CN112730315B - 一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其中，第一量子级联激光器发出的太赫兹波经过所述准直聚焦系统中的第一光路后照射到所述原子力显微镜的探针尖端与样品的交界处；原子力显微镜的探针以固定振动频率与所述样品接触，第二量子级联激光器通过所述准直聚焦系统中的第二光路收集原子力显微镜的探针尖端处产生的散射近场信号；散射近场信号与第二量子级联激光器发出的太赫兹波在谐振腔中相互作用，产生下变频的双光梳多外差光谱；频谱分析仪用于观测所述双光梳多外差光谱。本发明突破传统光学衍射极限，将空间分辨率提高到纳米量级，从而使单分子在THz辐射下的电磁、光谱观测成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件应用技术领域，特别是涉及一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统。
背景技术
多数生物分子、气体等物质在太赫兹（Terahertz，THz）波段都有明显的共振增强或吸收，记录这些物质在THz波段的指纹谱，可以建立起独特而又准确的数据库以实现生物病理样品鉴定、痕量气体追踪等。目前THz光谱检测设备主要有太赫兹时域光谱系统（TDS）和远红外傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），进行的THz光谱学研究工作基于远场系统进行，探测结构受到瑞利衍射极限的约束，导致系统的最佳分辨率不优于波长二分之一，即THz波段内的远场光谱系统理论最佳分辨率只能到百十微米，只能获得大量分子的群体相应，无法满足更高精度要求。另一方面TDS（FTIR）的光谱分辨率主要取决于延迟线（迈克尔逊干涉仪中动镜），提高光谱分辨率的必然后果是造成设备体积庞大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，实现高空间分辨率和高光谱分辨率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，包括第一量子级联激光器、第二量子级联激光器、准直聚焦系统、原子力显微镜和频谱分析仪，所述第一量子级联激光器和第二量子级联激光器均工作在光频梳模式，所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波经过所述准直聚焦系统中的第一光路后照射到所述原子力显微镜的探针尖端与样品的交界处；所述原子力显微镜的探针以固定振动频率与所述样品接触，所述第二量子级联激光器通过所述准直聚焦系统中的第二光路收集所述原子力显微镜的探针尖端处产生的散射近场信号；所述散射近场信号与所述第二量子级联激光器发出的太赫兹波在谐振腔中相互作用，产生下变频的双光梳多外差光谱；所述频谱分析仪用于观测所述双光梳多外差光谱。
所述第一量子级联激光器和第二量子级联激光器的激射光谱有重叠部分。
所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波的偏振方向为所述原子力显微镜的探针竖直方向，通过所述准直聚焦系统中的第一光路后与所述探针尖端耦合。
所述原子力显微镜以固定振动频率的轻敲模式进行工作，所述振动频率作为所述频谱分析仪解调近场信号的参考频率。
所述量子级联激光器和所述频谱分析仪之间还设置有低噪声放大器，所述低噪声放大器以提高双光梳信号信噪比。
所述第一光路和第二光路的光程相同。
所述准直聚焦系统由对称的第一光路和第二光路构成，包括：第一离轴抛物面镜、第一ITO反射镜、第二离轴抛物面镜、第二ITO反射镜、反射镜、三角镜和第三离轴抛物面镜；所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波由所述第一离轴抛物面镜收集准直入射至所述第一ITO反射镜，由所述第一ITO反射镜反射后再经所述三角镜和反射镜反射，由第二抛物面镜聚焦到所述原子力显微镜的探针尖端处；所述原子力显微镜的探针尖端处产生的散射近场信号经过所述第三离轴抛物面镜后，由所述反射镜和三角镜反射后再经所述第二ITO反射镜反射至所述第二离轴抛物面镜，所述第二离轴抛物面镜收集准直入射至所述第二量子级联激光器。
