研究热点，已在商品化锂离子电池中广泛使用。许多研究表明，石墨颗粒的形状、晶体结构、表面结构、杂质含量等都与石墨材料的嵌锂性能有密切关系。石墨的来源和加工过程不同，其上述的物理化学性能也不相同。
现有技术中，作为锂离子电池负极材料的石墨都是研磨成石墨粉后进行加工的，由于石墨独特的层间结构，其在研磨时会发生层间移动，这一点使得石墨可以用作润滑剂，但是，在石墨研磨过程中，研磨越细则越难以进一步的细化，这就使得其很难被研磨至亚纳米级。
发明内容
为解决现有技术中石墨由于其本身的结构导致其很难被研磨成亚纳米级微粉石墨的问题，本发明提供了一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，通过本方法可以将天然石墨研磨至亚纳米级。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，先在天然石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，由于研磨介质的加入阻碍了天然石墨层间滑动，使得天然石墨可以被粉碎至1微米以下，然后再分级，通过分级去除杂质后即得到亚纳米级天然微粉石墨。
所述的研磨介质的粒径不超过0.1mm。
所述的气流涡旋粉体细化机转速为4000-5000r/min，研磨细化过程的时间为1.5-3小时，分级时采用射流静态分级机进行分级除杂。
所述石墨在加入研磨介质之后隔绝空气加热到2800-3200℃，然后再送入气流涡旋粉体细化机内研磨细化，且研磨细化时，气流涡旋粉体细化机内的气流不含氧气，且其温度为2500-3000℃。
本发明中，研磨介质的加入量为天然石墨重量的30-60%。
本发明中，通过在研磨细化前将石墨加热给予其能量，以便于其在研磨时层间结构更容易被破坏从而被研磨细化。
有益效果：本发明通过在天然石墨研磨时加入其体积密度3倍以上的研磨介质后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，阻止了研磨过程中石墨的层间滑动，使得石墨可以很方便的被研磨至1微米以下，该方法具有操作简单、研磨效果好的优点，由于研磨后的石墨为小于1微米的亚纳米级，因此可以广泛的应用于锂离子电池中并产生极好的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，先在天然石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，且研磨介质的粒径不超过0.1mm，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，气流涡旋粉体细化机转速为4000r/min，研磨细化过程的时间为3h，由于研磨介质的加入阻碍了天然石墨层间滑动，使得天然石墨可以被粉碎至1微米以下，然后再采用射流静态分级机进行分级除杂后即得到亚纳米级天然微粉石墨。
实施例2
一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，先在天然石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，且研磨介质的粒径不超过0.1mm，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，气流涡旋粉体细化机转速为5000r/min，研磨细化过程的时间为1.5h，由于研磨介质的加入阻碍了天然石墨层间滑动，使得天然石墨可以被粉碎至1微米以下，然后再采用射流静态分级机进行分级除杂后即得到亚纳米级天然微粉石墨。
实施例3
一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，先在天然石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，且研磨介质的粒径不超过0.1mm，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，气流涡旋粉体细化机转速为4500r/min，研磨细化过程的时间为2.3h，由于研磨介质的加入阻碍了天然石墨层间滑动，使得天然石墨可以被粉碎至1微米以下，然后再采用射流静态分级机进行分级除杂后即得到亚纳米级天然微粉石墨。
实施例4
以上各实施例中，所述石墨也可以在加入研磨介质之后隔绝空气加热到2800-3200℃，然后再送入气流涡旋粉体细化机内研磨细化，且研磨细化时，气流涡旋粉体细化机内的气流不含氧气，且其温度为2500-3000℃，由于预先加热使石墨中的原子获得足够能量，从而在研磨细化时发生迁移等变化，使得石墨的层结构更容易被破坏而细化。

Claims (3)

1.一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，其特征在于：先在天然石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，并隔绝空气加热到2800-3200℃，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，且研磨细化时，气流涡旋粉体细化机内的气流不含氧气，且其温度为2500-3000℃，由于研磨介质的加入阻碍了天然石墨层间滑动，使得天然石墨可以被粉碎至1微米以下，然后再分级，通过分级去除杂质后即得到亚纳米级天然微粉石墨。
2.根据权利要求1所述的一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，其特征在于：所述的研磨介质的粒径不超过0.1mm。
3.根据权利要求1所述的一种亚纳米级天然微粉石墨的制备方法，其特征在于：所述的气流涡旋粉体细化机转速为4000-5000r/min，研磨细化过程的时间为1.5-3小时，分级时采用射流静态分级机进行分级除杂。
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