CN103950638A - 一种黄精饮片的包装贮藏方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种黄精饮片的包装贮藏方法，它包括如下步骤：a、将黄精药材采收后，加工炮制合格的黄精饮片；b、采用铝箔复合膜袋密封包装，阴凉恒温贮藏。本发明黄精饮片的包装贮藏方法，可保证药材的安全性、有效性和均一性，本发明实现了黄精包装包装贮藏的标准化，便于推广应用。

Description

一种黄精饮片的包装贮藏方法

技术领域

本发明涉及一种黄精的包装贮藏方法。 

背景技术

小包装中药饮片，也称为精制中药饮片，是指将加工炮制合格的中药饮片，根据临床常用剂量，用一定的包装材料分装成不同规格的小包装，由药师直接调配无需称量的一种新型包装方式的中药饮片。中药饮片的包装贮藏主要是从防霉变、防虫蛀、防饮片变色及防泛油等方面考虑，传统的方法主要采用麻袋、篾篓等，之后出现了纸箱、塑料袋等包装，销售给顾客则采取零散称取后，再使用纸袋和塑料袋包装的方式。近年来，在各大医院、药店等相继出现小包装的中药饮片。但是目前小包装饮片的包装材料五花八门，有聚乙烯塑料薄膜、塑料薄膜内敷纸质材料、纯纸质材料、还有无纺布等，其中以使用聚乙烯塑料薄膜为多。聚乙烯塑料薄膜虽透明度高，便于饮片的性状鉴别及质量检查，但是长期使用塑料薄膜可能有潜在身体损伤、也可能与饮片成分产生化学成分的相容性反应，同时临床拆封使用后的大量塑料薄膜还会造成环境污染；而后三种材料不透明，在贮藏与调剂时也难以检查饮片质量变化，具有一定的安全隐患。 

针对不同的中药材的性质，选择的贮藏方式也不相同，蒋春飞(蒋春飞.不同材质对保持小包装中药饮片安全水分的影响[J].首都医药药品检验,2005:48～49)对高压无毒聚氯乙烯薄膜袋、牛皮纸袋、纤维编织袋、木箱、纸箱五种材料进行对比实验，最后得出相对其他四种材料，高压无毒聚氯乙烯薄膜袋最能保证中药饮片的质量。陆善旦，马利飞(陆善旦.马利飞.唐伯灵.不同包装材料对易变质中药材贮存的初步研究[J].中药材,1994.10,17(10):23～24)等人通过对比聚乙烯塑料袋、木箱、纤维编织袋、纸箱、席片、麻袋等六种包装材料，最后筛选出聚乙烯塑料袋的效果最好，木箱次之。李林，张志杰(李林.张志杰.蔡宝昌.包装对蜜炙百合质量的影响[J].上海中医药大学学报,2006,20(3):64～65)等人将蜜炙百合饮片分别用聚乙烯塑料袋、真空复合袋和纸塑袋包装，置不同条件下储存，最后得出真空复合包装和纸塑包装比聚乙烯塑袋包装更能保证蜜炙百合饮片的质量。杨娟英，马久太(杨娟英.马久太.郑伶俐.薄荷饮片不同材料包装稳定性研究[J].陕西中医,2010,31(11):1525～1527)等人通过薄荷饮片不同材料包装稳定性试验，得出OPP/PE复合材料包装薄荷饮片，贮藏后饮片质量最好。邵宏伟，孟淑换 (邵宏伟.孟淑环.补骨脂贮藏期有效成分及包装稳定性考察[J].中国中药杂志,2005,30(14):1127～1128)选择纸袋、塑料袋、无纺布等包装材料，考察同一批补骨脂饮片不同贮存期有效成分的变化情况，最后其建议大包装存放于塑料袋中密封。马久太，刘峰(马久太.刘峰.陈衍斌等.酒炙大黄饮片包装材料的研究[J].世界中医药,2010,5(3):215～216)等人以酒炙大黄饮片为研究对象，选用六种不同的包装材料，在不同条件下进行实验，最后得出以OPP/PE包装的大黄饮片质量最好。目前小包装中药饮片的包装材料主要有聚乙烯塑料薄膜、塑料薄膜内敷纸质材料、纯纸质材料以及无纺布等，在医院、药店以聚乙烯塑料薄膜为多。 

黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。具有补气养阴，健脾，润肺，益肾的功效，常用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，肺虚燥咳等症状。传统以块大肥润、色黄、断面呈角质透明者为佳。自古以来黄精一直被视为延年益寿的珍贵中药，直至今日，黄精的药用历史已有两千多年，除作为药用外，还可以作为食用。现代研究表明黄精具有其降血糖、降血脂、增强免疫力、抗肿瘤和改善学习记忆等药理作用。在贮藏时因主要含有多糖类成分很容易出现虫蛀、变色、霉变等变质现象，造成饮片失效而不能再作药用，较其他药材养护难度更大。 