有益效果
由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：本发明结合散射式扫描显微镜（scattering-type Scanning Near-field OpticalMicroscope，s-SNOM）和双光梳多外差光谱技术，利用针尖附近电场局域增强，突破传统光学衍射极限，将空间分辨率提高到纳米量级，从而使单分子在THz辐射下的电磁、光谱观测成为可能。
附图说明
图1是本发明的原理示意图；
图2是本发明实施例的器件连线及光路示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的实施方式涉及一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，如图1所示，包括第一量子级联激光器、第二量子级联激光器、准直聚焦系统、原子力显微镜和频谱分析仪，所述第一量子级联激光器和第二量子级联激光器均工作在光频梳模式，所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波经过所述准直聚焦系统中的第一光路后照射到所述原子力显微镜的探针尖端与样品的交界处；所述原子力显微镜的探针以固定振动频率与所述样品接触，所述第二量子级联激光器通过所述准直聚焦系统中的第二光路收集所述原子力显微镜的探针尖端处产生的散射近场信号；所述散射近场信号与所述第二量子级联激光器发出的太赫兹波在谐振腔中相互作用，产生下变频的双光梳多外差光谱；所述频谱分析仪用于观测所述双光梳多外差光谱。
本实施方式中量子级联激光器以光频梳模式工作，本实施方式需要两个量子级联激光器，分别记为光频梳1和光频梳2，所述光频梳1和光频梳2 可混频产生双光梳，即二者的激射光谱有一定带宽的重叠光谱范围，二者的载波包络偏移频率和重复频率满足产生光频梳的要求。光频梳1的THz波偏振方向为所述原子力显微镜探针竖直方向，通过准直聚焦系统与探针针尖耦合，光频梳2通过准直聚焦系统收集所述原子力显微镜探针针尖处产生的散射近场信号。
本实施方式中光频梳2同时作为THz高速外差探测器。具体的，携带有近场信息散射THz波与光频梳2在光频梳2谐振腔中相互作用，产生下变频的双光梳多外差光谱。量子级联激光器在双光梳多外差光谱系统中既作为激光器又作为探测器。
第一量子级联激光器的光频梳1辐射的THz波经过激光聚焦准直系统的第一光路照射到原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）的探针尖端和样品交界处，通过散射的方式将携带近场信息的光经过聚焦准直系统的第二光路和第二量子级联激光器的光频梳2耦合，由多外差自探测方式进行双光梳多外差光谱探测。不同物质因极化系数不同，对入射光的响应存在差异，导致散射光强度不同，据此可以获得THz近场信息。为了提高近场信号信噪比，可以通过固定频率振荡针尖的方式进行信号调制，以解调高阶近场信号实现滤除背景噪声提高近场信号信噪比的目的。如此，通过一次扫描即可获得AFM形貌图、THz近场显微图和样品光谱检测图三个结果。
本实施方式中，原子力显微镜以轻敲模式（Tapping mode）工作，探针以固定振动频率与样品表面接触，同时调制近场信号。在提取信号时，以此探针振动频率为参考频率进行高阶解调可以有效滤除背景信号。所述频谱分析仪具有信号解调功能，解调参考信号为所述原子力显微镜探针振动频率信号。
下面通过一个具体的实施例来进一步说明本发明。
如图2所示，两个量子级联激光器分别连接直流源和温度控制仪，以提供激光器工作的必要环境，其中直流源为激光器提供直流偏置，温度控制仪控制激光器温度，使其稳定工作在设置的温度。
