CN103940927B - 杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法 - Google Patents
杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103940927B CN103940927B CN201410175271.0A CN201410175271A CN103940927B CN 103940927 B CN103940927 B CN 103940927B CN 201410175271 A CN201410175271 A CN 201410175271A CN 103940927 B CN103940927 B CN 103940927B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- haizhou
- china
- flos chrysanthemi
- chrysanthemi alba
- extract
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法，其特征在于：将杭白菊烘干，粉碎，以料液比1:150～1:20的料液比将杭白菊放入有机溶剂中提取，重复提取1～5次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，得到芹菜素和叶黄素。所述测量方法采用高效液相色谱法。本发明操作简单，可以同时提取并测定杭白菊中芹菜素和叶黄素两种物质含量，减少了分别提取测量的繁琐，并最大限度的减少了有效物质的损失，为杭白菊相关产品的进一步推广和深度加工提供理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及物质含量测定范畴，具体涉及的是同时提取杭白菊中芹菜素和叶黄素，并进行含量测定的方法。
背景技术
杭白菊，又名甘菊、白菊花、茶菊、药菊，是甘菊中的佳品。杭白菊主产于浙江桐乡，为道地药材“浙江八味”之一，亦为卫生部新批的药食两用资源。杭白菊有很高的药用价值，还有延年益寿的功效。《补农书》载“甘菊性甘温，久服最有益”，元代《本草衍义补遗》说“菊花能补阴”，李时珍《本草纲目》道“菊能利五脉，调四肢，治头风热补”，可见杭白菊的功效。经常饮用，能增强毛细血管抵抗力，抑制毛细血管的通性，起到抗炎强身的作用。
芹菜素和叶黄素分别是杭白菊中的有效成分。芹菜素属于黄酮类，分子式C15H10O5，该物质具有抑制致癌物质的致癌活性，可以作为治疗HIV和其它病毒感染的抗病毒药物、MAP激酶的抑制剂，治疗各种炎症，做抗氧化剂，有镇静、安神、降压功效。叶黄素是类胡萝卜素之一，属光和色素，分子式为C40H56O2。叶黄素有保护视力的作用，缺乏该物质时易引起黄斑退化和视力模糊，进而出现视力退化近视等症状。叶黄素有较强的氧化作用，能抑制活性氧自由基的活性，阻止活性氧自由基对正常细胞的破坏，同时其还有降低白内障的发生率延缓动脉硬化及抗癌等作用。
桐乡当地对于杭白菊的应用主要是制作菊花茶，将菊花只进行整体初加工，而对于杭白菊中有效成分的研究很少，更没有将其中的具有保健功能的有效成分进行提取加工做成产品。杭白菊的价值没有得到更好的利用。
经对现有的技术文献检索发现，专利02128803.8利用乙醇热回流提取真菊中的芹菜素，专利200510097010.2报道了用柚皮素半合成芹菜素的方法，国家标准(GB/T19427-2003)公布了蜂胶中芹菜素含量的测定方法。专利201310149262.X介绍了万寿菊叶黄素制备工艺，国家标准(GB/T23209-2008)公布了奶粉中叶黄素的测定。尚没有文献报道在同一条件下提取杭白菊中芹菜素和叶黄素两种物质，并进行含量测定的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种可以同时提取杭白菊中芹菜素和叶黄素两种物质并进行含量测定的方法。
根据本发明的一个方面，提供一种可以同时提取芹菜素和叶黄素两种物质的方法，具体为：将杭白菊烘干，粉碎，以料液比1:150～1:20的料液比将杭白菊放入有机溶剂中提取，重复提取1～5次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容，用于检测含量。
优选地，所述将杭白菊烘干是指：将杭白菊在20～100℃温箱中烘干。
优选地，所述有机溶剂为常用溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
优选地，所述提取的时间为15～120分钟。
根据本发明的另一方面，提供一种同时对提取溶液进行芹菜素和叶黄素的含量测定方法，具体为高效液相色谱法：
色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈为流动相，检测波长为芹菜素328nm,叶黄素444nm；
对照品溶液的制备：精密称取芹菜素和叶黄素对照品适量，置于棕色瓶中，加甲醇制成每1mL含0.001mg～0.200mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：将提取液浓缩蒸干后，用甲醇定容至10～1000mL，得到供试品溶液；
测定法：分别精密吸取不同浓度对照品溶液，得到两种物质标准曲线。精密吸取等量供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，所得色谱中，找出与对照品色谱保留时间相同的色谱图，通过峰面积与标准曲线，计算其含量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明方法操作简单，可以同时提取并测定杭白菊中芹菜素和叶黄素两种物质含量，减少了分别提取测量的繁琐，并最大限度的减少了有效物质的损失，为杭白菊相关产品的进一步推广和深度加工提供理论依据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。以下实施例中没有详细说明的部分均可以采用现有技术实现。
实施例1
将杭白菊在20℃温箱中烘干，粉碎，取1g杭白菊在50mL95％酒精中提取120分钟，重复提取3次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至10mL，使用HPLC检测。
