CN103938177B - 可用氯气在线清洗的非钎焊mocvd喷头 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，这种喷头用电火花加工成型的喷气缝代替传统粗糙的拉制不锈钢毛细管喷管，因此有较少的表面积，能减少外延记忆效应。由于喷头非钎焊，所以能使用氯气在线清洗，从而提高了MOCVD的生产效率，拓展了其应用范围。这种喷头制作简单，可靠性高，今后运行费用低。

Description

可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头

技术领域

本发明涉及金属有机化学气相沉积设备（MOCVD）设备，尤其是涉及一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头。

背景技术

金属有机化合物气相沉积生长设备（MOCVD）目前已广泛用于生长发光二极管（LED）用的半导体发光材料，比如目前的铟镓铝氮半导体材料体系，它们用于制造从紫外到绿光波长范围内的LED就有绝对竞争优势。此材料体系的外延生产流程中，一个很麻烦的过程就是外延生长后对反应管的清理（相当于炒菜后洗锅的流程）。如不清理或清理不彻底，就会造成炉与炉之间的产品重复性不好，直至产品报废。

目前MOCVD设备的市场主要由德国AIXTRON及美国VEECO两公司所占据，其中VEECO的MOCVD设备，从减少反应管管壁淀积措施着手，延长了开腔维护的时间间隔，所以目前取得一定的市场优势。德国AIXTRON的一款水平气流形式的MOCVD设备目前已引进了氯气在线清洗。所谓氯气在线清洗，就是在外延生长完一炉后，将氯气充入反应管，反应管加热到约700度，在此高温下，氯气能分解附着在反应管壁上的淀积物（如极稳定的氮化铝，氮化镓等），这样就无需将反应管内的部件拿到外面来清理，而是进行在线清理就能使反应管每次都回到一个固定的初始状态。由于氯气在高温下有很强的腐蚀性，所以要求MOCVD反应管各部件所使用的材料要能抵抗氯的腐蚀，例如，AIXTRON的水平流这款MOCVD产品的反应管就使用了大量的精密石英部件。石英虽然易碎，但能用氯进行在线清洗。AIXTRON的另一款垂直气流形式的MOCVD设备，因为其核心部件反应管的喷头是用焊料将成千上万根不锈钢毛细管与不锈钢孔板钎焊而成。不锈钢材料虽然耐氯腐蚀，但焊料却无法抵抗氯气的腐蚀，所以，其反应管的清理目前只能靠机械方式，如使用刷子来完成。该方式清理效果不仅和操作人员的操作手法有关，而且要花很长时间，占用产线机时，严重影响了MOCVD设备的产出及产品的重复性。

申请人先前发明了一种新的MOCVD喷头（参见发明专利“一种多腔室垂直气流型MOCVD装置”，公开号为CN103165733A），这种喷头由于采用了双层分区域的形式（双层指冷却水层及参与反应的原料层，分区域指将喷头从中间隔开分成A、B两半，一些反应原材料从A区喷出，一些反应原材料从B区喷出），不象AIXTRON公司垂直气流型MOCVD采用三层喷头形式（分别是冷却水层、III族元素原材料层、V族元素原材料层，所以能产生一系列材料生长方法上的变革。由于该发明的MOCVD喷头的制作工艺仍采用焊料将成千上万根不锈钢毛细管与不锈钢孔板钎焊而成，所以无法用氯气在线清洗，但由于喷头层数减少了一层，所以在加工方法上为摒弃钎焊工艺提供了可能。

发明内容：

一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，特征是：包括喷头上盖、喷头喷板、圆形法兰、氯气管、隔板、冷却水进水管、进水总道、出水总道、冷却水出水管和挡水块，喷头上盖与喷头喷板的上表面之间的圆形空间被隔板分成两个独立的半圆密封腔室，一个是A腔，一个是B腔；喷头喷板的下表面和石墨基座之间构成MOCVD的反应室，A腔通过多条喷气缝与反应室垂直连通，B腔也通过多条喷气缝与反应室垂直相通；喷气缝在长度方向、也就是平行隔板所在的直径方向上断开，形成加强筋；外延衬底位于石墨基座的表面，石墨基座绕石墨基座中心轴旋转，故外延衬底交替曝露在A腔及B腔喷射的气流下面进行生长；多孔导热板放置在石墨基座的上表面；喷头喷板和圆形法兰之间用弧焊焊接，喷头喷板的外侧和圆形法兰的内侧形成环形水道，被两片挡水块分隔成进水总道和出水总道，冷却水进水管连通进水总道，冷却水出水管连通出水总道；喷头喷板包括冷媒通道、喷气缝、石英光学窗；冷媒通道的水流方向和喷气缝喷出的气体方向是相互垂直的；多条冷媒通道连通进水总道与出水总道；氯气管穿过喷头上盖、隔板、喷头喷板后连通反应室；氯气喷出后，贴近喷头喷板的下表面，形成均匀的氯气流线；第一管路分成两路，一路直接连通到A腔，另一路串接第一阀后连通到B腔，两路在进A腔和B腔前分别串接了节流小孔，从而使通过第一管路的气体均匀分配到A腔及B腔；第二管路也分成两路，一路直接连通到A腔，另一路串接第二阀后连通到B腔，两路在进A腔和B腔前也分别串接了节流小孔，从而使通过第二管路的气体均匀分配到A腔及B腔；第三管路直接连通到B腔。

喷头喷板的厚度在10-100mm之间，优选50mm;A腔及B腔的垂直高度在5-50mm之间，优选16mm；喷气缝的缝宽在0.2-1mm之间，优选缝宽0.5mm，缝长50mm、缝深50mm；氯气喷管的内孔优选直径2mm；反应室的垂直高度优选11mm，此时多孔导热板的上表面和喷头喷板的下表面之间的垂直距离在1-10mm之间，优选2mm。

本发明的工作原理：

为摒弃不抗氯的不锈钢钎焊工艺，喷头喷板的设计符合电火花加工工艺：用电火花线切割方法割出多个冷媒通道后，用弧焊方法堵住每条线切割走丝缝，之后再垂直用电火花割出多条喷气缝；电火花加工的喷气缝的表面积在同等粗糙度的条件下，比机械加工的要小，故外延记忆效应小。喷气缝之所以在长度方向上断开，一是为了布气均匀，二是喷头喷板要设有加强筋；喷头喷板的厚度增大，相应喷气缝的深度也就深，因而对气体的阻力就大，气体就更能均匀地从各条喷气缝均匀喷射到外延衬底的表面；石英光学窗用于外延生长的在线光学监测；外延生长时，第一管路、第二管路、第三管路通以不同的原料气体，通过第一阀、第二阀的控制，及石墨基座的旋转，就能使外延衬底的表面交替暴露在A腔及B腔喷射的气流下面，从而生长出设计的材料；外延生长过程中，石墨基座要设置到相应的温度；材料生长完成后，在喷头喷板的下表面及石墨基座表面也有沉积物，这些沉积物要清理干净，故取出生长完外延层的外延衬底后，在石墨基座上放上多孔导热板，加热石墨基座，通过氯气管给反应室通氯气进行清理；多孔导热板一方面允许氯气渗透到石墨基座的上表面，以清除它表面的沉积物，另一方面，由于固体的热传导系数远好于气体，所以多孔导热板也能帮助将石墨基座的热量传到喷头喷板的下表面，高温下氯气能将喷头喷板的下表面清理干净；清理干净后，取下多孔导热板，就可进入下一轮生产流程。不设多孔导热板也可以用氯清洗喷头喷板的下表面：就是用机械的方法调近喷头喷板20的下表面与石墨基座9之间的距离，从而增加石墨基座9向喷头喷板20的传热量。

本发明的优点是：由于不使用焊料且整个反应管均由可抗氯腐蚀的不锈钢材料组成，所以，这种反应管能实现氯气在线清洗，从而保证外延生长过程中炉与炉之间的重复性好，并节省了时间，提高了MOCVD生产线的效率。同时，这也为本发明的这种双层分区域喷头的实际生产应用扫清了道路，大大提高了其竞争优势。采用电火花加工喷头的另一个优点就是，以前机械拉制的毛细管内壁非常粗糙，而本发明使用电火花加工的喷气缝表面相对光滑，因而表面积少，能大大减少外延生长的记忆效应。对于喷头喷板的加工，优选地使用电火化整体一次性打出所有喷气缝，这要事先做好和所有喷气缝外形互补的铜电极即可。此加工方法是模具行业电火花加工形腔模具时的惯常做法。有了这样的铜电极，就可快速一次性打出所有喷气缝，且铜电极可重复使用。

除前面发明背景提到的优点和能解决的问题外，本发明还有以下优点：（1）摒弃了多根不锈钢毛细管的钎焊工艺，降低了喷头的加工难度，缩短了喷头的加工周期，减少了漏气漏水的概率，提高了喷头在运行过程中的可靠性；（2）增加了分区域生长这种MOCVD生长技术路线的竞争力，为这条技术路线扫清了所有障碍；（3）氯气清洗相对无氯高温清理工艺来讲，是在较低温度下完成，这样延长了反应室各易损件的寿命，降低了整个MOCVD设备的运行成本；（4）本发明更适合生长以硅为衬底的LED及电子器件材料，这是因为在这些材料的生长工艺中，不可避免地要生长用别的方法难清理的铝镓氮材料，用氯可轻易完成清理。

这种喷头用电火花加工成型的喷气缝代替传统粗糙的拉制不锈钢毛细管喷管，因此有较少的表面积，能减少外延记忆效应。由于喷头非钎焊，所以能使用氯气在线清洗，从而提高了MOCVD的生产效率，拓展了其应用范围。这种喷头制作简单，可靠性高，今后运行费用低。

附图说明：

图1为实施例的剖面图,也是图2的B-B向图；

图2为图1的A-A向图；

图3为图1的C部分局部放大图。

其中：1—第一阀，2—第二阀，3—第一管路,4—第二管路,5—喷气缝，6—A腔,7—隔板,8—节流小孔，9—石墨基座，10—外延衬底，11—B腔，12—第三管路，13—氯气管，14—冷媒通道,15—氯气流线，16—多孔导热板，17—圆形法兰，18—挡水块，19—喷头上盖，20—喷头喷板，21—加强筋，22—出水总道，23—冷却水出水管，24—线切割走丝缝，25—石英光学窗，26—冷却水进水管，27—进水总道

具体实施方式：

实施例1：使用线切割方法加工一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头

一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，包括喷头上盖19、喷头喷板20、圆形法兰17、氯气管13、隔板7、冷却水进水管23、进水总道22、出水总道27、冷却水出水管26和挡水块18；喷头上盖19与喷头喷板20的上表面之间的圆形空间被隔板7分成两个独立的半圆密封腔室，一个是A腔6，一个是B腔11；喷头喷板20的下表面和石墨基座9之间构成MOCVD的反应室，A腔6通过多条喷气缝5与反应室垂直连通，B腔11也通过多条喷气缝5与反应室垂直相通；喷气缝5在长度方向，也就是隔板7所在的直径方向上断开，形成加强筋21；正常工作时，外延衬底10位于石墨基座9的表面，石墨基座9绕自己中心轴旋转，故外延衬底10交替曝露在A腔6及B腔11喷射的气流下面；多孔导热板16放置在石墨基座9的上表面；喷头喷板20和圆形法兰17之间用弧焊焊接，喷头喷板20的外侧和圆形法兰17的内侧形成环形水道，被两片挡水块18分隔成进水总道22和出水总道27，冷却水进水管23连通进水总道22，冷却水出水管26连通出水总道27；喷头喷板20包括冷媒通道14、喷气缝5、石英光学窗25；冷媒通道14的水流方向和喷气缝5喷出的气体方向是相互垂直的；多条冷媒通道14连通进水总道22与出水总道27；氯气管13穿过喷头上盖19，隔板7，喷头喷板20后连通反应室；氯气喷出后，贴近喷头喷板20的下表面，形成均匀的氯气流线15；第一管路3分成两路，一路直接连通到A腔6，一路串接第一阀1后连通到B腔11，两路在进A腔6和B腔11前分别串接了节流小孔8，从而使通过第一管路3的气体均匀分配到A腔6及B腔11；第二管路4也分成两路，一路直接连通到A腔6，另一路通过第二阀2后连通到B腔11，两路在进A腔6和B腔11前也分别串接了节流小孔8，从而使通过第二管路4的气体均匀分配到A腔6及B腔11；第三管路12直接连通到B腔11。