激光准直聚焦系统由对称的第一光路和第二光路构成，包括：两个离轴抛物面镜（即第一离轴抛物面镜和第二离轴抛物面镜）、两块ITO反射镜（即第一ITO反射镜和第二ITO反射镜）、一个反射镜、一个三角镜和一个定制的第三离轴抛物面镜，提供两个可见光激光器用于光路校准。如图2光路部分所示，光频梳1作为激光器辐射太赫兹光，由第一离轴抛物面镜收集准直入射第一ITO反射镜。ITO反射镜在太赫兹波段可视为反射镜，但在可见光波段有高透过率，便于光路校准。反射后的太赫兹光再经三角镜和30度反射镜反射，由定制的第三抛物面镜聚焦到原子力显微镜的探针针尖处，在针尖、样品间隙中产生局域场增强效应。携带样品近场信息的THz光通过针尖散射方式由与第一光路完全对称的第二光路收集，在作为探测器的光频梳2的谐振腔中与光频梳2的太赫兹波相互作用，产生下变频的双光梳多外差光谱信号。值得一提的是，本实施例中的激光准直聚焦系统还可以采用其他光路结构，只要该机关准直聚焦系统的第一光路用于第一量子级联激光器与原子力显微镜探针耦合，第二光路用于收集散射的近场信号都在本申请的保护范围内。
双光梳信号通过高频同轴电缆由光频梳2连接至频谱分析仪读取观测。由于双光梳信号非常微弱，在频谱分析仪读取前需经过一个低噪声放大器，提高双光梳信号强度。
原子力显微镜NT-MDT本身具备扫描成拓扑像的功能，其探针针尖直径为50 nm。本实施方式主要基于纳米探针扫描和近场THz纳米共振耦合天线原理实现高分辨率近场成像。原子力显微镜工作在轻拍模式，探针以固定频率振动对双光梳信号调制，解调时以该信号作为参考信号，可解调出高阶双光梳信号，滤除背景信号。原子力显微镜输出振动频率信号，用BNC线连接至频谱分析仪Trigger端口，频谱分析仪以此为参考频率直接解调近场双光梳信号（可选用射频源为原子力显微镜和频谱分析仪Trigger端口提供调制和解调信号，本实施例中的原子力显微镜内部能够提供并输出探针振动频率故没有使用射频源）。
本实施例中使用的两个太赫兹量子级联激光器光频梳，中心频率均为4.2 THz，光频梳1的重复频率为6.646 GHz，（如图2，光频梳1）；光频梳2的重复频率为6.649 GHz，（如图2，光频梳2）。本实施例中以光频梳2作为探测器。光频梳1与光频梳2对应的最小梳齿对间距为4 GHz，光频梳1和光频梳2的重复频率之差为3.8 MHz，所以下转换后的微波双光梳载波频率为4 GHz，重复频率为3.8 MHz。
本实施例的使用方法如下：
步骤S1：光路校准。打开图2中的校准激光器1和校准激光器2，辐射出的绿光穿过ITO玻璃，经三角镜和30度反射镜反射后由定制抛物面镜汇聚到针尖处。使用原子力显微镜附带的光源和显微摄像头，可以看到两个绿光光斑在针尖处重合，以此为准完成光路校准。保持校准激光器打开状态，在图2中光频梳1和光频梳2处，分别找到校准激光器1和校准激光器2在这两处光斑最小处，以此来确定激光器端面位置，完成光路校准。THz光与可见光波长不同，但以此方法可大致校准THz光路。
步骤S2：提供真空杜瓦和液氦，使用液氦流对两激光器进行降温制冷。提供直流源1、2和温度控制仪1、2，分别为激光器1、2工作在光频梳模式提供工作环境（后均以光频梳1、2指代）。设置光频梳1驱动电流790 mA，工作温度30 K；光频梳2驱动电流930 mA，工作温度30 K。提供直流源3为微波低噪声放大器（CONNPHY,CLN-1G18G-4030S）供电，设置偏置电压12 V。光频梳2、低噪放大器和频谱分析仪之间用高频同轴线缆连接，传输双光梳信号。所有设备连线如图2所示。
步骤S3：放置样品在样品台上，打开原子力显微镜设置工作在轻拍模式，探针的振动频率为15 kHz。使用BNC线从原子力显微镜信号输出端，将探针振动信号输入频谱分析仪Trigger端口。本实施例中的频谱分析仪Trigger端输入信号电压要求0.5 V-3.5 V，本实施例中使用的原子力显微镜输出的信号符合要求。若不符，需通过电学方式满足要求后再输入至频谱分析仪中。
步骤S4：设置频谱分析仪中心频率在6.6 GHz，设置RBW为1 kHz，VBW为100 Hz，观察到两个接近却分别独立的单峰信号，即两个光频梳各自的拍频信号，证明两个激光器均以光频梳模式工作。携带样品近场信息的THz光通耦合进入光频梳2，将产生载波为4 GHz、重复频率为3.8 MHz的微波双光梳。再设置频谱分析仪中心频率在4 GHz对双光梳观测，设置RBW为1 MHz，VBW为5 kHz，使用三维移动台在三个维度上微调光频梳2的位置，直至在频谱分析仪上观察到等间距分布的梳齿状信号，即样品探测点的近场双光梳光谱。使用频谱分析仪对双光梳信号进行解调，设置Trigger信号为探针输出振动频率的两倍，可获得二阶解调信号；设置成三倍，可获得三阶解调信号。阶数越高，对背景信号的滤除作用越大，但解调得到的信号越微弱。二阶解调在THz波段完全能满足过滤背景信号要求。
