CN103952664A - 一种类金刚石镀膜工件表面预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种类金刚石镀膜工件表面预处理工艺，该工艺包括白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂、玻璃珠干式喷砂、超声波酸溶液清洗、自来水漂洗、超声波碱溶液清洗、自来水漂洗、一次超声波去离子水漂洗、二次超声波去离子水漂洗、烘干等九个步骤。白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂是为了去除工件表面大面积深度污渍，包括铁锈、油渍、胶等附着物；玻璃珠干式喷砂是为了去除嵌入在工件内部的白刚玉和棕刚玉颗粒；超声波酸碱溶液清洗和漂洗是为了去除工件表面的细小污渍，将工件烘干后，置于真空罐体内进行类金刚石真空镀膜程序。该工艺是类金刚石真空镀膜前一道工序，是保证被镀金属工件表面拥有相对清洁的表面、获得较高镀膜结合力的前提条件。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜领域，具体地说是一种类金刚石涂层真空镀膜过程中提高涂层与基体结合力的表面预处理工艺。
背景技术
涂层和基体结合力问题是镀膜工程领域面临的共性问题，也是决定一种涂层能否得到推广的最关键性因素。类金刚石涂层(Diamond Like Carbon-DLC)作为一种新型的功能涂层，对于提高其结合力的方法上，主要包括以下几个方面：
(1)表面预处理
工件在镀DLC涂层前的表面预处理是非常重要的，它直接决定涂层和基体的最终结合强度。在镀膜之前，工件表面如果没有清洗彻底，即存在较厚的氧化皮或者其他污渍，在镀膜过程中会存在以下几种情况：
1、污渍会在电场的作用下变成等离子态，污染整个罐体。这样会造成DLC涂层成分不纯，影响涂层本身的性能参数，如硬度、摩擦系数、表面能等；
2、污渍和氧化皮导电性能都相对比较差，当在工件上加载负偏压时，由于电子不能顺利从工件逸出，会在污渍或氧化皮上积累，一旦电荷积累到一定程度就会以电弧的形式释放，这样会造成工件表面形成“电弧斑”，甚至有可能造成工件报废；
3、在预处理时污渍和氧化皮没有清洗彻底的情况下进行离子束清洗，多数情况下难以将大块的污渍和较厚的氧化皮去除，由于污渍和氧化皮和基体的结合力通常是很差的，这样的镀膜结合力是难以达到要求的。
(2)过渡层的引入
在DLC镀膜过程中，由于涂层材料和基体材料热膨胀系数、晶体结构共格匹配性的差异，有可能会造成DLC的剥落。解决的方法通常是加入一层或多层的中间层改善它们的润湿性，缓解化学键、热膨胀系数等性能的差别，从而可以明显增强DLC和基体之间的结合力。
目前比较通用的几种过渡层气体为SiH4，一甲基硅烷MS，二甲基硅烷2MS，三甲基硅烷TMS。形成Si、Si-C、Si-C-O(N)的过渡层，显著提高了膜基结合力。有研究表明，过渡层使用Si的依据为：Si和基体Fe之间极容易形成FeSi的化学键，Si和DLC中的C元素可以形成SiC的化合物，从而增强了基体和DLC涂层之间的结合力。
(3)等离子渗氮/等离子注入
等离子渗氮是在镀膜的过程中，使用高能量密度的氮等离子体轰击工件表面，形成薄薄的一层氮化层，厚度通常只有几个微米，由于渗氮层是扩散至金属内部，这样经过等离子渗氮后的工件表面再镀上DLC膜，可以显著提高DLC和基体的结合力。等离子渗氮可以通过金属网罩装置或者等离子增强装置实现。