发明内容

本发明的技术方案是提供了一种黄精的包装贮藏方法。 

本发明提供了一种黄精饮片的包装贮藏方法，它包括如下步骤： 

a、将黄精药材采收后，加工炮制合格的黄精饮片； 

b、采用铝箔复合膜袋密封包装，阴凉恒温贮藏。 

其中，b步骤所述的阴凉恒温为20℃以下。 

本发明黄精饮片的包装贮藏方法，可保证药材的安全性、有效性和均一性，本发明实现了黄精包装包装贮藏的标准化，便于推广应用。 

具体实施方式

1实验材料、实验仪器、试剂与试药 

1.1实验材料 

实验饮片购买于四川省成都市荷花池药材市场，经成都中医药大学卢先明教授鉴定为滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.的根茎。 

1.2实验仪器、试剂与试药 

紫外分光光度计(日本岛津UV-1600型)，ZF-401可见紫外检测仪(上海市顾村电光仪器厂)，万分之一电子天平(BP121S，Sartarius)，十万分之 一电子天平(德国Sartorius BP211D)，微型植物试样粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司，FZ102)，超声波清洁器(KQ-50B型，昆山市超声仪器有限公司)，真空干燥箱(DZG-6090，上海森信实验仪器有限公司)，电子恒温水浴锅(DZKW-4，北京中兴伟兴仪器有限公司)，马福炉(沈阳节能电炉厂)，海尔冷藏柜，电热炉，回流提取设备，过滤装置，层析缸，量筒，移液管，烧杯，容量瓶等。 

1.3试剂与试药 

石油醚(成都市科龙化工试剂厂，批号：20100624)，乙酸乙酯(成都市科龙化工试剂厂，批号：20100202)，甲酸(成都金山化学试剂有限公司，批号：20090106)，D-无水葡萄糖(中国药品生物制品检定所,批号：0833-9501，含量测定用)，硅胶G(薄层层析用，青岛海洋化工有限公司)，CMC-Na，香草醛，蒽酮、硫酸(20080222)、乙醇(20090822)，乙醇，正丁醇，甲醇。 

试验例1本发明黄精药业的贮藏养护方法 

本研究结合黄精饮片“易虫蛀、变色”的特点及药典规定，按照2000版《药品经营质量管理规范》(GSP，Good Supply Practice)有关药品储藏要求，引入中药饮片小包装，采用多因素实验法，对黄精饮片进行包装贮藏研究。 

1包装材料的选择 

根据黄精饮片的性质，富含多糖类成分，充分考察饮片在包装贮藏过程中“易虫蛀、变色”的主要因素基础上，综合目前中药饮片及国内外包装贮藏研究现状，最终选择三种包装材料，即选择聚乙烯塑料膜、牛皮凝膜纸、铝箔/聚乙烯塑料复合膜。 

2包装、贮藏养护选择 

选择2种包装方式(抽真空密封，密封)，分别于3种贮藏条件下(低温冷藏2℃～10℃、阴凉恒温20℃以下、常温0℃～30℃)进行。因其中密封状态为2水平，而贮藏条件以及包装材料均为3水平，故选择正交设计表的混合表，选用L₁₈(2×3²)，影响因素及正交结果分别见表1、2。 

表1黄精饮片贮藏养护正交设计因素及水平 

表2黄精饮片包装贮藏的正交实验L₁₈(2×3²) 

在对黄精饮片进行包装时发现，其中牛皮凝膜纸袋在进行抽真空时，由于其密封性不够，这几组(即正交组4、5、6)未抽成真空，在进行实验时将剔除这几组。此外，为实验更具代表性，还设计有空白组(用市面上常用包装饮片的塑料袋包装在常温下放置贮藏)作为对照。结合以上，共计16组不同的包装贮藏养护方法见表3。 

表3不同包装、贮藏条件下黄精饮片的样品 

3贮藏检测时间设计 

通过调查发现，中药在现实使用过程中，随着贮藏的延长，很多中药在贮藏过程中除了会出现一些变质现象外，其具有临床疗效的有效成分也会逐渐的降低，最终影响中药的有效性，而现在对于药品的保质期主要集中在化学药品、中成药上，对于中药以及中药饮片的保质期还未做出具体的要求和规定。对此，黄精饮片的贮藏检测时间将参考《中药、天然药物稳定性研究技术指导原则》中制剂或原料的长期留样稳定性试验，在0、3、6、12、18、24、30个月分别对各项指标。具体检测时间见表4。 