步骤S5： 控制AFM探针逐点扫描样品表面，在1000 nm×1000 nm的范围记录近场双光梳信号。同时，AFM也会自动生成扫描范围内的形貌图。根据每一点双光梳光谱中的光谱信号强度，可积分得到该点的光强，由此可成样品对THz光响应的近场显微图。
不难发现，本发明结合s-SNOM和THz双光梳系统，利用针尖附近电场局域增强，突破传统光学衍射极限，将空间分辨率提高到纳米量级，从而使单分子在THz辐射下的电磁、光谱观测成为可能，实现THz近场双光梳探测，一次扫描测量即可获得待测样品的三种信息：1、原子力显微镜探测的样品表面形貌拓扑图；2、样品对THz光响应的近场显微图；3、显微图中每一个像素点对应的近场双光梳光谱信息。
Claims (7)
1.一种高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，包括第一量子级联激光器、第二量子级联激光器、准直聚焦系统、原子力显微镜和频谱分析仪，所述第一量子级联激光器和第二量子级联激光器均工作在光频梳模式，其特征在于，所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波经过所述准直聚焦系统中的第一光路后照射到所述原子力显微镜的探针尖端与样品的交界处；所述原子力显微镜的探针以固定振动频率与所述样品接触，所述第二量子级联激光器通过所述准直聚焦系统中的第二光路收集所述原子力显微镜的探针尖端处产生的散射近场信号；所述散射近场信号与所述第二量子级联激光器发出的太赫兹波在谐振腔中相互作用，产生下变频的双光梳多外差光谱；所述频谱分析仪用于观测所述双光梳多外差光谱。
2.根据权利要求1所述的高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其特征在于，所述第一量子级联激光器和第二量子级联激光器的激射光谱有重叠部分。
3.根据权利要求1所述的高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其特征在于，所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波的偏振方向为所述原子力显微镜的探针竖直方向，通过所述准直聚焦系统中的第一光路后与所述探针尖端耦合。
4.根据权利要求1所述的高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其特征在于，所述原子力显微镜以固定振动频率的轻敲模式进行工作，所述振动频率作为所述频谱分析仪解调近场信号的参考频率。
5.根据权利要求1所述的高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其特征在于，所述量子级联激光器和所述频谱分析仪之间还设置有低噪声放大器，所述低噪声放大器以提高双光梳信号信噪比。
6.根据权利要求1所述的高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其特征在于，所述第一光路和第二光路的光程相同。
7.根据权利要求1所述的高分辨率太赫兹近场光谱测试系统，其特征在于，所述准直聚焦系统由对称的第一光路和第二光路构成，包括：第一离轴抛物面镜、第一ITO反射镜、第二离轴抛物面镜、第二ITO反射镜、反射镜、三角镜和第三离轴抛物面镜；所述第一量子级联激光器发出的太赫兹波由所述第一离轴抛物面镜收集准直入射至所述第一ITO反射镜，由所述第一ITO反射镜反射后再经所述三角镜和反射镜反射，由第二抛物面镜聚焦到所述原子力显微镜的探针尖端处；所述原子力显微镜的探针尖端处产生的散射近场信号经过所述第三离轴抛物面镜后，由所述反射镜和三角镜反射后再经所述第二ITO反射镜反射至所述第二离轴抛物面镜，所述第二离轴抛物面镜收集准直入射至所述第二量子级联激光器。
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