等离子体注入(Plasma Implantation)技术是提高DLC涂层结合力最有效地方法之一，和离子沉积(Plasma Deposition)技术不同的是，C、H原子在高压下渗入基材内部与基材原子相互扩散且发生化学反应，界面实现了冶金结合。其结合强度是机械结合强度的10倍以上。等离子体注入对电源的要求非常高，工件表面需要获得10～30KV的脉冲负偏压才能实现注入这一过程，其注入层的深度一般为3～10μm。
发明内容
本发明的目的提供一种在类金刚石涂层镀膜前金属工件表面预处理的工艺。
本发明解决技术问题采用如下方案：
一种类金刚石镀膜工件表面预处理工艺，该工艺具体步骤如下：
(1)白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂
白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂中白刚玉和棕刚玉的粒径均为120目，白刚玉与棕刚玉质量比为7：3，喷枪嘴距离工件表面：5-10cm；喷砂压力：0.6MPa；喷砂角度：与工作面成60°-90°；喷砂次数：正反面各2次；为保证提高喷砂效果和效率，要求喷枪在工作中作轻微的摆动；喷砂结束用氮气将工件表面的砂料出干净。
(2)玻璃珠干式喷砂
玻璃珠干式喷砂时使用的玻璃珠粒径为200目，喷砂压力：0.6MPa；喷枪嘴距离工件表面：5-10cm；喷砂压力：0.6MPa；喷砂角度：与工作面成60°-90°；喷砂次数：正反面各1次；为保证提高喷砂效果和效率，要求喷枪在工作中作轻微的摆动；喷砂结束用氮气将工件表面的砂料出干净。
玻璃珠干式喷砂的目的是为了去除嵌入在工件内部的白刚玉和棕刚玉颗粒。喷砂过程中，由于高速气流的作用，较硬的棕刚玉和白刚玉颗粒会对较软的金属表面产生切削磨损，造成工件表面大部分氧化物和污渍玻璃表面，然而也会有部分棕刚玉和白刚玉的硬质颗粒嵌入到金属表层，这样会对后续的镀膜产生不利影响。通过较软的玻璃珠喷砂可以有效解决这一问题，高速气流夹杂玻璃珠可以对工件表面形成二次清洁，同时，可以将嵌入金属表层的硬质颗粒剥离出来。
(3)超声波酸溶液清洗
酸溶液是质量分数为0.5％左右盐酸溶液，其目的是为了清除工件表面的氧化皮，并能轻度腐蚀工件表面，配合超声波会造成残余嵌入物的自行剥离。清洗在室温下进行，清洗时间30-60s左右。超声波频率：28KHZ，功率：10KW，换能器安装在超声波设备的双侧和底面。
(4)自来水漂洗
自来水漂洗的目的是为了去除工件表面留下的酸性溶液，此水槽采用溢流装置，即可以不断添加自来水，多余的水从溢流口流出，从而可以降低水槽的酸浓度，常温下进行。
(5)超声波碱溶液清洗
碱性溶液为浓度1％左右的汰渍洗衣粉溶液，目的是为了中和酸性物质，并可以去除工件表面的一些顽固性污渍。溶液温度42℃左右，超声波清洗时间15-20分钟，超声波频率：28KHZ，换能器功率：10KW，加热器功率：15KW。
(6)自来水漂洗
自来水漂洗的目的是为了去除工件表面留下的碱性溶液，采用溢流装置，常温下进行。
(7)一次超声波去离子水漂洗
去离子水采用二级反渗透技术+EDI模块制得，其电阻率≥15MΩ.cm，超声波清洗时间10分钟，超声波频率：40KHZ，换能器功率：5KW，常温下进行，采用溢流装置。
(8)二次超声波去离子水漂洗
清洗参数同(7)相同。二次超声波去离子水漂洗的目的是为了使工件表面清洗得更加彻底。漂洗过程中，提起工件篮，若工件表面的水迅速流走无残留，则在自然光下，距离检测面20-30cm观察，工件表面没有水渍和污渍残留为合格，否则不合格。
(9)烘干
将清洗完成的工件放入80℃的烘箱中热风干燥10分钟，而后迅速取出安装于真空室。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明在类金刚石涂层镀膜前，对工件表面进行了更加优化的预处理工艺，可以使工件清洗更加彻底，从而可以有效提高DLC涂层的镀膜结合力。
