CN103950932A - 一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将硅氧化物晶体放入水或乙醇溶液中进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污渍和油渍。步骤2、把步骤1洗净的硅氧化物晶体在80-120℃条件下烘干4h。步骤3、把步骤2烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1300℃后保温6h，升温速率2-15℃/min，在保温阶段通入氢氩混合气体，通气时间2h，通气流量15cm3/s。步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为10-15℃/min降至室温。步骤5、将步骤4中降至室温的硅纳米线收集，用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法。
背景技术
一维半导体纳米材料由于其特殊的结构与物理性能，不仅在基础物理中作为重点研究对象，在实际的介观和纳米光电子器件领域也受到广泛的重视。由于硅材料在微电子行业等众多领域的重要地位，一维纳米线的制备研究受到极大的关注。目前硅纳米线制备的主要方法有：热化学气相沉积（CVD），低压化学气相沉积（LPCVD），等离子体增强化学气相沉积（PECVD），激光烧蚀沉积（LAD），热蒸发，电子束蒸发（EBE）水热法和溶剂热法等。硅纳米线的生长机理主要有：气-液-固（VLS），气-固（VS），固-液-固（SLS）。
由于传统方法制备的硅纳米线在直径、长度和形状上都具有较大的分散性和无序性，而且制备的硅纳米线表面易覆盖有二氧化硅薄层或催化剂杂质，造成硅纳米线纯度降低，影响硅线的应用。
发明内容
本发明设计了一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其解决了传统方法制备的硅纳米线在直径、长度和形状上都具有较大的分散性和无序性，而且制备的硅纳米线表面易覆盖有二氧化硅薄层或催化剂杂质，造成硅纳米线纯度降低，影响硅线的应用的问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将硅氧化物晶体清洗干净，除去硅氧化物晶体表面的污渍和油渍；
步骤2、把步骤1洗净的硅氧化物晶体烘干；
步骤3、将步骤2中烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段进行还原反应；还原反应前先排净设备管路中的氧化性气体，再进行还原反应；
步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉降温至室温；
步骤5、待步骤4降温至室温后，取出载体，将载体上还原的硅纳米线收集、清洗并干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。
进一步，步骤1中清洗所用的清洗液为水或乙醇溶液，同时利用超声波震动清洗。
进一步，步骤2中硅氧化物晶体在80-120℃条件下烘干4小时。
进一步，步骤3中将设备管路中的氧化性气体排净的方法是通入氮气或惰性气体。
进一步，步骤3中还原反应的条件是：温度升至1100-1400℃，并保温1-6h，在保温阶段通入还原性气体，通气时间1-4h，通气流量1-40cm3/s。
进一步，还原反应的温度升温至1300℃，并保温6h。
进一步，还原反应的温度升温速率2-15℃/min。
进一步，还原性气体的通气时间为2h，通气流量15cm3/s。
进一步，在保温阶段通入的还原性气体是氢氩混合气体。
进一步，氢氩混合气体中氢气含量5%。
进一步，步骤4中设置高温管式炉的降温速率为10-15℃/min降温至室温。
进一步，步骤5中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线，用去离子水洗净并真空干燥。
进一步，硅氧化物晶体是二氧化硅晶体，载体采用耐高温瓷舟。
该高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法具有以下有益效果：
（1）本发明中采用硅氧化物晶体直接制备硅纳米线，可以获得尺寸一致且排列有序的材料；用还原性气氛制备硅纳米线，未采用催化剂或者引入其它元素，产物的纯度高，无污染，且为单晶状态，性能优异。
（2）本发明高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，还原反应的条件是温度缓慢升至1100-1400℃，并保温1-6h，在保温阶段通入还原性气体，通气时间1-4h，通气流量1-40cm3/s。由于硅的熔点在1410℃，在接近熔点温度采用氢气还原二氧化硅，获得的硅单晶纯度高，杂质成分少，而且缓慢升温有利于二氧化硅晶体受热均匀，为还原反应做好充分的准备。保温1-6h，并通入还原性气体1-4h，保证了还原反应充分、完全的进行，提高生成硅线的纯度，效果好。采用较小的通气量1-40cm3/s，既安全又避免在管路中形成大气流，使生成的硅线被气流带出高温区。
（3）本发明高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，还原反应后采用10-15℃/min缓慢降温，能够使硅纳米线结晶稳定，避免了出现硅线断裂破碎。
（4）本发明高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线并用去离子水洗，可将硅线上附着的杂质，或者将细小的硅颗粒在高速离心过程中洗脱。
附图说明
图1：本发明实施例1所制备的高纯度有序半导体硅纳米线扫描电镜图片；
图2：本发明实施例1所制备种高纯度有序半导体硅纳米线高分辨透射电镜图片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
第一步、将5.0g二氧化硅晶体放入乙醇溶液中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污渍和油渍。
第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在100℃条件下烘干4h。
第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1300℃后保温6h，升温速率5℃/min，在保温阶段通入氢氩混合气体，通气时间2h，通气流量15cm3/s。
第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为10℃/min降温至室温。
第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。
实施例2：
第一步、将6.0g二氧化硅晶体放入乙醇溶液中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污渍和油渍。
第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在120℃条件下烘干4h。
