CN1039408C - 甲氧滴滴涕的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种甲氧滴滴涕即1.1.1-三氯-2,2-二(4-甲氧基苯基)乙烷的制备方法,属于碳环化合物的制备方法。本发明采用过量的苯甲醚与三氯乙醛在硫酸催化下反应,制得产品,然后回收苯甲醚,其特征是控制硫酸的用量,减少苯甲醚的磺化率,使过量的苯甲醚充分回收。本发明与现有技术相比硫酸用量节省一半,苯甲醚回收率提高11%,而且目标产品率相同。具有明显的经济效益。
Description
本发明涉及一种碳环化合物的制备方法,更具体的说是1.1.1-三氯-2,2-二(4-甲氧基苯基)乙烷(又名DMDT,甲氧氯,我国定名为甲氧滴滴涕)的制备方法。
甲氧滴涕是一种低毒、广谱杀虫剂,可用于农业、果树、森林、牧场、工交及卫生部门。1991年12月在我国取得临时农药登记证。
关于甲氧滴滴涕的制备方法,是在硫酸催化下,使三氯乙醛与苯甲醚缩合而得到。具体实施合成时,有两种方法。一种是使用过量的三氯乙醛,该方法存在的最大缺点是三氯乙醛在反应后残存量大,导致废水处理困难。另一种方法是使用过量的苯甲醚,尽可能使三氯乙醛在反应中被消耗完全,然后回收过量的苯甲醚(美国专利US 2,477,665)。但该方法由于硫酸用量多,使相当部份苯甲醚被磺化,影响过量的苯甲醚不能完全回收。
本发明的目的在于提供一种控制硫酸用量,既能充分利用三氯乙醛,而又使过量的苯甲醚充分(接近计算量)回收的制备甲氧滴滴涕的方法。
本发明所提供的制备甲氧滴滴涕的方法系基于下述反应原理:
(一)在硫酸催化下将过量一倍的苯甲醚(按反应方程式的摩尔比计算)与三氯乙醛在10-20℃下反应1-1.5小时;
(二)完成上述反应后,分离出硫酸层,用苯甲醚萃取分离出的硫酸层,然后将苯甲酸层合并,用碱中和,使pH值为4-6,然后蒸馏回收过量的苯甲醚;
(三)将蒸馏回收苯甲醚的残留物冷却静置,分离除去水层;
其特征在于所述步骤(一)中物料用量(按重量计)分别是:硫酸15-25份,苯甲醚43.2份,三氯乙醛14.6份:所述步骤(三)中残留物除去水层后,加入乙醇,搅拌,使产品呈结晶状析出。
本发明控制了硫酸用量,减少了苯甲醚的磺化率,既充分利用了三氯乙醛,又使过量的苯甲醚充分回收。
本发明步骤(一)中所述的硫酸浓度为96%,最佳使用量为20份。步骤(二)中所用的碱可以是氨水,氢氧化钠或碳酸钠溶液,步骤(三)中的乙醇加入量是甲氧滴滴涕理论产量的1/4-1/3;
实施例1
称量43.2克苯甲醚与14.6克三氯乙醛混合于反应瓶中,冷却到10℃,搅拌下滴加96%硫酸,在15分钟内将20克硫酸滴加完毕;并使反应温度逐渐升至20℃,继续反应45分钟到1小时。终止反应,将物料转入到分液漏斗中;静置30分钟,分去酸层。分离出的酸层用10克苯甲醚萃取;将此苯甲醚与上述分出酸层后的苯甲醚层合并,转移到250ml锥形瓶中;用2%的氨水中和(约用75ml),使pH值为4-6。然后进行蒸馏,回收苯甲醚(回收量为30-32克),将蒸馏后的残余物冷却静置,分离除去水层。再加入10克95%乙醇,搅拌,使甲氧滴滴涕呈结晶状固体析出,烘干,得甲氧滴滴涕32克,熔点78-82℃,有效成份含量大于82%。
实施例2
硫酸用量为15克,反应时间1.5小时,其余条件同实施例1。苯甲醚回收量30-34克;甲氧滴滴涕产量28克。
实施例3
硫酸用量25克,其余条件同实施例1。苯甲醚回收量为25-30克,甲氧滴滴涕产量为32克。
实施例4
将实施例1反应后所分离出来的酸,补加发烟硫酸,使酸度值为96%;用此酸作催化剂,其余条件同实施例1。苯甲醚回收量32克,甲氧滴滴涕产量为33-34克。
实施例5
用2%氢氧化钠溶液代替氨水,其余条件同实施例1。苯甲醚回收量为29-30克,甲氧滴滴涕产量30克。
实施例6
用2%碳酸钠溶液代替氨水,其余条件同实施例1。苯甲醚回收量29-31克,甲氧滴滴涕产量30克。
与已有技术(美国专利US 2,447,665)比较,硫酸用量节省一半,苯甲醚回收率提高11%,而甲氧滴滴涕产率相同。由于提高了苯甲醚回收率,可使产品成本大幅度下降,所以本发明具有明显的经济效益(表1)。
表1 本发明与已有技术(美国专利US 2,477,665)比较
硫酸用量 苯甲醚用量 苯甲醚回收量已有技术 400 432 175本发明 200 432 210
(*已扣除萃取用的苯甲醚)
Claims (5)
1.一种用苯甲醚与三氯乙醛缩合制备甲氧滴滴涕的方法,包括下列步骤:
(一)在硫酸催化下将过量一倍的苯甲醚与三氯乙醛在10-20℃下反应1-1.5小时;
(二)完成上述反应后,分离出硫酸层,用苯甲醚萃取分离出的硫酸层,然后将苯甲醚层合并,用碱中和,使PH值为4-6,然后蒸馏回收过量的苯甲醚;
(三)将蒸馏回收苯甲醚的残留物冷却静置,分离除去水层;
其特征在于所述步骤(一)中物料用量按重量计分别是:硫酸15-25份,苯甲醚43.2份,三氯乙醛14.6份;所述步骤(三)中残留物除去水层后,加入乙醇,搅拌,使产品呈结晶状析出。
2.根据权利要求1所述的甲氧滴滴涕的制备方法,其特征在于步骤(一)中所述的硫酸浓度为96%。
3.根据权利要求1所述的甲氧滴滴涕的制备方法,其特征在于步骤(二)中所用的碱是氨水、氢氧化钠或碳酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的甲氧滴滴涕的制备方法,其特征在于步骤(三)中的乙醇加入量是甲氧滴涕理论产量的1/4-1/3。
5.根据权利要求1所述的甲氧滴滴涕的制备方法,其特征在于所述硫酸用量为20份。
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CN94101267A CN1039408C (zh) | 1994-01-30 | 1994-01-30 | 甲氧滴滴涕的制备方法 |
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---|---|
CN1105975A CN1105975A (zh) | 1995-08-02 |
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CN (1) | CN1039408C (zh) |
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US2477665A (en) * | 1949-08-02 | Process fob preparing |
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1994
- 1994-01-30 CN CN94101267A patent/CN1039408C/zh not_active Expired - Fee Related
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US2477665A (en) * | 1949-08-02 | Process fob preparing |
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