CN103952060B - 一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料及其制备方法。该环氧防腐涂料由树脂主剂和固化剂按6-12:1重量比组成；所述的树脂主剂原料为低分子环氧树脂,含氯聚合物，功能性填料和防锈颜料；该环氧防腐涂料使用时加入适量稀释剂，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面；涂层的附着力、抗冲击强度好，耐酸碱性、耐盐性好，本发明的环氧防腐涂料可广泛用于石油化工、海上石油钻井平台、跨海大桥、海水淡化装置、海洋运输、发电设备等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料及其制备方法，属于废物利用及防腐涂料技术领域。
背景技术
钢铁是人类生活中使用最多、应用最广的金属，但是，钢铁制品在不同环境中会受到不同程度的腐蚀，由于腐蚀所造成的经济损失极其严重。对于在不同环境中使用的钢铁制品应当涂覆相应的防腐涂层，才能起到延长设备、材料和建筑物的使用寿命。现有的钢铁用防腐涂料主要有环氧树脂类、聚氨酯类、聚酯类、氯化橡胶类等，其中环氧树脂是较为常用的重防腐涂料的基料。环氧树脂是平均每个分子含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂。环氧树脂的品种很多,用于环氧涂料的主要是酚醛环氧树脂、改性的酚醛环氧树脂，主要品种是双酚A型环氧树脂(二酚基丙烷环氧树脂):
环氧树脂分子结构中所含有的醚键(-O-)和羟基(-OH-)是强极性基团，环氧树脂与胺类固化剂固化后的所生成的醚键和羟基也是强极性基团，这些基团可以使环氧树脂分子与涂覆基材表面，特别是与金属表面之间产生很强的粘接力。附着力好的另一种因素是：环氧树脂在固化过程中，分子之间的结合键基本无变化，固化收缩力极低，无应力产生。在大气中涂层随易粉化失光，但漆膜完整无裂纹、抗腐蚀性能好、硬度高、弹性好、附着力强，易实现厚涂化。
CN102337072A(CN201010231695.6)公开了一种涂料及其制备方法，所述涂料包括树脂组分和固化组分，其中，树脂组分含有主体树脂，并同时含有活性稀释剂和/或陶瓷微球，所述主体树脂为端羧基丁腈橡胶改性的酚醛环氧树脂；所述固化剂为含有胺类的固化剂。通过该涂料固化形成的涂层的力学性能和防腐性能较好。CN102993900A提供一种用于海水中的环氧树脂涂料，所述涂料的各组份重量比为：羧酸改性环氧树脂90-100份，钛白粉7-10份，滑石粉40-55份，玻璃粉10-30份，改性脂肪族多胺40-60份。该涂料在海水中被涂面上的润湿性好。附着力优异、漆膜的电阻3000Ωc以上，综合性好。现有的环氧树脂涂料的韧性、耐水性以及耐化学性能具有一定的局限性。尚需通过新途径改性以增加体系的韧性和憎水性。
以乙炔为原料生产三氯乙烯时,首先是将乙炔和氯气以1：2.05的摩尔比通入氯化反应器中,在反应温度为90～120℃、真空的条件下,以氯化铁为催化剂,反应生成四氯乙烷,然后四氯乙烷180－280℃、催化剂作用下脱氯化氢生成三氯乙烯。该生产工艺路线尽管较为环保，但是在生产过程中还是有1％左右的高沸物、低聚物等副产物产生。目前中国有十几万吨的三氯乙烯生产产量，各个生产厂家都期待能将此副产物高值化再利用，实现环境化、资源化生产，不但解决由废物排放造成的环境污染，而且产生较好的社会经济效益。
本发明使用上述副产物含氯聚合物改性环氧树脂能赋予体系韧性、憎水性及耐化学性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明利用含氯聚合物制备改性环氧防腐涂料，既可对环氧树脂基料进行改性，又能对实现对三氯乙烯副产物的高值化再利用。
本发明的含氯聚合物是指以乙炔为原料生产三氯乙烯过程中产生的废液蒸除高温馏分后的残留组分，主要成分是粘均分子量在10万以上的含氯聚合物，还有少量三氯化铁的水解产物。
本发明提供一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料及其制备方法；还提供该环氧防腐涂料的应用。
本发明的技术方案如下：
一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料，由树脂主剂和固化剂组成；所述的树脂主剂是由以下重量份原料制成：
A.低分子环氧树脂,30-60份，
B.含氯聚合物，5-15份，
C.功能性填料，10-30份，
D.防锈颜料,15-35份。
所述的低分子环氧树脂为E51型环氧树脂；
所述含氯聚合物是从乙炔为原料生产三氯乙烯的废液中按以下方法制得的：先将三氯乙烯废液在50－60oC进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在170－190oC进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得。
所述功能性填料为硫酸钡、滑石粉、绢云母粉的组合；
所述防锈颜料为铁红、云母氧化铁或三聚磷酸铝填料之一或组合。
根据本发明优选的，所述功能性填料为硫酸钡、滑石粉、绢云母粉＝1:(1-2):(1-2)质量比的组合。
根据本发明优选的，所述防锈颜料为云母氧化铁。
根据本发明优选的，上述树脂主剂和固化剂重量比为6-12:1。
根据本发明，所述环氧防腐涂料中的固化剂采用现有技术即可。本发明优选的固化剂重量份组成如下：E.交联剂,10-25份，F.其它助剂，0－3份。其中进一步优选的：
所述交联剂为低分子聚酰胺650或腰果壳油改性胺；市场可购。其中，低分子聚酰胺650，又称H-4环氧固化剂，是以桐油酸二聚体与二乙烯三胺反应制成，分子量600～1100，外观为棕红色粘稠液体，胺值(220±20)mgKOH/g。进一步优选为腰果壳油改性胺，市场可购。
所述腰果壳油改性胺合成反应式如下：
所述其它助剂为叔胺及其衍生物类固化促进剂、有机硅类消泡剂、阴离子型表面活性剂湿润分散剂、聚二甲基硅氧烷/有机硅类型流平剂、硅烷偶联剂的组合。按本领域现有技术即可。
根据本发明优选的，环氧防腐涂料中，所述的树脂主剂是由以下重量份原料制成：A.低分子环氧树脂40-60份，B.含氯聚合物10-15份，C.功能性填料10-15份，D.防锈颜料15-25份；所述的固化剂重量份原料组成为：E.交联剂10-15份,F.其它助剂，0－3份；上述树脂主剂和固化剂重量比为6-10:1。
进一步优选的，环氧防腐涂料中，所述的树脂主剂是由以下重量份原料制成：A.低分子环氧树脂,50-60份，B.含氯聚合物，10-15份，C.功能性填料，15-20份，D.防锈颜料,15-25份；所述的固化剂是的重量份组成为：E.交联剂15-20份,F.其它助剂，0－3份。上述树脂主剂和固化剂重量比为8-10:1。
根据本发明，一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料的制备方法，步骤如下：
(1)将低分子环氧树脂、含氯聚合物、功能性填料、防锈颜料按配比配料，混合，经研磨、高速分散、过滤得到树脂主剂；固化剂按配比混合，备用；
(2)使用时，将树脂主剂和固化剂按比例混合。
本发明利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料的应用，使用方法是：
本发明的环氧防腐涂料使用时，需加入适量本领域常规稀释剂，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。
根据本发明优选的，所述稀释剂选自三羟甲基氨基甲烷、己二醇二缩水甘油醚、烯丙基-2,3-环氧丙醚或腰果酚缩水甘油醚，用量为10-35wt％。所述用量均为占涂料组合物总重量的百分比。进一步优选，己二醇二缩水甘油醚、或腰果酚缩水甘油醚，用量为25-30wt％。在20-28℃的温度条件下，最优选稀释剂己二醇二缩水甘油醚或腰果酚缩水甘油醚添加比例为30wt％。优选的使用温度为25℃。
本发明主剂中低分子环氧树脂选用E51型环氧树脂，E51型环氧树脂(EPOXYResin)是双酚A与环氧氯丙烷为主要原料合成的热固性树脂，具有良好粘接、耐腐蚀、绝缘、高强度等性能，市场有售。
本发明的技术特点及有益效果：
三氯乙烯废液低温蒸馏得到约10wt％挥发物，得到90wt％低温蒸馏液。挥发物主要成分是氯化氢。将低温蒸馏液进行高温蒸馏处理，得约60wt％的高温馏分和约31wt％残留组分。高温馏分的成分主要是二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷等，可以进一步回收利用。残留组分的主要成分是粘均分子量处在10万及其以上的含氯聚合物，另外，还有三氯化铁的水解产物，它对提高防腐涂层材料的防腐性能是非常有利的。
本发明可采用现有的常规设备制备，工艺简单。
本发明用含氯聚合物对环氧防腐涂层材料加以改性，降低了成本，与现有技术相比，提高了稳定性，安全可靠。涂层的附着力、抗冲击强度好，耐酸碱性、耐盐性好，长时间浸泡不起泡、不脱落、不生锈。
本发明的防腐涂层材料可广泛用于石油化工、城市基础设施、海上石油钻井平台、跨海大桥、海水淡化装置、海洋运输、发电设备与输配电铁塔、港口码头机械与设备等领域。
附图说明
图1是不同配比的涂料在25℃、65℃温度下的耐盐水性能。其中，a是对比例涂料，b-d分别是实施例1-3的环氧树脂涂料。
图2是不同含量的各种稀释剂在25℃温度下对环氧树脂主剂稀释率的影响。图3是不同含量的各种稀释剂在5℃温度下对环氧树脂主剂稀释率的影响。横坐标是不同稀释剂的百分含量，纵坐标是本发明实施例1环氧树脂主剂的粘度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料来源说明：
聚酰胺固化剂650，广州市缘创化工有限公司有售。E51型环氧树脂，广州市盛浩化工有限公司公司有售。腰果壳油改性胺，天津禾洋伟业化工贸易有限公司。
实施例中所用的含氯聚合物的制备：先将乙炔为原料生产三氯乙烯的废液在55oC进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在180oC进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得。
实施例中所用的各种助剂均为市场购买。DMP-30(K-54)叔胺固化促进剂，常州亿佳新材料科技有限公司。有机硅消泡剂，济南国邦化工有限公司阴离子表面活性剂海名斯FA601分散剂，厦门康迪隆贸易有限公司。聚醚改性聚二甲基硅氧烷流平剂BYK-331，东莞市合力化工贸易有限公司。硅烷偶联剂KH-550，广州道儿化工有限公司有售。
实施例1
将E51型环氧树脂35份、含氯聚合物15份、功能性填料(绢云母粉、滑石粉、硫酸钡的1:1:1质量比组合)20份、防锈颜料云母氧化铁12份，经研磨、高速分散、过滤得到树脂主组份；
将交联剂腰果壳油改性胺15份、助剂2份混合均匀得到固化剂组份，助剂是以下组合：DMP-30(K-54)叔胺固化促进剂0.5份，有机硅消泡剂0.2份，阴离子型表面活性剂海名斯FA601分散剂0.5份，聚醚改性聚二甲基硅氧烷流平剂BYK-331，0.3份；硅烷偶联剂KH-550，0.5份。
将树脂主剂和固化剂按比例10:1混合，并加入稀释剂腰果酚缩水甘油醚30wt％,在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。
实施例2
将低分子环氧树脂45份、含氯聚合物15份、功能性填料(绢云母粉、滑石粉、硫酸钡的1:1.5:1质量比组合)15份、防锈颜料云母氧化铁10份，经研磨、高速分散、过滤得到树脂主组份；将交联剂腰果壳油改性胺12份、助剂(成分比例同实施例1)3份混合均匀得到固化剂组份。将树脂主剂和固化剂按比例9:1混合，喷涂方法同实施例1。
实施例3
将低分子环氧树脂50份、含氯聚合物10份、功能性填料(绢云母粉、滑石粉、硫酸钡1:1:1.5质量比的组合)10份、防锈颜料云母氧化铁15份，经研磨、高速分散、过滤得到树脂主组份；将交联剂腰果壳油改性胺12份、助剂(成分比例同实施例1)3份混合均匀得到固化剂组份。将树脂主剂和固化剂按比例8:1混合，喷涂方法同实施例1。
上述实施例1－3的产品性能实验，列于下表中。对比例是市售青岛业星牌环氧涂料。
表1
实验例1、不同配比的涂料在25℃、65℃温度下的耐盐水性能。
将实施例1-3及表1中对比例的环氧防腐涂料，按照标准GB/T1765的规定进行漆膜的制备，并对试验样板进行测厚度、检查、记录，将足够量的试验盐水注入是烟草中，开启加热和搅拌系统，调节试验盐水达到规定温度条件，将试样进入试验槽中试板支架上，使试样有四分之三浸泡于试验盐水中，浸入槽中的试样与槽内壁至少距离30mm，如果数个试样浸入同一个试验槽中，互相间隔至少应30mm。试验期间应不断变换试样在槽中的位置。为避免试验盐水由于蒸发减少，试验槽要加盖，并应在适当时间不加蒸馏水保持试验槽中原有的液面高度。
按规定时间或周期结束时，取出样板，用自来水洗去盐迹，用滤纸或软布擦干，然后按GB/T1766检测涂层体系的失光、变色、生锈、起泡、脱落和裂纹等现象。所得结果列于表1中。如果需要，与同样制备的未浸泡的试样对比。试验样板在25℃、65℃温度下的盐水浸泡7天的增重情况如图2所示。
实验例2、稀释剂对含环氧树脂的主剂稀释率的影响考察
配置不同浓度的环氧活性稀释剂：a三羟甲基氨基甲烷、b己二醇二缩水甘油醚、c烯丙基-2,3-环氧丙醚、d腰果酚缩水甘油醚，分别加入到由E51型环氧树脂、含氯聚合物、功能性填料、防锈颜料混配所得树脂体系中(实施例1主剂)，并对添加不同量活性稀释剂的树脂粘度进行了测试,结果如图3所示。可以看出,在25℃的温度条件下,当活性稀释剂质量分数分别为5％、10％、15％、20％，30％时,树脂体系黏度降低明显,根据工艺用树脂体系黏度低于500mPa.s的技术要求,并考虑到尽可能地保持原有树脂体系的力学性能,确定在25℃的温度条件下，活性稀释剂己二醇二缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚添加比例为30％。
Claims (9)
1.一种利用含氯聚合物改性的环氧防腐涂料，由树脂主剂和固化剂组成；其特征在于所述的树脂主剂是由以下重量份原料制成：
A.低分子环氧树脂,30-60份，
B．含氯聚合物，5-15份，
C.功能性填料，10-30份，
D.防锈颜料,15-35份；
所述的低分子环氧树脂为E51型环氧树脂；
所述含氯聚合物是从乙炔为原料生产三氯乙烯的废液中按以下方法制得的：先将三氯乙烯废液在50－60℃进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在170－190℃进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得；
所述功能性填料为硫酸钡、滑石粉、绢云母粉的组合；
所述防锈颜料为铁红、云母氧化铁或三聚磷酸铝填料之一或组合。
2.如权利要求1所述的环氧防腐涂料，其特征在于所述功能性填料为硫酸钡、滑石粉、绢云母粉=1:（1-2）:（1-2）质量比的组合。
3.如权利要求1所述的环氧防腐涂料，其特征在于树脂主剂和固化剂重量比为6-12:1。
4.如权利要求1所述的环氧防腐涂料，其特征在于固化剂重量份组成如下：E.交联剂,10-25份，F．其它助剂，0－3份；其中：所述交联剂为低分子聚酰胺650或腰果壳油改性胺。
5.如权利要求1所述的环氧防腐涂料，其特征在于所述的树脂主剂是由以下重量份原料制成：A.低分子环氧树脂40-60份，B．含氯聚合物10-15份，C.功能性填料10-15份，D.防锈颜料15-25份；
所述的固化剂重量份原料组成为：E.交联剂10-15份,F．其它助剂，0－3份；
上述树脂主剂和固化剂重量比为6-10:1。
6.如权利要求1所述的环氧防腐涂料，其特征在于所述的树脂主剂是由以下重量份原料制成：A.低分子环氧树脂,50-60份，B．含氯聚合物，10-15份，C.功能性填料，15-20份，D.防锈颜料,15-25份；
所述的固化剂是的重量份组成为：E.交联剂15-20份,F．其它助剂，0－3份；
上述树脂主剂和固化剂重量比为8-10:1。
7.权利要求1-6任一项所述的环氧防腐涂料的制备方法，步骤如下：
（1）将低分子环氧树脂、含氯聚合物、功能性填料、防锈颜料按配比配料，混合，经研磨、高速分散、过滤得到树脂主剂；固化剂按配比混合，备用；
（2）使用时，将树脂主剂和固化剂按比例混合。
8.如权利要求1-6任一项所述的环氧防腐涂料的应用，该环氧防腐涂料使用时，加入适量稀释剂在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面；
所述稀释剂选自三羟甲基氨基甲烷、己二醇二缩水甘油醚、烯丙基-2,3-环氧丙醚或腰果酚缩水甘油醚，用量为10-35wt%，所述稀释剂用量是占环氧防腐涂料总重量的百分比。
9.如权利要求8所述的环氧防腐涂料的应用，其特征在于，所述稀释剂选自己二醇二缩水甘油醚或腰果酚缩水甘油醚，用量为25-30wt%；使用温度20-28℃；所述稀释剂用量是占环氧防腐涂料总重量的百分比。
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