CN103951423A - 一种提高pzt95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法 - Google Patents

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董显林
王军霞
陈学锋
王根水
聂恒昌
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Abstract

本发明公开了一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法，所述方法是首先采用液相法使氧化铝均匀分散在PZT95/5粉体中，然后制备成氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷；氧化铝的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5～1.0%。通过本发明方法，可使所制备的氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度相对于未经氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度提高25%，可望提高所得铁电陶瓷在能量转换领域应用时的能量输出能力和工作可靠性，具有应用价值和显著性进步。

Description

一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法，属于功能陶瓷材料技术领域。
背景技术
PZT95/5铁电陶瓷是锆钛比（Zr/Ti）在95/5附近的一类锆钛酸铅Pb(Zr1-xTix)O3(简称PZT)陶瓷材料的总称，其组成位于铁电-反铁电相界附近，具有丰富的相结构和显著的外场诱导相变非线性效应。极化的PZT95/5铁电陶瓷具有剩余极化强度Pr，能储存一定的能量。在冲击波加载作用下，发生铁电-反铁电相变，极化时储存的能量在几微秒的短时间内迅速去极化，瞬间释放束缚电荷，在负载上产生兆瓦级功率的脉冲能量，可以用作高功率脉冲电源，在高技术领域中具有重要应用。在铁电体脉冲电源应用中，PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿是一个备受关注的问题，它直接影响到器件设计的阈值、体积和工作可靠性。因此，提高PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度具有十分重要意义。
根据弱点击穿强度理论，不均匀固体介质的介电击穿主要由材料的弱点造成，当某种弱点上集中了较强的电场，最早达到发生击穿的条件，在弱点击穿处就会形成贯穿通道，在外电路上就出现了击穿短路的现象。对于陶瓷材料而言，其弱点包括气孔、杂质、裂纹、晶界和第二相等，其中晶界引发击穿现象是材料发生介电击穿的主要原因之一。如果在陶瓷中引入适量的具有高介电强度的物质来增强晶界的抗电击穿强度，可望提高材料的击穿强度。然而，要实现添加物在陶瓷基体中均匀分散，不造成由于微结构的不均匀而形成新的击穿弱点，是有相当难度的。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法，以满足PZT95/5铁电陶瓷在能量转换领域的应用要求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法，是首先采用液相法使氧化铝均匀分散在PZT95/5粉体中，然后制备成氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷；氧化铝的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5～1.0%。
作为优选方案，所述方法包括如下步骤：
a)首先配制Al3+浓度为0.02～0.05mol/L的铝盐水溶液，然后按Al3+与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:1.5加入柠檬酸，搅拌混匀后，调节pH值至7.0，再向其中加入PZT95/5粉体；氧化铝的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5～1.0%；
b)在70～90℃下搅拌，使溶剂蒸发掉至形成粘稠的浆料，然后干燥浆料使成凝结块，再将凝结块经500～600℃热处理0.5～1.5小时，研磨后得到氧化铝包覆的PZT95/5粉体；
c)将步骤b)得到的氧化铝包覆的PZT95/5粉体经造粒、压制成型、升温排塑步骤制得陶瓷素坯，然后在铅气氛下于1320～1380℃烧结，制备成氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷。
作为进一步优选方案，所述的铝盐为硝酸铝。
作为进一步优选方案，步骤b)中干燥浆料的温度为180～220℃。
作为进一步优选方案，步骤c)中的排塑温度为700～800℃。
作为进一步优选方案，步骤c)中的烧结时间为1～2小时。
作为优选方案，所述的PZT95/5粉体的制备包括如下操作：以Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5粉体为原料，按Pb0.99(Zr0.95Ti0.05)0.98Nb0.02O3化学计量比配制后，球磨使混合均匀；干燥，压块煅烧；再次球磨、干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
通过本发明方法，可使所制备的氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度相对于未经氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度提高25%，可望提高所得铁电陶瓷在能量转换领域应用时的能量输出能力和工作可靠性，具有应用价值和显著性进步。
附图说明
图1为本发明所述的氧化铝包覆的PZT95/5粉体的TEM照片；
图2体现了氧化铝的加入量对所得铁电陶瓷的击穿强度的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一、以Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5粉体为原料，按Pb0.99(Zr0.95Ti0.05)0.98Nb0.02O3化学计量比配制，采用湿法球磨使混合均匀，干燥后压块，在850℃保温2小时，经粉碎、过筛后，再用湿法球磨细磨，再次干燥后得到PZT95/5粉体。
二、按PZT95/5粉体+0.5wt%Al2O3的组成设计（即：Al2O3的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5%），称取适量的硝酸铝加入到去离子水中，控制溶液浓度为0.05mol/L；然后按Al3+与柠檬酸的摩尔比为1:1加入柠檬酸，并不断搅拌使其完全溶解和混合均匀；向混合溶液中缓慢滴加氨水调节溶液pH值约为7.0；这时按设计配比加入PZT95/5粉体，并在持续强烈搅拌下将混合溶液在90℃下水浴加热以蒸发溶剂，直至最终成为粘稠的浆料；然后将该粘稠浆料在200℃下干燥成凝结块，使凝结块经600℃热处理1小时，得到氧化铝包覆的PZT95/5粉体。
三、将上述所得的氧化铝包覆的PZT95/5粉体加聚乙烯醇（PVA）粘结剂造粒，陈化24小时、过30目筛后压制成型，然后在750℃保温0.5小时排塑，得到陶瓷素坯；将素坯在铅气氛下于1350℃保温烧结1.5小时，得到氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷。
将得到的氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷加工成所需尺寸，经超声清洗、丝网印刷银浆、烘干后，在700℃下保温30分钟烧制银电极，得到用于评价介电击穿强度的0.5wt%氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷样品。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按PZT95/5粉体+1.0wt%Al2O3的组成设计（即：Al2O3的加入量为PZT95/5粉体质量的1.0%）制备氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷和用于评价介电击穿强度的1.0wt%氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷样品。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按PZT95/5粉体+2.0wt%Al2O3的组成设计（即：Al2O3的加入量为PZT95/5粉体质量的2.0%）制备氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷和用于评价介电击穿强度的2.0wt%氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷样品。
图1为本发明所述的氧化铝包覆的PZT95/5粉体的TEM照片，由图1可见：氧化铝已明显包覆到PZT95/5粉体上。
图2体现了氧化铝加入量对所得铁电陶瓷的击穿强度的影响，由图2可见：当Al2O3加入量为0、0.5wt%、1.0wt%和2.0wt%时，所得铁电陶瓷的击穿强度分别为5.8±0.7kV/mm、7.0±0.7kV/mm、7.3±0.8kV/mm和5.0±0.6kV/mm，可见，通过本发明方法，可使所制备的氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度相对于未经氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度提高25%，有望提高所得铁电陶瓷在能量转换领域应用时的能量输出能力和工作可靠性；且氧化铝的加入量最好为0.5～1wt%。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法，其特征在于：是首先采用液相法使氧化铝均匀分散在PZT95/5粉体中，然后制备成氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷；氧化铝的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5～1.0%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a)首先配制Al3+浓度为0.02～0.05mol/L的铝盐水溶液，然后按Al3+与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:1.5加入柠檬酸，搅拌混匀后，调节pH值至7.0，再向其中加入PZT95/5粉体；氧化铝的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5～1.0%；
b)在70～90℃下搅拌，使溶剂蒸发掉至形成粘稠的浆料，然后干燥浆料使成凝结块，再将凝结块经500～600℃热处理0.5～1.5小时，研磨后得到氧化铝包覆的PZT95/5粉体；
c)将步骤b)得到的氧化铝包覆的PZT95/5粉体经造粒、压制成型、升温排塑步骤制得陶瓷素坯，然后在铅气氛下于1320～1380℃烧结，制备成氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的PZT95/5粉体的制备包括如下操作：以Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5粉体为原料，按Pb0.99(Zr0.95Ti0.05)0.98Nb0.02O3化学计量比配制后，球磨使混合均匀；干燥，压块煅烧；再次球磨、干燥。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的铝盐为硝酸铝。
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