色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-乙腈为流动相，检测波长为芹菜素328nm，叶黄素444nm；
对照品溶液的制备：精密称取芹菜素和叶黄素对照品，置于棕色瓶中，加甲醇制成每1mL含10ug的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：将提取液浓缩蒸干后，用甲醇定容至10mL，得到供试品溶液；
测定法：分别精密吸取不同浓度对照品溶液，得到两种物质标准曲线，精密吸取5ul供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，所得色谱中，找出与对照品色谱保留时间相同的色谱图，通过峰面积与标准曲线，计算其含量，得到1g干菊花中含芹菜素为3.4mg，叶黄素0.07mg。
实施例2
将杭白菊在100℃温箱中烘干，粉碎，取2g杭白菊在50mL丙酮中提取30分钟，重复提取2次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至100mL，使用HPLC检测。
色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-乙腈为流动相，检测波长为芹菜素328nm，叶黄素444nm；
对照品溶液的制备：精密称取芹菜素和叶黄素对照品，置于棕色瓶中，加甲醇制成每1mL含20ug的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：将提取液浓缩蒸干后，用甲醇定容至50mL，得到供试品溶液；
测定法：分别精密吸取不同浓度对照品溶液，得到两种物质标准曲线，精密吸取10ul供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，所得色谱中，找出与对照品色谱保留时间相同的色谱图，通过峰面积与标准曲线，计算其含量，得到1g干菊花中含芹菜素为5.2mg，叶黄素0.04mg。
实施例3
将杭白菊在50℃温箱中烘干，粉碎，取1g杭白菊在30mL丙酮中提取60分钟，重复提取1次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至10mL，使用HPLC检测。
色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-乙腈为流动相，检测波长为芹菜素328nm，叶黄素444nm；
对照品溶液的制备：精密称取芹菜素和叶黄素对照品，置于棕色瓶中，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：将提取液浓缩蒸干后，用甲醇定容至25mL，得到供试品溶液；
测定法：分别精密吸取不同浓度对照品溶液，得到两种物质标准曲线，精密吸取5ul供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，所得色谱中，找出与对照品色谱保留时间相同的色谱图，通过峰面积与标准曲线，计算其含量，得到1g干菊花中含芹菜素为3.9mg，叶黄素0.05mg。
实施例4
将杭白菊在100℃温箱中烘干，粉碎，取5g杭白菊在150mL甲醇中提取15分钟，重复提取3次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至10mL，使用HPLC检测。
色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-乙腈为流动相，检测波长为芹菜素328nm，叶黄素444nm；
对照品溶液的制备：精密称取芹菜素和叶黄素对照品，置于棕色瓶中，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：将提取液浓缩蒸干后，用甲醇定容至100mL，得到供试品溶液；
测定法：分别精密吸取不同浓度对照品溶液，得到两种物质标准曲线，精密吸取20ul供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，所得色谱中，找出与对照品色谱保留时间相同的色谱图，通过峰面积与标准曲线，计算其含量，得到1g干菊花中含芹菜素为6.7mg，叶黄素0.06mg。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取方法，其特征在于：将杭白菊烘干，粉碎，以1:150～1:25的料液比将杭白菊放入有机溶剂中提取，重复提取1～5次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，得到芹菜素和叶黄素；
所述将杭白菊烘干是指：将杭白菊在20～100℃温箱中烘干；
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中一种；
所述提取的时间为15～120分钟。
2.根据权利要求1所述的杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取方法，其特征在于：将杭白菊在20℃温箱中烘干，粉碎，取1g杭白菊在50mL95％酒精中提取120分钟，重复提取3次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至10mL。
3.根据权利要求1所述的杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取方法，其特征在于：将杭白菊在100℃温箱中烘干，粉碎，取2g杭白菊在50mL丙酮中提取30分钟，重复提取2次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至100mL。
4.根据权利要求1所述的杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取方法，其特征在于：将杭白菊在50℃温箱中烘干，粉碎，取1g杭白菊在30mL丙酮中提取60分钟，重复提取1次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至10mL。