表4黄精饮片贮藏检测时间 

4黄精饮片贮藏养护期间各指标检测 

4.1贮藏期间饮片性状检测 

黄精饮片贮藏两年前后性状检测，主要检测黄精饮片的颜色、生虫、发霉情况作为综合评价指标，总分为10分，其中颜色加深扣2分，出现虫蛀、霉变分别扣2分，虫蛀严重扣4分，吸潮扣2分。结果表5。 

表5黄精饮片贮藏养护外观性状检测评价结果 

由表5可知：黄精饮片贮藏两年前后大部分实验组(2、3、5、6、8、11、12、14、15)在外观上无明显变化，保存较好(共同点其均使用了包装材料，在低温或者冷冻条件下进行贮藏)；1、4、7、10、13五组中其色泽均有所加深，其中的4、7、13三组还出现少部分虫蛀现象(色泽加深组的共同点是均在常温下进行贮藏，出现虫蛀组的共同点为包装后直接密封并在常温下贮藏)；9组的牛皮凝膜纸袋吸水现象，所包装的药材粘结在一起，该组为牛皮凝膜纸袋密封包装，贮藏在冷冻条件下；16组(空白对照组)色泽变深、虫蛀现象严重，并且少部分出现霉变现象，外观与贮藏前有明显差异。 

结果表明：16组(空白对照组)存放两年前后外观性状差异最大，提示黄精饮片在贮藏过程中，需采用科学合理的包装贮藏技术来保证其外观质量；9组的牛皮凝膜纸袋吸水现象，所包装的药材粘结在一起，提示用该种包装材料包装的饮片不适合在冷冻条件下贮藏；1、4、7、10、13五组中其色泽均有所加深，其中4、7、13三组还少部分出现虫蛀现象，提示黄精饮片不宜贮藏在常温条件下，最好贮藏在低温或者冷冻条件下，并且有条件的可以抽真空，防止出现虫蛀现象；剩下九组变化均不大，提示选择小包装包装黄精饮片后，在低温或冷冻条件下贮藏，对黄精饮片在贮藏养护过程中其外观质量的保证有一定的效果。此外，传统认为在贮藏过程中黄精很容易出现霉变以及虫蛀的变质现象，而通过两年的贮藏发现黄精饮片在贮藏过程中未出现霉变现象，只有虫蛀和变色的变质现象，与黄精有一定的差异。这可能与黄精切片有关，黄精切片炮制后其干燥的更加充分，饮片含水量更低，而造成霉变最主要的因素就是因为药材含水量过高，含水量太高，为霉菌提高很好的生长环境，提示黄精在使用过程中，为更有利于贮藏养护，保证黄精质量和药效，最好先将黄精切片后再进行贮藏。 

此外，通过观察还发现，其中抽真空的1、2、3、10、11、12组的黄精饮片表面还出现一些无色透明的角质样晶体，初步推测可能是由于抽真空使得饮片被挤压而导致黄精多糖外溢的原因。 

4.20月(贮藏前)测定 

4.2.1饮片性状鉴定 

贮藏前黄精饮片呈不规则的厚片。表面皮部为淡黄色至黄棕色。切面略成角质样，黄白色至淡黄色，切面可见多数淡黄色筋脉小点。饮片质地稍硬而韧。气微，味甜。嚼之有黏性。 

4.2.2显微鉴定 

实验试剂：水合氯醛、稀甘油、F.A.A.固定液、苏丹Ⅲ、间苯三酚、稀盐酸等。 

实验仪器：光电显微镜(CH20BIMF200,OLYMPUS)，数码相机(Cannon  Powershot A590)。 

实验方法：横切面部分，直接将购买的黄精饮片用F.A.A.液浸泡，采用石蜡切片方式将浸泡后的饮片切片，对其组织特征进行观察。粉末部分是将购买的黄精饮片先烘干，之后打粉，过四号筛，然后使用稀甘油、水合氯醛制片对其粉末特征进行观察。组织及粉末图特征均使用数码照相机进行显微摄影。 

4.2.2.1横切面 

横切面呈类圆形。表皮细胞外壁比较厚。薄壁组织之间散在多数大的粘液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，其类型多数为周木型。 

4.2.2.2粉末 

粉末：棕黄色。(1)草酸钙针晶较多，随处散在，或成束存在于类圆形、椭圆形粘液细胞中。另有较粗大呈细柱状，有的碎断似方晶。(2)薄壁细胞类圆形，偶见含草酸钙针晶。(3)导管主为螺纹导管，另有网纹导管。 