2、本发明采用的清洗液均为常见的物质，可以有效降低原料成本，并可以缩短清洗时间。
3、本发明采用棕刚玉+白刚玉喷砂后，用玻璃珠干式喷砂法去除嵌在工件表层的硬质颗粒，可以有效提高后续的清洗效果。
附图说明
图1是本发明预处理步骤框图。
图2是本发明工件未清洁彻底产生的“电弧斑”图。
图3是本发明玻璃珠清除嵌入在工件表面的硬质颗粒原理图。
具体实施方式
一种类金刚石镀膜工件表面预处理工艺，工艺流程方框图如图1所示，该工艺具体步骤如下：
(1)白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂
白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂中白刚玉和棕刚玉的粒径均为120目，白刚玉与棕刚玉质量比为7：3，喷枪嘴距离工件表面：5-10cm；喷砂压力：0.6MPa；喷砂角度：与工作面成60-90°；喷砂次数：正反面各2次；为保证提高喷砂效果和效率，要求喷枪在工作中作轻微的摆动；喷砂结束用氮气将工件表面的砂料出干净。
(2)玻璃珠干式喷砂
玻璃珠干式喷砂时使用的玻璃珠粒径为200目，喷砂压力：0.6MPa；喷枪嘴距离工件表面：5-10cm；喷砂压力：0.6MPa；喷砂角度：与工作面成60-90°；喷砂次数：正反面各1次；为保证提高喷砂效果和效率，要求喷枪在工作中作轻微的摆动；喷砂结束用氮气将工件表面的砂料出干净。
玻璃珠干式喷砂的目的是为了去除嵌入在工件内部的白刚玉和棕刚玉颗粒。喷砂过程中，由于高速气流的作用，较硬的棕刚玉和白刚玉颗粒会对较软的金属表面产生切削磨损，造成工件表面大部分氧化物和污渍玻璃表面，然而也会有部分棕刚玉和白刚玉的硬质颗粒嵌入到金属表层，这样会对后续的镀膜产生不利影响。通过较软的玻璃珠喷砂可以有效解决这一问题，高速气流夹杂玻璃珠可以对工件表面形成二次清洁，同时，可以将嵌入金属表层的硬质颗粒剥离出来。
(3)超声波酸溶液清洗
酸溶液是质量分数为0.5％左右盐酸溶液，其目的是为了清除工件表面的氧化皮，并能轻度腐蚀工件表面，配合超声波会造成残余嵌入物的自行剥离。清洗在室温下进行，清洗时间30-60s左右。超声波频率：28KHZ，功率：10KW，换能器安装在超声波设备的双侧和底面。
(4)自来水漂洗
自来水漂洗的目的是为了去除工件表面留下的酸性溶液，此水槽采用溢流装置，即可以不断添加自来水，多余的水从溢流口流出，从而可以降低水槽的酸浓度，常温下进行。
(5)超声波碱溶液清洗
碱性溶液为浓度1％左右的汰渍洗衣粉溶液，目的是为了中和酸性物质，并可以去除工件表面的一些顽固性污渍。溶液温度42℃左右，超声波清洗时间15～20分钟，超声波频率：28KHZ，换能器功率：10KW，加热器功率：15KW。
(6)自来水漂洗
自来水漂洗的目的是为了去除工件表面留下的碱性溶液，采用溢流装置，常温下进行。
(7)一次超声波去离子漂洗
去离子水采用二级反渗透技术+EDI模块制得，其电阻率≥15MΩ.cm，超声波清洗时间10分钟，超声波频率：40KHZ，换能器功率：5KW，常温下进行，采用溢流装置。
(8)二次超声波去离子水漂洗
清洗参数同(7)相同。二次超声波去离子水漂洗的目的是为了使工件表面清洗得更加彻底。漂洗过程中，提起工件篮，若工件表面的水迅速流走无残留，则在自然光下，距离检测面20～30cm观察，工件表面没有水渍和污渍残留为合格，否则不合格。
(9)烘干
将清洗完成的工件放入80℃的烘箱中热风干燥10分钟，而后迅速取出安装于真空室。
图2为工件表面未清洁彻底时置于真空室镀膜产生的“电弧斑”。工件表面预处理后会将其置于真空罐进行Ar等离子清洗，这时，工件表面会施加-4KV左右的偏压，即工件表面会有大量电子聚集，如果导电性好的话，电子会顺利从工件表面逸出轰击周围的气体原子，产生等离子体，从而达到等离子清洗的目的，然而，当表面存在较厚的氧化层或者污渍时，电子会在这些物质上聚集从而不能顺利逸出，最终当电荷积累到一定程度时会以电弧的形式放出，即在工件表面形成“电弧斑”。从图1可以看出，“电弧斑”起源于最下端的污渍残留处，以“树枝状”形式向外拓展，这对于相对光滑的工件表面产生极大的影响，甚至造成工件报废。因此，一种优良的预处理工艺是取得高质量DLC涂层的基础。
图3是玻璃珠清除嵌入在工件表面的硬质颗粒的原理图，其中1为基体，2为白刚玉或棕刚玉的硬质颗粒，3为玻璃珠颗粒，4为较厚的氧化皮，5为污渍。当白刚玉+棕刚玉颗粒伴随高压气流高速撞击到工件基体1表面时，在清除氧化皮4和污渍5的同时，由于基体1较软，部分尖锐的硬质颗粒2会嵌入到基体1表层，影响到后续DLC镀膜的效果，利用玻璃珠3伴随高速气流可以很好的解决这一问题，玻璃珠3通常较小，而且比较软，当它高速率撞击到基体1表面时，一方面可以清楚一些残余的污渍和氧化皮，另外可以松动嵌入在基体1中的较大硬质颗粒2，最终将其挤出。
表1是不同预处理工艺的比较，其中A、B、C、D四种工艺对应如下：
A：步骤(1)+(2)+(3)+(4)+(5)+(6)+(7)+(8)+(9)；
B：步骤(1)+(3)+(4)+(5)+(6)+(7)+(8)+(9)；
C：步骤(1)+(2)+(3)+(4)+(5)+(6)+(7)+(9)；
D：步骤(1)+(2)+(5)+(6)+(7)+(8)+(9)。
表面清洁度依据美国ASTM D2200标准，其中SSPC SP1～10，数字越大表面清洁度越差，从表1可见，四种预处理工艺中B(去除了玻璃珠喷砂)、C(少了一道超声波等离子漂洗)、D(少了酸洗和自来水漂洗)均会造成工件表面清洁度的下降，由此对DLC涂层和基体结合力产生较大的影响，其中结合力测试采用德国VDI3198标准(HF1～6)，HF1代表结合力最好，HF6最差。从清除嵌入式硬质颗粒的效果来看，玻璃珠喷砂辅助酸洗可以彻底清除嵌入在基体的硬质颗粒，从而可以不同程度提高结合力，单靠玻璃珠喷砂只能部分去除，而单是酸洗几乎不能去除。
表1不同预处理工艺的比较
Claims (4)
1.一种类金刚石镀膜工件表面预处理工艺，所述工艺包括：白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂、玻璃珠干式喷砂、超声波酸溶液清洗、自来水漂洗、超声波碱溶液清洗、自来水漂洗、一次超声波去离子水漂洗、二次超声波去离子水漂洗、烘干等九个步骤。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述的白刚玉+棕刚玉混合干式喷砂中白刚玉和棕刚玉的粒径均为120目，白刚玉与棕刚玉质量比为7：3，玻璃珠干式喷砂时使用的玻璃珠粒径为200目，喷砂压力均为0.6MPa。所述玻璃珠干式喷砂的目的是为了去除嵌入在工件内部的白刚玉和棕刚玉颗粒。
3.根据权利要求1所述工艺，其中所述的的酸溶液是浓度0.5％左右盐酸溶液，超声波清洗时间均为30-60s，所述碱性溶液为浓度1％左右的汰渍洗衣粉溶液，超声波清洗时间均为15-20分钟。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述的超声波去离子水漂洗中去离子水电阻率≥15MΩ.cm。
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