5.根据权利要求1所述的杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取方法，其特征在于：将杭白菊在100℃温箱中烘干，粉碎，取5g杭白菊在150mL甲醇中提取15分钟，重复提取3次，将提取液经过过滤减压浓缩至蒸干，用甲醇定容至10mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410175271.0A CN103940927B (zh) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | 杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410175271.0A CN103940927B (zh) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | 杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103940927A CN103940927A (zh) | 2014-07-23 |
| CN103940927B true CN103940927B (zh) | 2016-04-13 |
Family
ID=51188681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410175271.0A Active CN103940927B (zh) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | 杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103940927B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108008036A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-05-08 | 广州市辉乐医药科技有限公司 | 一种测定万寿菊提取物中叶黄素含量的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413642A (zh) * | 2002-08-14 | 2003-04-30 | 天津市小瑀保健食品有限公司 | 提取真菊药用成分的方法及提取物 |
| CN101402597A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-04-08 | 南京泛成生物化工有限公司 | 叶黄素提取工艺 |
| CN101514177A (zh) * | 2009-03-13 | 2009-08-26 | 沈阳药科大学 | 从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法 |
| CN101955688A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-01-26 | 南京农业大学 | 野菊花类黄酮类色素的提取和制备方法 |
-
2014
- 2014-04-28 CN CN201410175271.0A patent/CN103940927B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413642A (zh) * | 2002-08-14 | 2003-04-30 | 天津市小瑀保健食品有限公司 | 提取真菊药用成分的方法及提取物 |
| CN101402597A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-04-08 | 南京泛成生物化工有限公司 | 叶黄素提取工艺 |
| CN101514177A (zh) * | 2009-03-13 | 2009-08-26 | 沈阳药科大学 | 从万寿菊颗粒中提取叶黄素的方法 |
| CN101955688A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-01-26 | 南京农业大学 | 野菊花类黄酮类色素的提取和制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| FLAVONOID COMPOUNDS IDENTIFIED IN ALCHEMILLA L. SPECIES COLLECTED IN THE NORTH-EASTERN BLACK SEA REGION OF TURKEY;Kaya et al.;《Afr J Tradit Complement Altern Med.》;20121231;第9卷(第3期);418-425 * |
| RP-HPLC法同时测定亳菊总黄酮中3种黄酮类成分;吴金爽 等;《中成药》;20130430;第35卷(第4期);774-776 * |
| 七种菊花叶黄素含量比较;罗进 等;《中药材》;20051231;第28卷(第12期);1056-1058 * |
| 不同粉碎度对杭白菊中黄酮类成分的提取影响;应国清 等;《广州食品工业科技》;20041231;第20卷(第4期);47-48 * |
| 菊花主要活性成分含量及其抗氧化活性测定;王婷婷 等;《食品科学》;20131231;第34卷(第15期);95-99 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103940927A (zh) | 2014-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dashora et al. | Antitumor activity of Dendrophthoe falcata against ehrlich ascites carcinoma in swiss albino mice | |
| Kumar et al. | A current update on the phytopharmacological aspects of Houttuynia cordata Thunb | |