第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1400℃后保温4h，升温速率5℃/min，在保温阶段通入氢氩混合气体，通气时间1.5h，通气流量20cm3/s。
第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为15℃/min降温至室温。
第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。
实施例3：
第一步、将3.6g二氧化硅晶体放入去离子水中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污渍和油渍。
第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在80℃条件下烘干4h。
第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1100℃后保温6h，升温速率2℃/min，在保温阶段通入氢氩混合气体，通气时间1h，通气流量40cm3/s。
第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为10℃/min降温至室温。
第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。
实施例4：
第一步、将6.0g二氧化硅晶体放入乙醇溶液中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污渍和油渍。
第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在100℃条件下烘干4h。
第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1400℃后保温1h，升温速率2℃/min，在保温阶段通入氢氩混合气体，通气时间1h，通气流量1cm3/s。
第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为15℃/min降温至室温。
第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。
上述实施例中载体均采用耐高温瓷舟，瓷舟的材质主要是氧化铝材质；高温管式炉为多温区管式炉，在炉子的中段，温度最高，且温度梯度较小，温度探测的最准确；由于是高温还原反应，故采用氢氩混合气体，其中氢气含量在5%左右，主要是为了安全，高温下，纯氢气还原比较危险，而氩气是惰性气体，不参与反应。
上述实施例中还原反应的条件是温度缓慢升至1100-1400℃，并保温1-6h，在保温阶段通入还原性气体，通气时间1-4h，通气流量1-40cm3/s。由于硅的熔点在1410℃，在接近熔点温度采用氢气还原二氧化硅，获得的硅单晶纯度高，杂质成分少，而且缓慢升温有利于二氧化硅晶体受热均匀，为还原反应做好充分的准备。保温1-6h，是为了还原反应充分进行，而保温6h是试验中优选的条件，在6小时左右，反应能够完全进行，效果好。采用较小的通气量1-40cm3/s，主要考虑2点，一是在高温管式炉（1300℃左右条件下）中的氢气量不易过多，从安全考虑，二是较低的气流量，避免在管路中形成大气流，使生成的硅线被气流带出高温区，影响实验结果。1-4h小时的通气时间也是便于反应完全进行，提高生成硅线的纯度。
上述实施例中还原反应后采用10-15℃/min缓慢降温，能够使硅纳米线结晶稳定，避免出现硅线断裂破碎。
上述实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线并用去离子水洗，可将硅线上附着的杂质，或者将细小的硅颗粒在高速离心过程中洗脱。
本发明在高温条件下，采用还原性氛围直接还原硅氧化物晶体材料，可以制备出直径、长度和排序可控的硅纳米线，且产物纯度高，不受催化剂等杂质的影响，还可以大批量生产，社会效应好。
图1为本发明实施例1所制备的高纯度有序半导体硅纳米线扫描电镜图片，图1中标注20微米，主要指获得的硅纳米线单一长度在100微米以上，这样规格的单晶硅纳米线比较难以获得。图2为本发明实施例1所制备种高纯度有序半导体硅纳米线高分辨透射电镜图片，图2中3nm标识的是图片尺度，纳米级别，0.19nm是晶面间距，表明获得的硅线是单晶的，高纯度的，而且硅线是[100]方向生长的。
上面结合实施例及附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将硅氧化物晶体清洗干净，除去硅氧化物晶体表面的污渍和油渍；
步骤2、把步骤1洗净的硅氧化物晶体烘干；
步骤3、将步骤2中烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段进行还原反应；还原反应前先排净设备管路中的氧化性气体，再进行还原反应；
步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉降温至室温；
步骤5、待步骤4降温至室温后，取出载体，将载体上还原的硅纳米线收集、清洗并干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：步骤3中将设备管路中的氧化性气体排净的方法是通入氮气或惰性气体。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：步骤3中还原反应的条件是：温度升至1100-1400℃，并保温1-6h，在保温阶段通入还原性气体，通气时间1-4h，通气流量1-40cm3/s。
4.根据权利要求3所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：还原反应的温度升温至1300℃，并保温6h。
5.根据权利要求3所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：还原反应的温度升温速率2-15℃/min。
6.根据权利要求3至5任一所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：还原性气体的通气时间为2h，通气流量15cm3/s。
7.根据权利要求3至6任一所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：在保温阶段通入的还原性气体是氢氩混合气体。
8.根据权利要求1所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：步骤4中设置高温管式炉的降温速率为10-15℃/min降温至室温。
9.根据权利要求1所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：步骤5中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线，用去离子水洗净并真空干燥。
10.根据权利要求1至9任一所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：硅氧化物晶体是二氧化硅晶体，载体采用耐高温瓷舟。
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