4.2.3水分的测定 

黄精为富含多糖类成分的根茎类药材，极易发生霉变和虫蛀。由于各产地的气候条件以及加工技术存在一定的差异，导致药材中的水分含量相差很大，如果在贮藏过程中贮藏条件不利或随着贮藏时间的延长，很容易出现霉变、虫蛀、变色的变质现象。因此，黄精饮片贮藏过程中对其水分的监控对于保证药材的质量，以及提出药材的贮藏期，具有十分重要的指导意义。 

按《中华人民共和国药典》(2010年版)一部附录ⅨH水分测定法项下的第二法(甲苯法)进行水分的测定。取黄精饮片粉末20g，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯150ml，进行测定，结果见表6。 

表6黄精饮片0月水分测定结果 

4.2.4总灰分的测定 

按《中华人民共和国药典》(2010年版)一部附录ⅨK灰分测定法项下总灰分测定法进行，测定结果见表7。 

表7黄精饮片0月总灰分的测定结果 

4.2.5薄层鉴定 

样品的制备按照《中华人民共和国药典》2010年版第一部中黄精饮片项 下薄层鉴定中样品的制备方法。薄层板以及点样方法参照《中华人民共和国药典》2010年版第一部附录ⅥB薄层色谱法进行。 

4.2.6浸出物的测定 

按照《中国药典》2010年版第一部附录X A纯溶性浸出物测定法项下的热浸法测定^[2]。精密称取黄精饮片粉末4g，用稀乙醇做为提取溶剂，测定黄精药材饮片样品的浸出物含量。结果见表8。 

表8黄精饮片0月浸出物含量测定结果 

4.2.7含量测定 

以无水葡萄糖为对照品，采用紫外-可见分光光度法对黄精饮片中主要成分多糖类化合物的含量进行测定。 

4.2.7.1对照品溶液的制备 

无水葡萄糖对照品溶液的配制：在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.33mg/ml无糖葡萄糖对照品溶液，置于冰箱中备用。 

4.2.7.2供试品溶液的制备 

取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇150ml,置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用水至刻度，作为供试品溶液^[2]。 

4.2.7.3标准工作曲线及线性范围 

分别精密移取无水葡萄糖对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml,分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外可见分光光度法(附录VA)，在582nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程y＝35.429x+0.2515，r＝0.999(n＝5)。在0.0033-0.0165mg/ml范围内，无水葡萄糖显色后的吸光度值与标准品浓度的线性关系良好。结果如表9。 

表9吸光度值与样品浓度关系 

4.2.7.4精密度实验 

分别精密移取无水葡萄糖对照品溶液0.5ml、0.5ml、0.5ml、0.5ml、0.5ml、0.5ml于具塞试管中，按显色条件显色后定容，测定其吸光度，计算RSD。 

实验结果如下表10： 

表10精密度实验 

结果表明，相对标准偏差(RSD)为0.14％，表明仪器精密度较好。 

4.2.7.5稳定性实验 

取供试品溶液0.6ml于10ml具塞刻度试管中，按显色条件显色，定容至10ml。计时测定，隔一定时间测定一次吸光度值，共测定1.5小时。结果如表11。 

表11稳定性试验 

结果表明：RSD＝3.2％，在本实验条件下，供试品显色后在1.5小时内稳定性良好。 

4.2.7.6重复性实验 

取同一产地药材6份，按供试品溶液的制备方法实验，得到供试品溶液。分别平行各取1.0ml于6支具塞试管中，按显色条件显色，测定吸光度。计算药材中的多糖含量。结果如表12。 

表12重复性试验 

结果表明，RSD＝3.74％，平均含量为9.58％，说明重复性较好，方法可行。 

4.2.7.7回收率实验 

取上述重复性试验已知多糖含量的样品各6份，每份精密称取0.1g，按4.3.2.1项下制备供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞刻度试管中，精密加入对照品溶液适量，加50％乙醇至25ml，按显色条件显色，按回归方程进行计算，结果如下表13： 

表13回收率实验 

结果表明，平均回收率为99.1502％，RSD＝1.662％，表明此测多糖含量的方法可行。 

4.2.7.8多糖含量测定 

按4.3.2.1法，对不同贮藏期黄精饮片的多糖含量进行测定。测定结果见表14： 

表14黄精饮片0月多糖含量测定结果 

4.2.7小结 

对0月(贮藏前)黄精饮片的各指标性测定结果进行汇总，结果见表15。 

表15黄精饮片贮藏0月指标成分测定结果 

对于黄精饮片的各指标性成分，《中国药典》2010年版第一部都有明确的规定，其中水分要求不超过15％，总灰分不超过4.0％，浸出物不得少于45.0％，多糖含量不得少于4.0％。由测定结果可知，贮藏前的黄精饮片的各指标性成分均符合《中国药典》的规定。 

4.2.8微生物限度以及黄曲霉毒素的检测 

黄精饮片在贮藏过程中会出现很多的变质现象，其中最常见的变质现象为虫蛀和霉变。虫蛀除了使得饮片的含量降低外，其排泄的粪便会粘附在饮片上，而造成霉变的霉菌，在代谢过程中会产生毒素一些毒素，如黄曲霉毒素、杂色曲霉素、黄绿青霉素、灰黄霉素等，一旦人们服用了霉变的饮片,就可能由于霉菌毒素而引起肝、肾、神经系统等方面的损害,严重者可导致癌症(如黄曲霉毒等)，严重危害人体的身体健康。考虑到其危害性以及国际上对中药材的相关要求，对黄精饮片在贮藏前先进行微生物限度以及黄曲霉毒素的检测，检测方法依据《中国药典》2010年版微生物限度检测法以及黄曲霉毒素检测法，检测结果见表16。 

表16黄精饮片贮藏0月指标成分测定结果 

注：cfu为colony forming units的缩写，即菌落形成单位，cfu/g指的是每克样品中含有的细菌群落总数；MPN为Most Probable Number的缩写，即最大可能数。 

现行的《中国药典》对中药材的微生物限度的检测以及黄曲霉毒素未做规定，所以将参照《中国药典》2010年版一部(附录ⅹⅢC)微生物限度标准中对原生药材粉的丸剂的要求，其实细菌数不超过30000个/g，霉菌数以及大肠杆菌均不超过100个/g。根据检测结果得出，所检测的黄精饮片符合要求。 

4.3 3月贮藏养护测定 

对贮藏3月的黄精饮片样品进行水分、浸出物以及多糖含量进行测定，结果见表17。 

表17黄精饮片贮藏3月指标成分测定结果 

4.4 6月贮藏养护测定 

对贮藏6月的黄精饮片样品进行水分、浸出物以及多糖含量进行测定，结果见表18。 

表18黄精饮片贮藏6月指标成分测定结果 

4.5 12月贮藏养护测定 

对贮藏3月的黄精饮片样品进行水分、浸出物以及多糖含量进行测定，结果见表19。 

表19黄精饮片贮藏12月指标成分测定结果 

4.6 18月贮藏养护测定 

对贮藏18月的黄精饮片样品进行水分、浸出物以及多糖含量进行测定，结果见表20。 

表20黄精饮片贮藏18月指标成分测定结果 

4.7 24月贮藏养护测定 

对贮藏24月的黄精饮片样品进行水分、浸出物以及多糖含量进行测定，结果见表21。 

表21黄精饮片贮藏24月指标成分测定结果 

4.8小结与讨论 

4.8.1贮藏期间水分含量变化 

表22黄精饮片贮藏期间水分含量比较(n＝2) 

由表22可知：黄精饮片在贮藏养护的两年过程中，从贮藏3月后开始各组水分含量呈现逐渐增加的趋势；其中又以第9组水分含量增加趋势最为显著，该组在贮藏两年后其水分含量为15.2％，超过《中国药典》2010年版中黄精饮片水分含量的要求(不得过15.0％)，并且根据其变化趋势可以推测，随着其贮藏期的延长，其水分会越来越高；此外，增加较为明显的还有16组即未包装贮藏在自然条件下的空白组，该组两年后其水分的含量为13.1％；而剩余的14组在贮藏两年后，其水分含量在11.2％～12.5％的范围内，未超过《中国药典》2010年版中黄精饮片水分含量要求的规定。 

结果表明：通过各组分析可以得出，黄精饮片在包装贮藏养护后对其水分的含量有一定的影响，说明各种包装及贮藏养护方法均起到一定的作用。对于变化较大的第九组，可能与其包装和贮藏条件有关，该组所采用的包装材料为牛皮凝膜纸，在低温冷藏条件下进行贮藏，其水分的显著增高可能与牛皮凝膜纸的密封性不是很好，并且存在吸潮的原因有关，提示，该种包装材料不适宜在低温冷冻条件下用来贮藏养护药材。 

4.8.2贮藏期间浸出物含量变化 

表23黄精饮片贮藏期间浸出物含量比较(n＝2) 

由表23可知：黄精饮片浸出物含量基本呈水平波动变化，无明显减少，两年内各组的波动范围在70％～80％之间，其中贮藏期在为3月、6月、12月、18月的浸出物的变化无明显的规律，而到贮藏24月后，各个贮藏养护条件下的浸出物含量呈明显下降的趋势，其中16组即未包装贮藏在自然条件下的空白组的浸出物含量低于70％。总体来看，黄精饮片在贮藏两年后其各组浸出物含量均在《中国药典》2010年版黄精饮片项下浸出物含量的规定值(不得少于45％^[2])的范围内。 

