CN103951266A - 基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法 - Google Patents

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王廷云
林施扬
郭强
宫继刚
杨留强
依贵涛
周辉
赵俊堂
夏巧林
马营
林晓城
王凯
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Abstract

本发明涉及一种光纤制造方法，特别涉及一种基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法。该方法步骤如下：一、将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按摩尔比为1∶3∶0.6的比例配置成溶液A，将硝酸铈溶解于乙醇中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合；二、硅油浴加热上述混合溶液至40℃并保持10-20天，使其中的正硅酸四乙酯充分水解，混合溶液中的铈离子与硅离子摩尔百分比为0.05～0.2mol%，混合溶液凝胶化并干燥脱水得到干凝胶颗粒，加热过程中保持磁力搅拌。本发明实现了闪烁材料的光纤化和无机化，工艺简单可行，制造成本低，为许多恶劣环境的远距离实时辐射传感提供了可能。

Description

基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法
技术领域：
本发明涉及一种光纤制造方法，特别涉及一种基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法。
背景技术：
近年来，伽马辐射技术在放射治疗、高能物理、天文观测、石油勘探和工业检测等许多领域得以应用。闪烁材料作为辐射探测系统中最主要的光传感器材料，其研究备受关注。当闪烁材料与辐射发生相互作用时，其材料中的价键或电子空穴对的变化使其产生光子，这些光子可用来量化辐射的能量或剂量，实现抗电磁干扰的、无源的、安全可靠的辐射传感。与传统的闪烁材料相比，闪烁光纤作为新型闪烁材料，以其自身优良的特点已经成为一种非常有前景的材料，如能够实现远距离、实时监测，能够在恶劣环境下工作，对于电磁干扰的抗性，小尺寸、重量轻等。
目前，闪烁光纤的研究已取得一定的成果，比如用于放射疗法的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）光纤已初步实现商用。然而塑料闪烁光纤由于本身材料受限，具有辐射吸收受限、易老化、无法在高温环境中应用等缺点。这些不足和局限性促使研究者寻求更好的无机闪烁光纤材料—石英闪烁光纤。但是石英光纤本身的辐射敏感度有限，需要通过掺杂稀土元素，例如铈，来改善其闪烁性能。然而传统的无机闪烁材料主要为闪烁晶体，具有制备成本高、掺杂难度大和尺寸加工困难的局限性，尤其是尺寸上难以缩小，使其无法实现与光纤的高效耦合，实现长距离无源辐射传感系统。而塑料闪烁光纤虽然易于实现小尺寸化，但是受材料所限，只适合于放射性治疗等环境中的辐射传感。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法，该方法实现了闪烁材料的光纤化和无机化，工艺简单可行，制造成本低，为许多恶劣环境的远距离实时辐射传感提供了可能。克服了现有无机闪烁材料主要为闪烁晶体、无法与光纤高效耦合和塑料闪烁光纤辐射吸收受限、易老化、无法在高温环境中应用的不足。
本发明所采取的技术方案是：一种基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法，该方法步骤如下：
一、将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按摩尔比为1:3:0.6的比例配置成溶液A，将硝酸铈溶解于乙醇中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合；
二、硅油浴加热上述混合溶液至40℃并保持10-20天，使其中的正硅酸四乙酯充分水解，混合溶液中的铈离子与硅离子摩尔百分比为0.05～0.2mol%，混合溶液凝胶化并干燥脱水得到干凝胶颗粒，加热过程中保持磁力搅拌，保证掺杂铈离子均匀分布，用研磨装置充分研磨干凝胶颗粒得到大小均匀的干凝胶粉末；
三、将干凝胶粉末均匀平摊在瓷舟内并放入管式炉中加热，先保持2℃/min的升温速度加热至450℃，其中在150℃、250℃、350℃、450℃温度处各保温三小时，保温结束后以1.5℃/min的升温速度继续加热至1100℃，并在1100℃处保温10min，最后使其降至室温后取出得到掺铈石英粉末；
四、取一个内壁抛光过的石英管，将其一端封闭并拉制成锥形，然后将掺铈石英粉末填入石英管中，超声浴1h使粉末在管中致密；
五、将填有掺铈石英材料的预制棒固定于拉丝塔上，锥端朝下，拉丝温度采取分段梯度加温方式由1500～2100℃进行加温，拉制的裸光纤外侧采用不透光的涂覆有机材料包裹。
不透光的涂覆有机材料为聚酰亚胺、聚乙烯、环氧丙烯酸酯和丙烯酸树脂中的一种。
本发明的有益效果是：本发明实现了闪烁材料的光纤化和无机化，工艺简单可行，制造成本低，为许多恶劣环境的远距离实时辐射传感提供了可能。
附图说明：
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
图1为本发明制造的的掺铈石英闪烁光纤的结构示意图。
具体实施方式：
如图1所示，本发明制造的的掺铈石英闪烁光纤由纤芯1、包层2和保护层3组成，纤芯1位于包层2的中心位置，保护层3位于最外层。纤芯1的材料是由石英材料掺杂适量具有辐射致发光特性的三价铈稀土元素组成，包层2材料为纯石英材料，而保护层3的材料是由不透光的涂覆有机材料构成。
本发明采用sol-gel工艺，制备掺铈干凝胶粉末，然后采用烧结及保温工艺改善干凝胶粉末闪烁性能，制得掺铈石英闪烁材料；利用掺铈石英闪烁材料及石英管制备掺铈石英预制棒，然后利用光纤拉丝系统低温拉制掺铈石英闪烁光纤。具体步骤如下：
一、将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按摩尔比为1:3:0.6的比例配置成溶液A，将硝酸铈溶解于乙醇中形成溶液B，其中溶液B中硝酸铈的浓度为10mg/ml，将溶液A与溶液B混合；
二、硅油浴加热上述混合溶液至40℃并保持10-20天，使其中的正硅酸四乙酯充分水解，混合溶液中的铈离子与硅离子摩尔百分比为0.05～0.2mol%，混合溶液凝胶化并干燥脱水得到干凝胶颗粒，加热过程中保持磁力搅拌，保证掺杂铈离子均匀分布，用研磨装置充分研磨干凝胶颗粒得到大小均匀的干凝胶粉末；
三、将干凝胶粉末均匀平摊在瓷舟内并放入管式炉中加热，先保持2℃/min的升温速度加热至450℃，其中在150℃、250℃、350℃、450℃温度处各保温三小时，保温结束后以1.5℃/min的升温速度继续加热至1100℃，并在1100℃处保温10min，最后使其降至室温后取出得到掺铈石英粉末；
四、取一个内壁抛光过的石英管，将其一端封闭并拉制成锥形，然后将掺铈石英粉末填入石英管中，超声浴1h使粉末在管中致密；
五、将填有掺铈石英材料的预制棒固定于拉丝塔上，锥端朝下，拉丝温度采取分段梯度加温方式由1500～2100℃进行加温，拉制的裸光纤外侧采用不透光的涂覆有机材料包裹。
其中的不透光的涂覆有机材料可以采用聚酰亚胺、聚乙烯、环氧丙烯酸酯和丙烯酸树脂中的一种。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法，其特征在于：该方法步骤如下：
一、将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按摩尔比为1:3:0.6的比例配置成溶液A，将硝酸铈溶解于乙醇中形成溶液B，将溶液A与溶液B混合；
二、硅油浴加热上述混合溶液至40℃并保持10-20天，使其中的正硅酸四乙酯充分水解，混合溶液中的铈离子与硅离子摩尔百分比为0.05～0.2mol%，混合溶液凝胶化并干燥脱水得到干凝胶颗粒，加热过程中保持磁力搅拌，保证掺杂铈离子均匀分布，用研磨装置充分研磨干凝胶颗粒得到大小均匀的干凝胶粉末；
三、将干凝胶粉末均匀平摊在瓷舟内并放入管式炉中加热，先保持2℃/min的升温速度加热至450℃，其中在150℃、250℃、350℃、450℃温度处各保温三小时，保温结束后以1.5℃/min的升温速度继续加热至1100℃，并在1100℃处保温10min，最后使其降至室温后取出得到掺铈石英粉末；
四、取一个内壁抛光过的石英管，将其一端封闭并拉制成锥形，然后将掺铈石英粉末填入石英管中，超声浴1h使粉末在管中致密；
五、将填有掺铈石英材料的预制棒固定于拉丝塔上，锥端朝下，拉丝温度采取分段梯度加温方式由1500～2100℃进行加温，拉制的裸光纤外侧采用不透光的涂覆有机材料包裹。
2.按照权利要求1所述的基于sol-gel工艺的掺铈石英闪烁光纤制造方法，其特征在于：所述不透光的涂覆有机材料为聚酰亚胺、聚乙烯、环氧丙烯酸酯和丙烯酸树脂中的一种。
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