CN103954802A - 长波长扫描近场显微分析系统 - Google Patents

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CN103954802A CN201410200652.XA CN201410200652A CN103954802A CN 103954802 A CN103954802 A CN 103954802A CN 201410200652 A CN201410200652 A CN 201410200652A CN 103954802 A CN103954802 A CN 103954802A
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黄秋萍
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Abstract

本发明提供了一种长波长扫描近场显微分析系统。该长波长扫描近场显微分析系统集成宽频长波长和单频太赫兹波、利用扫描探针、集成可变电场、可变磁场、可变温度场的近场显微分析系统，填补了在近场显微领域里长波长波段的技术空白，连接起近场光学显微技术、近场微波显微技术，为科研人员提供了一种全方位的样品物性测试工具。

Description

长波长扫描近场显微分析系统
技术领域
本发明涉及显微分析技术领域，尤其涉及一种利用近场扫描探针并集成可变电场、可变磁场、可变温度场的长波长波段(100～30000GHz)的扫描近场显微分析系统。
背景技术
长波长是指频率从100Hz到30000GHz波段的电磁波谱，包含太赫兹(0.1～10THz)波段。此波段具有很高的时间和空间相干性，与传统只记录强度的成像方法不同，结合THz时域脉冲特性发展起来的时域光谱技术直接记录电场的振幅时间波形，由傅立叶变换同时得到其振幅和相位的光谱分布，一次成像可以得到被测样品的多种信息。
目前的长波成像主要分为被动成像和主动成像，随着发射源的成熟，目前的研究主要集中在主动成像上。现在材料学的发展所研究的超材料、纳米材料和半导体器件等，尺寸都在～μm、nm量级上，而受衍射极限的限制，长波成像的空间分辨能力一般只能达到毫米级别(～λ/2)。因此，提高长波成像的空间分辨能力对于今后材料科学的发展具有重要的意义。为了进一步提高空间分辨率，受到80年代发明的近场光学显微镜的启发，Hunsche等人于1998年提出了扫描近场THz成像的设想。
随着量子级联激光器的飞速发展，现在已经有可能利用半导体量子级联激光器产生单频的太赫兹波，这就是最近发展起来的半导体太赫兹量子级联激光器技术。单频太赫兹波由于具有更高的灵敏度，在物性分析方面发挥着越来越重要的作用。
目前，利用扫描探针实现扫描近场成像的技术主要有两种：一种是有孔型，一种是无孔型。有孔扫描近场成像技术是将光束通过孔径非常小的有孔探针传递到样品表面，探针距离样品表面很近，利用探针探测近场的信号，从而实现近场成像。这种方式的主要弊端是光束通过孔径传输的效率非常低，并且探针制造技术有一定的限制。无孔型扫描近场成像技术，或者称之为散射型扫描近场成像技术，是利用针尖尺寸非常小(～nm量级)的无孔探针作为散射体，当长波长光波照射到针尖和样品表面时，形成局域近场相互作用，反射的长波长光波就携带了样品表面的近场信息，通过在远场探测反射长波长光波，就可以得到样品的近场信息。无孔探针的一个优点就是它可以利用各种材料如金属、电介质、半导体甚至聚合物制作。
目前，对材料的研究已经不仅仅局限于某个单一参量的变化对材料结构、性能的影响，而是日趋发展成为多参量同时作用对材料的影响。而对材料性能有直接影响的参量主要包括电场、磁场、温度场等。因此，发展具有可变电场磁场温度场的新型表征手段非常必要。
然而，在现有技术中，大部分使用的长波光波仅仅局限于宽频太赫兹波，频段比较窄，覆盖范围非常有限，而且几乎没有单频太赫兹波。此外，在长波长波段，目前还没有具有同时可变电场、磁场和温度场的扫描近场显微装置。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题，本发明提供了一种集成可变电场、可变磁场、可变温度场的长波长多场的扫描近场显微分析系统。
(二)技术方案
本发明长波长扫描近场显微分析系统包括：飞秒激光器1；第一光学分束镜2，位于飞秒激光器1的光路后方，飞秒激光器1发出的飞秒激光经该光学分束镜2后分为泵浦光和探测光；第一斩波器3，位于光学分束镜2的泵浦光路的光路后方，泵浦光经该第一斩波器3后形成预设长度和周期的脉冲；长波发射单元4，位于第一斩波器3的光路后端，在预设长度和周期的脉冲的作用下，产生长波长入射光波；第一离轴抛物面镜组10a和10b，位于长波发射单元4的光路后方，长波长入射光波在该第一离轴抛物面镜组的作用下，聚焦于样品承载件9上样品8表面；长波长入射光波照射至样品8和近场扫描探针7的针尖上，该针尖与样品8形成局域近场相互作用，反射的长波长光波携带了局域近场信息；第二离轴抛物面镜组10c和10d，从样品表面反射的长波长光波由该第二离轴抛物面镜组收集和聚焦；长波长探测单元5，位于光学分束镜2的探测光路的光路后方，经由时间延迟线12和探测光反射镜组(11a，11b和11c)后的探测光以及由第二离轴抛物面镜组收集和聚焦的长波光波由该长波长探测单元5进行探测；以及锁相放大器6，与长波长探测单元5电性连接，用于采用第一斩波器3的频率输出作为参考信号，记录由长波长探测单元探测的电流信号或电压信号。
(三)有益效果
本发明提出了一套集成宽频长波长和单频太赫兹波、利用扫描探针、集成可变电场、可变磁场、可变温度场的近场显微分析系统，填补了在近场显微领域里长波长波段的技术空白，连接起近场光学显微技术、近场微波显微技术，为科研人员提供了一种全方位的样品物性测试工具。
附图说明
图1为根据本发明实施例长波长扫描近场显微分析系统的结构示意图；
图2为图1所示长波长扫描近场显微分析系统中样品表面的示意图；
图3为图1所示长波长扫描近场显微分析系统中近场扫描探针与样品的局域近场相互作用的示意图；
图4为图1所示长波长扫描近场显微分析系统中超高真空系统与矢量强磁场系统、液氦低温系统的结构示意图。
【主要元件】
1-飞秒激光器；                   2-第一光学分束镜；
3-第一斩波器；                   4-长波发射单元；
5-长波长探测单元；               6-锁相放大器；
7-扫描探针                       8-样品
9-三维扫描位移台；               10a、10b、10c、10d-抛物面镜；
11a、11b、11c-探测光反射镜；     12-时间延迟线；
13-超高真空系统；                14-液氦低温系统；
15-半导体太赫兹量子级联激光器    16-第二斩波器；
17a-反射镜；                     17b-第二光学分束镜；
18-超导磁体；                    19-金属电极。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明的保护范围。
本发明提出了一种可变换宽频长波长和单频太赫兹的长波长扫描近场显微分析系统，同时集成了可变温度、可变电场、可变磁场的测试条件。
在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种长波长扫描近场显微分析系统。图1为根据本发明实施例长波长扫描近场显微分析系统的结构示意图。如图1所示，本实施例长波长扫描近场显微分析系统包括：
飞秒激光器1；
太赫兹单频光源15；
第一光学分束镜2，位于飞秒激光器1的光路后方，飞秒激光器1发出的飞秒激光经该光学分束镜2后分为泵浦光和探测光；
第一斩波器3，位于光学分束镜2的泵浦光路的后方，泵浦光经该第一斩波器3后形成预设长度和周期的脉冲；
长波发射单元4，位于第一斩波器3的光路后端，在预设长度和周期的脉冲的作用下，产生长波长入射光波；
第一离轴抛物面镜组10a和10b，位于长波发射单元4的光路后方，长波长入射光波在该第一离轴抛物面镜组的作用下，聚焦于样品承载件上样品8表面；
长波长入射光波照射至样品8和近场扫描探针针尖上，该扫描探针针尖与样品8形成局域近场相互作用，从样品表面反射的长波长光波携带了局域近场信息；
第二离轴抛物面镜组10c和10d，从样品表面反射的长波长光波由该第二离轴抛物面镜组收集和聚焦；
长波长探测单元5，经由时间延迟线12和探测光反射镜组(11a，11b和11c)后的探测光以及由第二离轴抛物面镜组收集和聚焦的长波光波由该长波长探测单元5进行探测；
第二斩波器16，位于太赫兹单频光源15的光路后方，太赫兹单频光源15产生的太赫兹波经该第二斩波器16后形成预设长度和周期的单频太赫兹入射波；
反射镜17a和第二光学分束镜17b，其中，第二光学分束镜17b位于长波发射单元4的光路后端，长波发射单元4产生的长波长入射光波经由该第二光学分光镜17b透射至第一离轴抛物面镜组，经由反射镜17a反射后的单频太赫兹入射波经由该第二光学分束镜17b反射至第一离轴抛物面镜组；以及
锁相放大器6，与长波长探测单元5电性连接，用于记录由长波长探测单元探测的电流信号或电压信号。
以下对本实施例长波长扫描近场显微分析系统的各个组成部分进行详细说明。
本实施例的长波长近场显微分析系统工作于以下两种测试方式其中之一：宽频长波长近场显微成像和单频太赫兹近场显微成像；当工作于宽频长波长近场显微成像时，飞秒激光器1打开，太赫兹单频光源15关闭；当工作于单频太赫兹近场显微成像时，太赫兹单频光源15打开，飞秒激光器1关闭。
样品承载件为三维扫描位移台9。样品8固定与该三维扫描位移台9上。样品可随三维扫描位移台9做三维扫描，就可以获得样品表面不同区域在不同温度不同电场磁场条件下的三维图像。
飞秒激光器1采用的是美国Spectro Physics公司的MaiTai SP飞秒激光器，可以产生中心波长为800nm，带宽为10nm～60nm，脉冲宽度为25fs～100fs的超短飞秒激光脉冲。长波发射单元4为能隙为5μm的光电导天线(PCA)。泵浦光打在该光电导天线(PCA)上产生宽频长波长光波，频率范围在0.1T～20T。
太赫兹单频光源15采用半导体太赫兹量子级联激光器。太赫兹量子级联激光器(THz-QCL)是基于电子在半导体量子阱中导带子带间跃迁和声子辅助共振隧穿原理的新型单极半导体器件。该半导体太赫兹量子级联激光器是几nm(大于1nm且小于10nm)厚的GaAs层之间被A1xGa1-xAs势垒分开，电子在子带之间跃迁而产生单频THz光波，频率范围在0.02T～3T。
请参照图1，时间延迟线用于改变探测光相对于泵浦光的时间延迟以采集长波长信号时域波形，其由四个反射镜组成。探测反射镜组将经由时间延长线后的探测光反射至长波长探测单元5，其是由三个反射镜构成。
该时间延迟线和探测反射镜组均为本领域内通常的设计，此处不再详细说明。
锁相放大器6采用第一斩波器3或第二斩波器16的频率输出作为参考信号，用以探测从长波长探测单元5输出的光电流信号；锁相放大器只能探测到与参考信号频率一致的光电流信号，能有效滤除噪音信号，有助于提高信噪比。通过改变时间延迟线12的相对距离来改变时间延迟，探测脉冲就会对长波长脉冲的电场进行取样并记录下长波脉冲的波形。
请参照图1，第一离轴抛物面镜组包括：第一抛物面镜10a和第二抛物面镜10b，第一抛物面镜10a将长波长入射光波反射至第二抛物面镜10b，第二抛物面镜10b将长波长入射光波聚焦于样品表面。第二离轴抛物面镜组包括：第三抛物面镜10d和第四抛物面镜10c，第三抛物面镜10d将样品表面反射的长波长光波反射至第四抛物面镜10c，第四抛物面镜10c将长波长入射光波聚焦于长波长探测单元5。
图2为图1所示长波长扫描近场显微分析系统中样品表面的示意图。如图2所示，样品8表面蒸镀两金属电极19，在电极上施加一定的电压，从而在样品表面形成电场，为样品测量提供电场。
图3为图1所示长波长扫描近场显微分析系统中近场扫描探针与样品的局域近场相互作用的示意图。请参照图3，扫描探针7针尖和样品8表面距离非常近，长波光束打到样品和探针复合体上并与之作用，出射的长波光波携带了样品表面的近场信息，其振幅和相位会发生变化。
图4为图1所示长波长多场扫描近场显微分析系统中超高真空系统与矢量强磁场系统、液氦低温系统的结构示意图。
请参照图4，长波发射单元4、长波长探测单元5、近场扫描探针7、样品8、三维扫描位移台9和第一离轴抛物面镜组(10a和10b)和第二离轴抛物面镜组(10c和10d)都处于真空系统13中。泵浦光通过真空系统上预留的窗口进入到真空系统13中，打到长波发射单元4上产生长波长光波，长波经过第一离轴抛物面镜(10a和10b)的反射打到样品8上，然后经由第二离轴抛物面镜组(10c和10d)收集和聚焦到长波长探测单元5上。探测光从真空系统的另一侧经过预留的窗口进入到真空系统13并打到长波长探测单元5上。
请参照图4，近场扫描探针7、样品8、第二抛物面镜10b和第三抛物面镜10d放置在液氦低温系统14中，液氦低温系统中充满了液氮，至少可以提供20K～500K范围的温度场，从而构成了可变温度场的液氦低温系统。
请参照图4，在液氦低温系统14内，样品8周围，在水平方向和竖直方向分别放置了一对超导磁体18(竖直方向未画出)，由液氦低温系统14提供超导磁体所需要的低温，从而构成了可变磁场系统。该可变磁场系统可以提供最大9T的竖直磁场和5T的水平磁场。
这样，样品就处于可变电场、可变磁场、可变温度场的测试环境之下，
本实施例长波长扫描近场显微分析系统工作时，长波发射单元4产生的长波长入射光波经过第一离轴抛物面镜组(10a和10b)的收集和聚焦后打到样品8和近场扫描探针7的针尖上，扫描探针7针尖与样品8形成局域近场相互作用。反射出的长波长光波携带了样品表面的局域近场信息，该长波长光波经过第二离轴抛物面镜组(10c和10d)收集和聚焦后到达长波长探测单元5上。长波长探测单元5采用的是基于电光晶体ZnTe的电光取样技术。光学分束镜产生的探测光经过光学延迟线12和一系列探测光反射镜后(11a、11b和11c)也到达长波长探测单元5。长波长探测单元5探测到长波长光波，产生光电流。该电流输入到锁相放大器6中进行锁相放大。
本实施例长波长扫描近场显微分析系统的测试过程具体如下：
(1)移动三维扫描位移台，带动样品做三维扫描，每移动一个位置采集一个太赫兹近场光谱图。通过反射出的长波携带的样品近场信息，根据相关理论公式，便可以直接推导出材料的复介电常数、电导率、磁导率、折射率、热通量等物理参数。
(2)样品移动采集了一系列光谱，提取每一幅光谱图的强度或相位信息就可以方便得到样品表面的三维强度图或相衬图。
(3)通过每一幅光谱图推导出的复介电常数、电导率、磁导率、折射率、热通量等物理参数，可以通过扫描获得样品表面各物理常数的分布图。
(4)改变样品上的电场磁场和温度场等条件，就可以得到不同外场条件下的长波长光谱图，以此可以研究外场对样品的长波长近场信号的影响，样品做三维扫描，可以获得外场条件下的样品表面的强度图、相衬图以及各物理参数的分布图像。
(5)运用单频太赫兹信号，可以对样品进行单频太赫兹近场成像，可以提供更高灵敏度的物性分析。此外，运用单频太赫兹信号获得的结果还可以用来校准宽频长波长实验。
至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明长波长扫描近场显微分析系统有了清楚的认识。
此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
综上所述，本发明长波长扫描近场显微分析系统集成了长波长宽频及太赫兹单频发射探测系统、超高真空系统、矢量强磁场系统、液氦低温系统、电场控制模块、低温强磁场样品三维自动扫描系统和软件控制系统，可提供样品在低温、强磁场、电场极端条件作用下的长波长宽频及太赫兹单频近场显微信息，进一步对材料特别是微纳尺度材料进行高通量、高分辨率、高灵敏度的物性分析。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，包括：
飞秒激光器(1)；
第一光学分束镜(2)，位于所述飞秒激光器(1)的光路后方，所述飞秒激光器(1)发出的飞秒激光经该光学分束镜(2)后分为泵浦光和探测光；
第一斩波器(3)，位于所述光学分束镜(2)的泵浦光路的光路后方，所述泵浦光经该第一斩波器(3)后形成预设长度和周期的脉冲；
长波发射单元4，位于所述第一斩波器(3)的光路后端，在所述预设长度和周期的脉冲的作用下，产生长波长入射光波；
第一离轴抛物面镜组(10a和10b)，位于所述长波发射单元(4)的光路后方，所述长波长入射光波在该第一离轴抛物面镜组的作用下，聚焦于样品承载件(9)上样品(8)表面；
所述长波长入射光波照射至所述样品(8)和近场扫描探针(7)的针尖上，该针尖与样品(8)形成局域近场相互作用，反射的长波长光波携带了局域近场信息；
第二离轴抛物面镜组(10c和10d)，所述从样品表面反射的长波长光波由该第二离轴抛物面镜组收集和聚焦；
长波长探测单元(5)，位于所述光学分束镜(2)的探测光路的光路后方，经由时间延迟线(12)和探测光反射镜组(11a，11b和11c)后的探测光以及由第二离轴抛物面镜组收集和聚焦的长波光波由该长波长探测单元(5)进行探测；以及
锁相放大器(6)，与所述长波长探测单元(5)电性连接，用于采用所述第一斩波器(3)的频率输出作为参考信号，记录由所述长波长探测单元探测的电流信号或电压信号。
2.根据权利要求1所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，还包括：
太赫兹单频光源(15)；
第二斩波器(16)，位于所述太赫兹单频光源(15)的光路后方，所述太赫兹单频光源(15)产生的太赫兹波经该第二斩波器(16)后形成预设长度和周期的单频太赫兹入射波；
反射镜(17a)和第二光学分束镜(17b)，其中，所述第二光学分束镜(17b)位于所述长波发射单元(4)的光路后端，所述长波发射单元(4)产生的长波长入射光波经由该第二光学分光镜(17b)透射至所述第一离轴抛物面镜组，经由反射镜(17a)反射后的预设长度和周期的单频太赫兹入射波经由该第二光学分束镜(17b)反射至所述第一离轴抛物面镜组。
3.根据权利要求2所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，所述长波长近场显微分析系统工作于以下两种测试方式其中之一：宽频长波长近场显微成像和单频太赫兹近场显微成像：
当工作于宽频长波长近场显微成像时，所述飞秒激光器(1)打开，所述太赫兹单频光源(15)关闭，所述锁相放大器(6)采用所述第一斩波器(3)的频率输出作为参考信号；或
当工作于单频太赫兹近场显微成像时，所述太赫兹单频光源(15)打开，所述飞秒激光器(1)关闭，所述锁相放大器(6)采用所述第二斩波器(16)的频率输出作为参考信号。
4.根据权利要求2所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，所述太赫兹单频光源为半导体太赫兹量子级联激光器；
该半导体太赫兹量子级联激光器是几nm厚的GaAs层之间被A1xGa1-xAs势垒分开，电子在子带之间跃迁而产生单频THz光波，频率范围在0.02THz～3THz。
5.根据权利要求1所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，还包括：
两金属电极(19)，沉积于所述样品(8)的表面，用于施加电压，在样品表面形成电场。
6.根据权利要求5所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，还包括：
液氦低温系统(14)，所述近场扫描探针(7)和样品(8)放置其中；
可变磁场系统，包括在所述液氦低温系统(14)内，样品(8)周围，在水平方向和竖直方向分别放置的一对超导磁体(18)。
7.根据权利要求6所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于：
所述第一离轴抛物面镜组包括：第一抛物面镜(10a)和第二抛物面镜(10b)，所述第一抛物面镜(10a)将长波长入射光波反射至第二抛物面镜(10b)，第二抛物面镜(10b)将长波长入射光波聚焦于样品表面；
所述第二离轴抛物面镜组包括：第三抛物面镜(10d)和第四抛物面镜(10c)，所述第三抛物面镜(10d)将样品表面反射的长波长光波反射至第四抛物面镜(10c)，第四抛物面镜(10c)将长波长入射光波聚焦于所述长波长探测单元(5)；
其中，所述第二抛物面镜(10b)和第三抛物面镜(10d)同样位于所述液氦低温系统(14)中。
8.根据权利要求1所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，还包括：真空系统(13)；
所述长波发射单元(4)、长波长探测单元(5)、近场扫描探针(7)、样品(8)、第一离轴抛物面镜组(10a和10b)和第二离轴抛物面镜组(10c和10d)都处于该真空系统(13)中；
所述泵浦光通过真空系统上预留的窗口进入到真空系统(13)中，打到长波发射单元(4)上产生长波长光波，该长波长光波经过第一离轴抛物面镜组(10a和10b)的反射打到样品8上，然后经由第二离轴抛物面镜组(10c和10d)反射到所述长波长探测单元(5)上；所述探测光从真空系统(13)的另一侧经过预留的窗口进入到真空系统(13)内并打到长波长探测单元(5)上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，所述样品承载件为三维扫描位移台；所述时间延迟线由四个反射镜组成。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的长波长扫描近场显微分析系统，其特征在于，所述长波长为100Hz到30000GHz波段的电磁波谱。
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