结果表明：自然条件下放置贮藏养护的黄精饮片其浸出物含量在贮藏一年半内变化波动不大，贮藏一年半后，其浸出物含量明显降低，是唯一一组浸出物含量低于70％的组别，提示对黄精饮片进行包装贮藏养护后，对其浸出物的含量有一定的影响。其它各组在两年的贮藏期中，前18月的浸出物含量的变化无显著性的规律，直至从18月开始到24月各组呈现显著的下降趋势，提示黄精饮片随着存放时间的延长，其浸出物有逐渐减少的趋势。 

4.8.3贮藏期间多糖含量变化 

表24黄精饮片贮藏期间多糖含量比较(n＝2) 

由表24可知：黄精饮片在贮藏中前半年黄精多糖含量呈现增加的趋势，半年过后总体呈现减少的趋势，直至24月时大部分组数(除7、11、12、14组外)的多糖含量降低至《中国药典》2010年版黄精项下的所规定的7％，其中空白组下降趋势最大。 

同时，对不同因素(包装方式、贮藏温度、包装材料)进行对比分析，结果如下： 

(1)包装方式 

通过对同一包装材料，相同贮藏温度下采用不同包装方式(抽真空密封，密封)的黄精饮片在贮藏3月，6月，12月，18月，24月黄精多糖含量进行比较，数据见表25。 

表25采用不同包装方式的黄精多糖含量比较 

结果表明，在相同包装材料、贮藏条件下，密封包装的黄精饮片的多糖含量高于抽真空密封包装，这可能也与前面性状观察时过提到的黄精饮片在抽真空包装后，其饮片表明由于药材之间的相互挤压而出现透明状的角质样晶体有关，推测可能该晶体是由黄精多糖外溢产生。 

(2)贮藏温度 

对同一包装材料、包装方式，不同贮藏温度下(低温冷藏，阴凉恒温，常温)的黄精饮片在贮藏3月，6月，12月，18月，24月黄精多糖含量进行比较，数据见表26。 

表26采用不同贮藏温度的黄精多糖含量比较 

结果表明，贮藏温度对黄精多糖含量有一定的影响，其中低温冷藏和阴凉恒温下黄精多糖的含量无显著性的差异，但该两种贮藏条件均大与常温贮藏下的黄精多糖的含量。 

(3)包装材料 

对同一包装方式，贮藏温度下不同包装材料的黄精饮片在3月，6月，12月，18月，24月黄精多糖含量进行比较，数据见表27,28。 

表27不同包装材料的黄精饮片中黄精多糖含量比较 

表28不同包装材料的黄精饮片中黄精多糖含量比较 

结果表明，在相同包装方式、贮藏温度下，黄精多糖含量：铝箔/聚乙烯塑料复合膜，聚乙烯塑料袋无显著性差异，但这两种包装方式下的黄精多糖均大于牛皮凝膜纸包装。 

4.8.4黄精饮片包装贮藏技术正交试验分析 

黄精饮片包装贮藏技术正交表见表3，采用。以黄精贮藏两年后的外观性状(x％)，水分含量(y％)，浸出物(z％)以及黄精多糖(w％)含量作为试验技术指标。采用综合加权评分法，根据各指标对包装贮藏养护技术的影响贡献大小的差异分别赋予不同的权重系数，其中外观性状为0.15，水分含量为0.15，浸出物0.15，多糖含量为0.55，即综合评分(OD)公式为： 

OD＝|10-x_i|*0.15+|10.2-y_i|*0.15+|75.3-z_i|*0.15+|9.7-w_i|*55％(i＝1,2,…,9) 

其中OD越小说明与贮藏前越的值越接近，所以OD越小越好。用SPSS13.0统计软件对试验结果作方差分析，结果见表29。 

表29正交试验优化黄精饮片包装贮藏技术测定结果 

注：在统计学上进行正交试验时，可能会出现一些难以到达的条件，这时为保证数据更具统计学意义，可以设计虚拟组或者用条件相近的组来代替。本试验正交后的4、5、6组用牛皮凝膜纸包装在密封时发现不能抽真空，在进行实验时将该三组剔除，而在进行正交试验分析时，将该三组的各试验指标分别用条件相近的 

13、14、15组来代替。 

根据正交分析表的分析结果可以得出： 

(1)确定各因素的主次 

根据极差R的大小，可以判断各因素对试验指标的影响主次。由表可以得出R₂>R₃>R₁,所以因素对试验指标影响的主→次顺序是BCA。即包装材料的影响最大，视为主要因素，其次是贮藏温度，视为次要因素，而密封状态的影 响较小。 

(2)确定因素各水平的优劣 

对各因素进行直观分析，由于得分越小说明越接近贮藏前，所以其值越小越好。A因素：K₁<K₂，即表明密封包装优于抽真空包装；B因素：K₃<K₂<K₁，即表明铝箔/聚乙烯复合膜包装材料由于聚乙烯塑料和牛皮凝膜纸；C因素：K₂<K₁<K₃，即表明阴凉恒温条件下贮藏优于常温条件和低温冷冻条件。 

(3)预测黄精饮片的最佳包装贮藏技术 

综上分析，预测黄精饮片的最佳包装贮藏技术为：A₁B₃C₂，即用由铝箔/聚乙烯复合膜组成的包装袋进行密封包装，在阴凉恒温(20℃以下)条件下进行贮藏。 

5药包材与黄精饮片相容性试验的初步研究 

直接接触药品的包装材料对保证药品稳定性起着非常重要作用，将直接影响用药的安全性和有效性。使用不适宜的包装材料包装后，很可能引起药物活性成分的迁移，吸附，有的甚至还会发生化学反应，导致药物失效，甚至产生严重的副作用，因此药品在选择包装容器前，要求必须充分评价其对药物稳定性的影响，进行相容性试验。现行的《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》对药品包装材料与药材相容性试验做了要求，但内容主要针对药品，而对于中药饮片所用的包装材料与中药饮片之间的相容性试验未作规定，通过查阅资料也未见该发面的报道。本文将参考《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》，同时考虑中药饮片自身的特点，对目前小包装中药饮片的常用包装材料进行考察，其中主要用到的包装材料有聚乙烯塑料单膜，纸/塑、铝/塑复合膜，纤维滤纸，无纺布等。为充分体现中药“简便廉效”的优势，本文选择聚乙烯塑料膜、牛皮凝膜纸、铝箔/聚乙烯塑料复合膜3种包装材料对黄精饮片进行密封包装，阴凉恒温条件贮藏24月后取出，以包装材料与药物相容性为切入点，运用GC-MS方法测定3种空白包装材料、3种已包装材料及3种被包装黄精饮片中的有机残留物。 

5.1包装材料及黄精饮片成分分析 

5.1.1仪器及样品 

安捷伦公司的6890/5973GC-MS气质联用仪；色谱柱为HP-5MS(30m*0.25mm*0.25um)石英毛细管柱；萃取头为美国Supelco公司的75um/PDMS纤维萃取头等。 

样品：样品分为四类，包括未包装的黄精饮片、在不同条件下包装贮藏18月后的黄精饮片，未包装饮片的包装材料以及包装饮片后在贮藏18月的包装材料。分别将各组黄精饮片粉碎、包装袋剪碎，之后全部过10目筛，得到样品。各样品见表30。 

表30样品表 

5.1.2样品的提取 

样品的提取所采用的方法是固相微萃取技术(SDE)，这种提取方法将水蒸气蒸馏与溶剂萃取结合在一起,在一定程度上减少了实验的步骤,缩短了分析的时间，节省了萃取的试剂；。具体步骤为：称取各黄精样品约2.0g，以及包装袋样品1g，分别置于50mL的锥形瓶中，用密封膜将瓶口封好，于75℃条件下将75μm/PDMS纤维萃取头插入锥形瓶中顶空萃取30min，拔出萃取头，立即插入250℃进样口中脱附5min，进行GC-MS分析。 

5.1.3色谱-质谱条件 

色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25um)；进样口温度为250℃；程序升温：初始温度60℃，每分钟10℃升至120℃，然后再以每分钟5℃升至200℃，最终以每分钟20℃升至300℃；载气为氦气；流速1.0ml/min；进样量为1μL，分流比为30:1。 

质谱条件：离子源：电子轰击(EI)；电离能量:：70eV；离子源温度:：230℃；传输线温度：250℃；扫描范围：35～400amu；SDE溶剂延迟时间:5min。 

表31黄精饮片及包装材料中挥发性有机物的组成 

注：“√”代表含有此化合物，而“—”代表不含此化合物或痕量。 

根据以上结果可以得知，其中未进行包装的黄精饮片共鉴定出27种挥发性成分，其中烷类9个,醛酮类8个,酸类4个,酯类4个,烃类1个,呋喃类1个。用聚乙烯塑料袋包装24月后的黄精饮片共鉴定出31种挥发性成分，其中新鉴定出乙酸、乙醛、苯甲醇、庚酸、十五烷等成分。用牛皮凝膜纸袋包装后的黄精饮片共鉴定出28种挥发性成分,新鉴定出乙醛、2-辛烯醛、庚酸等成分，2-丙烯醛、2-庚烯醛、戊酸在包装贮藏后未被检出。用铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋包装后的黄精饮片共鉴定出27种挥发性成分，新鉴定出己醛、庚酸两种成分，2-丙烯醛、苯甲醛、辛酸在包装贮藏后未被检出。 

空白的聚乙烯塑料袋、牛皮凝膜纸袋以及铝箔/聚乙烯塑料复合袋分别鉴定出16种、19种以及21种挥发性成分，它们主要为一些醇类，烷类，醛酮类，酸类挥发性成分。而包装饮片后的各种包装材料鉴定出的挥发性成分分别为19种、9种以及13种，其中包装后的聚乙烯塑料袋的挥发性成分有所变化，新鉴定出2-呋喃甲醛、己酸、戊酸、5-十一酮、己酸戊酯、2-丁基-2-辛醛、己酸己酯、十六烷、十六甲酯成分，而癸醛、二丁基羟基甲苯、长叶烯、癸醛、龙脑、壬醛、(±)柠檬烯在包装贮藏后未检测出。而包装后的牛皮凝膜纸袋挥发性成分变化为增加了邻苯二甲酸二乙酯、十六甲酯挥发性成分，包装贮藏后其中己醛、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、2-辛烯醛、苯甲醇、十二烷、萘、(±)柠檬烯、壬醛、癸醛、己内酰胺、二丁基羟基甲苯、癸醛未被检出。包装贮藏后的铝箔/聚乙烯塑料袋的变化为，新鉴定出烷烃、戊酸、己酸、己酸戊酯、2-丁基-2-辛醛、己酸己酯、十四烷等成分，而己醛、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、苯甲醛、2-辛烯醛、苯甲醇、十二烷、萘、(±)柠檬烯、壬醛、癸醛、长叶烯、十五烷二丁基羟基甲苯、十七烷、癸醛在包装贮藏后未被检出。 

将空白药材、空白包装材料、包装贮藏后的黄精饮片以及各种包装材料的挥发性成分进行比较，其中增加的挥发性成分可能是因为在贮藏的过程中，药包材与药材直接发生吸附与迁移的原因，而对于包装贮藏后未检出的成分可能是因为这些成分在包装贮藏的过程中，受外界环境以及自身性质的影响，随着时间的推移，其含量会逐渐减低，直至检出不出。 

5.2小结 

5.2.1不同药包材包装后对黄精饮片挥发性成分的影响 

对用不同药包材进行包装后的黄精饮片进行GC-MS分析后，可以发现其中聚乙烯塑料袋包装后的黄精饮片新鉴定出乙酸、苯甲醇、庚酸为聚乙烯塑料袋所特有；牛皮凝膜纸袋包装后的黄精饮片新鉴定出的乙醛、2-辛烯醛、庚酸为牛皮凝膜纸所特有；铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋包装后的黄精饮片新鉴定出的己醛、庚酸为铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋所特有。提示这些药包材在贮藏饮片时，其所含的这些成分会在贮藏过程中释放出来，之后迁移至药材内部，其中铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋迁移的成分最少。 

5.2.2包装后药包材挥发性成分的变化 

对不同包装饮片后的药包材进行GC-MS比较分析后，可以发现聚乙烯塑料袋新鉴定2-呋喃甲醛、己酸、戊酸、5-十一酮、己酸戊酯、2-丁基-2-辛醛、己酸己酯、十六烷、十六甲酯9种挥发性成分；牛皮凝膜纸袋新鉴定的十六甲酯；铝箔/聚乙烯塑料袋新鉴定出烷烃、戊酸、己酸、己酸戊酯、2-丁基-2-辛醛、己酸己酯6种挥发性成分；将这些变化与黄精饮片对比，可以发现这些新出现的挥发性成分为黄精饮片所有，提示黄精饮片在用药包材进行包装贮藏后，饮片的一些挥发性成分会被药包材吸附，从而使得饮片挥发性成分减少，影响饮片的质量，其中牛皮凝膜纸袋对饮片的成分吸附的最少，铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋次之。 

为此，对药包材与饮片的相容性实验进行综合分析，结合可行性、实用性、经济性，最终提示铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋更适合黄精饮片的包装贮藏。 

Claims (2)

1.一种黄精饮片的包装贮藏方法，它包括如下步骤：

a、将黄精药材采收后，加工炮制合格的黄精饮片；

b、采用铝箔复合膜袋密封包装，阴凉恒温贮藏。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：b步骤所述的阴凉恒温为20℃以下。