| Arts et al. | Catechin contents of foods commonly consumed in The Netherlands. 2. Tea, wine, fruit juices, and chocolate milk | |
| Zhang et al. | Extraction of catechin compounds from green tea with a new green solvent | |
| Toyoda et al. | Profiles of potentially antiallergic flavonoids in 27 kinds of health tea and green tea infusions | |
| Wang et al. | Ultrasound‐assisted extraction of total phenolic compounds from Inula helenium | |
| CN103054907B (zh) | 一种蜂胶总黄酮提取物及其制备方法 | |
| CN103876989A (zh) | 牡丹皮提取物用于制备皮肤外用美白组合物的用途及制备方法 | |
| CN110240580A (zh) | 一种利用低共熔溶剂制备丹参提取物的方法 | |
| Todorov et al. | Antiviral potential of Bulgarian medicinal plants | |
| CN103230517B (zh) | 一种沙参麦冬汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| Huang et al. | Simultaneous recovery of glycyrrhizic acid and liquiritin from Chinese licorice root (Glycyrrhiza uralensis Fisch) by aqueous two-phase system and evaluation biological activities of extracts | |
| CN103940927B (zh) | 杭白菊中芹菜素和叶黄素的提取及含量测定方法 | |
| CN103860611A (zh) | 一种紫薇提取物及其提取方法、应用 | |
| CN105560258A (zh) | 罗汉果皂甙提取物在制备α-葡萄糖苷酶抑制剂中的应用 | |
| Jung et al. | Anti-inflammatory, anti-angiogenic, and anti-nociceptive activities of the chloroform fraction of a methanol extract from Rosa davurica Pall. leaves in experimental animal models | |
| CN102846704B (zh) | 一种益母草注射液、其制备方法和总生物碱的检测方法 | |
| CN105535219A (zh) | 文冠木黄酮提取物及其制备方法、质量检测方法和应用 | |
| CN102178725B (zh) | 黄花草木犀总皂苷及其制备方法和药物用途 | |
| Lee et al. | Simultaneous determination of luteolin and luteoloside in dandelions using HPLC | |
| CN105394770B (zh) | 具有抗氧化协同增效作用的桂花茶在制备抗癌保健品或食品中的应用 | |
| CN103127235B (zh) | 一种具有保肝和治疗肝纤维化作用药物的制备方法 | |
| Kwon et al. | Improvement of the extraction efficiency of d-amygdalin from Armeniacae Semen powder through inactivating emulsin and suppressing the epimerization of d-amygdalin | |
| CN103393785A (zh) | 一种山荆子叶醇提物的制备方法及其抗氧化和肝保护作用 | |
| CN102670634A (zh) | 一种黄酮碳苷组合物及其制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171122 Address after: 223001 science and Technology Industrial Park, Jiangsu, Huaian science and technology road, No. 18 Patentee after: North Jiangsu Institute of Shanghai Jiaotong University Address before: 200240 Dongchuan Road, Shanghai, No. 800, No. Patentee before: Shanghai Jiao Tong University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221130 Address after: Room 101, Building 1, Electronic Information Industrial Park, No. 9, Yongji West Road, Huai'an District, Jiangsu Province, 223001 Patentee after: Shangjiao (Huai'an) New Material Technology Innovation Center Co.,Ltd. Address before: 223001 18 science and technology road, science and Education Industrial Park, Huaian, Jiangsu Patentee before: North Jiangsu Institute of Shanghai Jiaotong University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |