CN105092514B - 一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜，属于显微镜技术领域。该装置包括太赫兹波产生元件、太赫兹波可视调节元件、太赫兹波干涉元件、扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件、太赫兹波检测元件、锁相放大器和控制电脑。本发明能够同时获得物质纳米级分辨率三维形貌成像和纳米级空间分辨率的太赫兹光谱成像，可以为纳米级的材料表征、纳米级大小的半导体器件和生物大分子检测提供支持。

Description

一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜

技术领域

本发明属于显微镜技术领域，涉及一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜。

背景技术

目前在材料科学领域，科研工作者都致力于将纳米结构集成到新一代的光电子器件中，然而纳米级分辨率的光电子器件电学特性检测技术的缺乏严重地阻碍了其发展。鉴于许多纳米结构的带间、子带间跃迁都是处于太赫兹(Terahertz，THz)波段，这使得基于THz波的无接触电子学特征参数检测表现出了巨大的潜力。另一方面，许多分子的振动和转动模式、生物大分子的集体振动能级、分子间弱的相互作用力等都处于太赫兹波段，同时布料、纸张等对光学波段不透明的极性材料在太赫兹波段都是透明的，石墨烯、掺杂硅等材料与太赫兹波有强相互作用，因此THz技术作为一种实时、无标记、无损的检测技术在材料物质表征和生物样品检测等方面得到了迅猛发展。

虽然THz检测技术在半导体器件检测、材料表征、分子检测方面已凸显出极大的发展前景。然而目前的太赫兹波检测技术都是基于传统的光学透镜组，这使得其成像的空间分辨率受衍射极限的限制，其最佳空间分辨率约为太赫兹波波长的一半，即对1THz的太赫兹波来说其最佳空间分辨率约为150μm，远远地限制其在纳米级半导体器件及生物体系(生物大分子、细胞和组织)检测等方面的应用。因此突破衍射极限，实现亚波长空间分辨率成像是THz检测技术亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜，能够同时获得物质纳米级分辨率三维形貌成像和纳米级空间分辨率的太赫兹光谱成像，为纳米级的材料表征、纳米级大小的半导体器件和生物大分子检测提供支持。

所述散射式的扫描近场太赫兹显微镜是在扫描近场光学显微技术下将扫描探针显微技术与太赫兹波检测技术有效的结合起来，通过探测不受衍射极限约束的近场光学信号对物体成像，使得空间分辨率能突破衍射极限达到亚波长级别甚至纳米级别。所述散射式的扫描近场太赫兹显微镜在对样品进行纳米级分辨率三维形貌成像的同时能突破传统光学衍射极限获取物质纳米级光学空间分辨率的太赫兹光谱，因此可以同时从样品形貌和样品的太赫兹波近场指纹光谱两方面对样品进行分析，可为纳米级材料表征、纳米级大小半导体器件和生物样品的检测提供有效方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜，包括太赫兹波产生元件、太赫兹波可视调节元件、太赫兹波干涉元件、扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件、太赫兹波检测元件、锁相放大器、控制电脑；

所述太赫兹波产生元件用于产生太赫兹波，产生的太赫兹波经过太赫兹波可视调节元件辅助调节后一部分传送至太赫兹波干涉元件，另一部分传送至扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件，从二者返回的太赫兹波被传送至太赫兹检测元件，其中太赫兹波检测元件与锁相放大器相连；扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件根据对探针控制反馈信号进行处理实现纳米分辨率的三维形貌成像，同时对太赫兹波近场信号进行调制；控制电脑用于对太赫兹波产生元件、太赫兹波干涉元件、扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件、太赫兹波检测元件、锁相放大器进行控制。

进一步，所述太赫兹波可视调节元件包括可视激光器、用于可视激光光束扩束的扩束镜、用于太赫兹波和可视激光共轴传输的薄膜分束器。

进一步，所述扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件包括金属纳米探针、扫描成像控制元件、压电陶瓷管，所述扫描成像控制元件精确控制金属纳米探针与压电陶瓷管上样品之间的相对位置，同时通过扫描成像控制元件对压电陶瓷管施加电压来促使压电陶瓷管在三维方向做纳米级精确移动，从而对样品实现纳米分辨率的三维形貌成像，同时所述金属纳米探针在垂直方向以一定机械振动频率振动来对太赫兹波近场信号进行调制。

进一步，所述太赫兹波干涉元件包括太赫兹波分束镜、安装有高精度一维电动平移台的反射镜，所述太赫兹波分束镜将太赫兹波分成探测用太赫兹波和干涉用太赫兹波，其中探测用太赫兹波输入镀有金属的离轴抛物面镜聚焦后照射在金属纳米探针上，干涉用太赫兹波则垂直输入到所述反射镜上，太赫兹波分束镜也能将从反射镜反射回来的干涉用太赫兹波和从金属纳米探针散射的太赫兹波近场信号进行合并，同时控制高精度一维电动平移台移动反射镜的位置来调节干涉用太赫兹波与近场太赫兹波信号的相位差，以便获得最大的太赫兹波干涉信号；所述太赫兹波检测元件用于接收从太赫兹波分束镜出来的干涉且聚焦后的太赫兹波信号，实现对太赫兹波的探测。

进一步，所述锁相放大器对太赫兹波检测元件探测的太赫兹波信号在金属纳米探针悬臂机械振动频率的基频或高次谐波进行锁相放大来提取太赫兹波近场信号。

本发明的有益效果在于：本发明能够同时获得物质纳米级分辨率三维形貌成像和纳米级空间分辨率的太赫兹光谱成像，为纳米级的材料表征、纳米级大小的半导体器件和生物大分子检测提供支持。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为实施例所涉及的一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜的构成图；

图2为实施例所涉及的太赫兹波和可视激光共轴传输构成图；

图3为实施例所涉及的可视调节方案的构成图；

其中，1，2—分布式反馈激光器、3—光学混频器、4—混频发生器、5—可视激光器、6—平凸透镜、7，11—双凸透镜、8，13，14，17，18—光阑、9，10，19—反射镜、12—薄膜分束器、15，20，22—离轴抛物面镜、16—太赫兹波分束镜、21—金属纳米探针、23—混频接收器、24—锁相放大器、25—控制电脑、26—压电陶瓷管、27—可见激光分束镜。

具体实施方式

本发明提供了一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜，该装置包括(1)太赫兹波产生元件，其用于太赫兹波的产生；(2)太赫兹可视调节元件，其包括可视激光器、扩束镜、薄膜分束器，所述可视激光器辐射出的光斑直径较小，所以可视激光被扩束镜扩大后可以准确、方便地对不可见太赫兹波光路进行可视的辅助调节，再通过薄膜分束器将可视激光和从所述太赫兹波产生元件辐射出的太赫兹波实现共轴传输，从而实现太赫兹波的可视聚焦及准直；(3)太赫兹波干涉元件，其包括太赫兹波分束镜、安装有高精度一维电动平移台的反射镜，通过太赫兹可视调节部准直后的太赫兹波输入到太赫兹波分束镜，被分成探测用太赫兹波和干涉用太赫兹波，其中探测的太赫兹波输入金属纳米探针针尖，干涉用太赫兹波垂直输入到反射镜后反射回来与从金属纳米探针散射回来的近场太赫兹信号进行干涉，通过移动高精度一维平台来调节近场太赫兹信号和干涉用太赫兹信号之间的相位差，从而改变两束太赫兹波的干涉状态，获得最大太赫兹波干涉信号；(4)扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件，其包含金属纳米探针、扫描成像控制元件和压电陶瓷管，所述扫描成像控制元件精确控制金属纳米探针与压电陶瓷管上样品之间的相对位置，同时通过对压电陶瓷管施加电压来促使压电陶瓷管在三维方向做纳米级精确移动，从而对样品实现纳米级分辨率的三维形貌成像，同时通过金属纳米探针的悬臂在垂直方向以一定机械频率振动来实现对太赫兹波近场信号的调制，所述金属纳米探针尖端与样品耦合体系散射出来的太赫兹波近场信号再输入太赫兹波分束镜进行干涉；(5)太赫兹波检测元件，其用于接收从太赫兹波分束镜出来的干涉且聚焦后的太赫兹波信号，实现对太赫兹波信号的探测；(6)锁相放大器，用锁相放大器对所述太赫兹波检测元件探测到的太赫兹波信号在金属纳米探针振动频率的基频或者高频进行锁相放大来获取纯的太赫兹波近场信号；(7)控制电脑，所述控制电脑主要用于太赫兹波的产生和探测控制、扫描探针成像控制、样品太赫兹波近场信号的采集及分析等。

下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。

图1为实施例所涉及的背散射接收的散射式的扫描近场太赫兹显微镜的构成图，如图所示，包括：太赫兹波产生元件、太赫兹波可视调节元件、太赫兹波干涉元件、扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件、太赫兹波检测元件、锁相放大器、控制电脑。该优选实施方案中用同一个镀有金属的离轴抛物面镜22作为太赫兹波激发和太赫兹波近场信号的收集，便于系统的调节和集成，同时能保证系统测试结果的稳定性。

根据所述散射式的扫描近场太赫兹显微镜应用的波谱范围、光谱分辨率等要求的不同，太赫兹波产生元件可为产生宽谱太赫兹脉冲的元件和产生连续波太赫兹源的元件。本实施例中采用基于光混频生成的连续波太赫兹源，本实施例中太赫兹波产生元件主要包括分布式反馈激光器1，2，光学混频器3和混频发生器4，所述分布式反馈激光器1，2采用的是基于温度调节来实现输出激光在中心波长左右可调带宽达1THz的分布式反馈激光技术，该技术产生的激光输出功率高、线宽窄、波长可调性和重复性好。将上面所述的2个频率可调的相同的分布式反馈激光器1，2输出的波长有微小差异的连续光波通过光纤同时输入光学混频器3中，混频来形成拍频周期为太赫兹频段的周期电场包络。混频分束后的一半混频光通过光纤输入太赫兹波产生元件混频发生器4用于产生连续太赫兹波辐射，另一半混频光通过光纤输入到太赫兹波探测元件进行探测。所述混频发生器4还一体地设有叉指天线、螺旋对数天线和超半球高阻硅透镜。在光学混频器3混频分束后的一半混频光入射到混频发生器4产生光生载流子，同时在叉指电极施加一定的电压来使光生载流子定向移动从而产生太赫兹波，通过螺旋对数天线对太赫兹波的宽频发射和超半球高阻硅透镜的预聚焦，最终产生的太赫兹波输入到镀金离轴抛物面镜14上进行准直。由于铝、银、金等金属对太赫兹波的反射率都高达99％，所以反射元件的金属镀层可以为金属材质中的任意一种，本实施案例中所用的反射镜、离轴抛物镜等反射元件都是采用金材料的金属镀层。

由于太赫兹波对人眼来说不可视，所以在本实施例中加入太赫兹波可视调节元件，其包括可视激光器5、扩束镜、薄膜分束器12。在本实施例中选择了比较成熟的稳定氦氖激光器5(辐射波长633nm)作为可视的指示激光，当然波长为532nm的绿光激光器等可视激光都可以作为太赫兹波可视调节的指示激光。由于所用的可视氦氖激光器5的光斑直径(约为毫米级)较小，通过焦距较小的平凸透镜6和焦距较大的双凸透镜7所组成的扩束镜将可视激光光斑扩束到厘米级。同时在所述平凸透镜6和双凸透镜7中间加入光阑8来减小由于衍射等造成可视激光的光斑边缘模糊等效应，以便获得边缘清晰，亮度均匀的准直可视激光光束。该准直可视激光光束依次通过与光束成约45°的镀金反射镜9，10改变光线约180°后输入到双凸透镜11，聚焦后的可视激光再通过对太赫兹波几乎全透，对可视氦氖激光部分透过部分反射的硝酸纤维素材质的薄膜分束器12后实现与太赫兹波的共轴传输。具体共轴传输实现方案如图2所示，在太赫兹波与可视激光共轴传输判断中，将发射的太赫兹波当作高斯光束，当以小于太赫兹波光斑直径的光阑13放在太赫兹波传输光路的非焦点位置，通过上下左右微调光阑13与太赫兹波光斑的位置以便太赫兹波探测元件混频接收器23接收到最大的太赫兹波信号，则认为太赫兹波的光斑中心与光阑13中心重合。以相同的方法放置与上述光阑尺寸等都相同的光阑14，通过调节薄膜分束器12的旋转角和仰俯角等使得可视激光同心的通过光阑13，14，此时可视激光与不可视的太赫兹波已经实现了共轴传输，则可以认为太赫兹波的聚焦、准直状态与可视激光相同，所以在以后的太赫兹波光路调节中就以可视激光的调节状态来准确的指示太赫兹波的调节状态。

本实施例中太赫兹波干涉元件由高阻硅材料的太赫兹波分束镜16(以下简称高阻硅分束镜16)、安装有高精度一维电动平移台的镀金反射镜19构成。本实施例中选择对太赫兹波几乎不吸收，但是反射率较高的高阻硅材料作为太赫兹波分束镜。太赫兹波分束镜主要用于太赫兹波的分光和合并，所以如聚乙烯薄膜、聚酯薄膜、带有镀层的基底等能对太赫兹波进行一定比例分光和合并的元件都可以作为太赫兹波分束镜。通过太赫兹波可视调节元件共轴传输的太赫兹波和可视激光通过镀金离轴抛物面镜15的准直后输入到高阻硅分束镜16对太赫兹波进行分光，此时高阻硅分束镜16与太赫兹波光路成约45°夹角，从高阻硅分束镜16上表面反射的干涉用太赫兹波输入到安装高精度一维电动平移台的镀金反射镜19上后垂直反射回到高阻硅分束镜16，从高阻硅分束镜16透射过的探测用太赫兹波通过镀金离轴抛物面镜20的聚焦后，使得太赫兹波与垂直方向成一定角度斜入射到金属纳米探针21尖端，微调镀金离轴抛物面镜20的旋转角使得太赫兹波的焦点正好处于金属纳米探针21的针尖尖端，从针尖与样品耦合体系散射出来的带有样品近场信号的太赫兹波通过同一镀金离轴抛物面镜20回到高阻硅分束镜16中与从镀金反射镜19反射回来的干涉用太赫兹波相干，通过控制精确控制一维电动平移台的位置来改变干涉用太赫兹波和太赫兹波近场之间的相位差，以便获得最大的太赫兹波干涉信号。由于高阻硅分束镜16能反射可视氦氖激光但不能透过可视氦氖激光，所以采用与所述高阻硅分束镜16尺寸相同但是对可视氦氖激光一半透过和一半反射的可见激光分束镜27来实现对图3中所示的可见光干涉光路进行调节，从而实现太赫兹波干涉光路的可视调节。在镀金反射镜19和高阻硅分束镜16之间加入光阑17，18来对氦氖激光的传播方向进行确定。在后续的高阻硅分束镜16的干涉调节中，保持除高阻硅分束镜16外的其他光学部件不变，调节高阻硅分束镜16的俯仰角和旋转角度让从高阻硅分束镜16反射的可视氦氖激光依次同心的通过光阑17，18，则认为此时高阻硅分束镜16的俯仰角和旋转角等状态与可见激光分束镜27相同，此时可认为太赫兹波干涉光路已经调节完成。

本实施例中，扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件包含金属纳米探针21、扫描成像控制元件、压电陶瓷管26，所述扫描成像控制元件精确控制金属纳米探针21尖端与压电陶瓷管23上样品之间的相对位置，同时通过控制电脑25触发扫描成像控制元件来对压电陶瓷管23在三维方向施加电压，由于压电陶瓷管23的压电特性，从而促使压电陶瓷管23在三维方向做纳米级精度的伸缩移动，从而对样品实现纳米级空间分辨率的三维形貌成像。从高阻硅分束镜16出来的探测用太赫兹波通过镀金离轴抛物面镜20的聚焦后使得其与垂直方向成一定角度斜入射到金属纳米探针21尖端，此时金属纳米探针21将自由传播的探测用太赫兹波耦合到金属纳米探针21针尖尖端，形成与针尖曲率半径大小相当的纳米级的局域增强的太赫兹波近场，因此可以增强处于金属纳米探针21针尖尖端下的样品与太赫兹波间的相互作用。而由于从金属纳米探针21悬臂和锥形主体散射出的同频太赫兹波背景信号比太赫兹波近场信号强，所以要求金属纳米探针21的悬臂以一定周期的机械频率Ω振动，由于散射出的太赫兹波近场信号与针尖尖端与样品之间的距离的平方成反比，所以散射的太赫兹波近场信号将受频率为Ω的周期调制，而从金属纳米探针21悬臂和锥形主体散射回来的太赫兹波信号未受调制，从而就可以用锁相放大器24从强的背景信号中解调出弱的太赫兹波近场信号，针尖和样品耦合体系散射出的带有样品近场特征的太赫兹波信号经镀金离轴抛物面镜20原路返回到高阻硅分束镜16与从镀金反射镜19反射回来的干涉用太赫兹波相干涉后输入太赫兹波探测元件混频接收器23。在太赫兹波段，金属对太赫兹波近场局域增强效果和散射性能相当，所以金属纳米探针的镀层可为金属材质的任意一种，本实施案例中金属纳米探针的镀层材料为金。

本实施例中，考虑到系统的集成和相干性探测，太赫兹波探测元件由与太赫兹波产生元件中混频发生器4类似的混频接收器23构成，当然用于非相干探测的肖特基二极管、Golay探测器和热辐射探测器等也可以作为太赫兹波探测元件。利用镀金离轴抛物面镜22将从高阻硅分束镜16输入的干涉用太赫兹波和太赫兹波近场信号聚焦照射在混频接收器23的超半球硅透镜上，此时从光学混频器3分束的另一半混频光通过光纤传播也同时到达混频接收器23。混频光到达混频接收器23后产生光生载流子，太赫兹波的电场相当于偏压，从而可以让光生载流子定向移动产生光电流，因为产生的光电流与太赫兹波的振幅成正比，所以通过测量光电流的大小就可以获得太赫兹波的振幅大小，从而实现对太赫兹波的探测，最后将探测后的光电流输入到锁相放大器24中。

本实施例中，采用锁相放大器24对太赫兹波探测元件混频接收器23探测到的太赫兹波信号在金属纳米探针16机械振动调制频率Ω或者高次谐波nΩ(n＝2，3，4，……)进行锁相放大处理，就可以用电子学方法实现对未受调制的从金属纳米探针21悬臂和锥形主体散射出的强的直流背景太赫兹波信号进行剔除，从而获得空间分辨率与金属纳米探针21针尖曲率半径相当的太赫兹波近场指纹光谱信号。

本实施例中，控制电脑25主要用于混频发生器4电压设置、金属纳米探针21的机械振动控制、压电陶瓷管26的电压施加、锁相放大器24的积分时间控制以及太赫兹波近场信号的采集与处理，以便同时实现对同一样品点进行三维形貌成像和太赫兹光谱成像。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜，其特征在于：包括太赫兹波产生元件、太赫兹波可视调节元件、太赫兹波干涉元件、扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件、太赫兹波检测元件、锁相放大器、控制电脑；

所述太赫兹波产生元件用于产生太赫兹波，产生的太赫兹波经过太赫兹波可视调节元件辅助调节后一部分传送至太赫兹波干涉元件，另一部分传送至扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件，从二者返回的太赫兹波被传送至太赫兹检测元件，其中太赫兹波检测元件与锁相放大器相连；扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件根据对探针控制反馈信号进行处理实现纳米分辨率的三维形貌成像，同时对太赫兹波近场信号进行调制；控制电脑用于对太赫兹波产生元件、太赫兹波干涉元件、扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件、太赫兹波检测元件、锁相放大器进行控制；

所述太赫兹波可视调节元件包括可视激光器、用于可视激光光束扩束的扩束镜、用于太赫兹波和可视激光共轴传输的薄膜分束器；

所述扫描探针显微成像及太赫兹波近场信号调制部件包括金属纳米探针、扫描成像控制元件、压电陶瓷管，所述扫描成像控制元件精确控制金属纳米探针与压电陶瓷管上样品之间的相对位置，同时通过扫描成像控制元件对压电陶瓷管施加电压来促使压电陶瓷管在三维方向做纳米级精确移动，从而对样品实现纳米分辨率的三维形貌成像，同时所述金属纳米探针在垂直方向以一定机械振动频率振动来对太赫兹波近场信号进行调制；

所述太赫兹波干涉元件包括太赫兹波分束镜、安装有高精度一维电动平移台的反射镜，所述太赫兹波分束镜将太赫兹波分成探测用太赫兹波和干涉用太赫兹波，其中探测用太赫兹波输入镀有金属的离轴抛物面镜聚焦后照射在金属纳米探针上，干涉用太赫兹波则垂直输入到所述反射镜上，太赫兹波分束镜也能将从反射镜反射回来的太赫兹波和从金属纳米探针散射的太赫兹波近场信号进行合并，同时控制高精度一维电动平移台移动反射镜位置来调节干涉用太赫兹波与近场太赫兹波信号的相位差，以便获得最大的太赫兹波干涉信号；所述太赫兹波检测元件用于接收从太赫兹波分束镜出来的聚焦且干涉的太赫兹波信号，实现对太赫兹波的探测。

2.根据权利要求1所述的一种散射式的扫描近场太赫兹显微镜，其特征在于：所述锁相放大器对太赫兹波检测元件探测的太赫兹波信号在金属纳米探针悬臂机械振动频率的基频或高次谐波进行锁相放大来提取太赫兹波近场信号。