本实施例的工作原理：

为摒弃不抗氯的不锈钢钎焊工艺，喷头喷板20的设计符合电火花加工工艺：用电火花线切割方法割出多个冷媒通道14后，用弧焊方法堵住每条线切割走丝缝24，之后再垂直用电火花割出多条喷气缝5；电火花加工的喷气缝5的表面积在同等粗糙度的条件下，比机械加工的要小，故外延记忆效应小。喷气缝5之所以在长度方向上断开，一是为了布气均匀，二是喷头喷板要设有加强筋21；喷头喷板20的厚度增大，相应喷气缝5的深度也就深，因而对气体的阻力就大，气体就更能均匀地从各条喷气缝5均匀喷射到外延衬底10的表面；石英光学窗25用于外延生长的在线光学监测；外延生长时，第一管路3，第二管路4，第三管路12通以不同的原料气体，通过第一阀1，第二阀2的控制，及石墨基座9的旋转，就能使衬底10的表面交替暴露在A腔6及B腔11喷射的气流下面，从而生长出设计的材料；外延生长过程中，石墨基座9要设置到相应的温度；材料生长完成后，在喷头喷板20的下表面及石墨基座表面也有沉积物，这些沉积物要清理干净，故取出生长完外延层的衬底10后，在石墨基座9上放上石墨多孔导热板16，加热石墨基座9，通过氯气管13给反应室通氯气进行清理；多孔导热板16一方面允许氯气渗透到石墨基座9的上表面，以清除它表面的沉积物，另一方面，由于固体的热传导系数远好于气体，所以多孔导热板16也能帮助将石墨基座9的热量传到喷头喷板20的下表面，高温下氯气能将喷头喷板20的下表面清理干净；清理干净后，取下多孔导热板16，就可进入下一轮生产流程。不设多孔导热板16也可以用氯清洗喷头喷板20的下表面，就是用机械的方法调近喷头喷板20的下表面与石墨基座9之间的距离，从而增加石墨基座9向喷头喷板20的传热量

在本发明中，喷头喷板的厚度优选50mm;A腔6及B腔11的垂直高度在优选20mm；喷气缝5的缝宽优选0.5mm，缝长50mm、缝深50mm；氯气喷管13的内孔优选直径2mm；喷头喷板20与石墨基座9的垂直距优选11mm;多孔导热板16的上表面和喷头喷板20的下表面之间的垂直距离优选2.5mm.。

实施例2：

实施例2与实施例1基本相同，不同之处于：

在充氯清洗前，取消多孔导热板16。此时工作原理是，直接用机械方法拉近石墨基座9与喷头喷板的距离，清理完后，又用机械方法复位到生长状态。

实施例3：使用电火花快速加工喷气缝5的一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头。

实施例3：

实施例3与实施例1基本相同，不同之处于：

对于喷头喷板20的加工，优选地使用电火化整体一次性打出所有喷气缝5。

这要事先做好和所有喷气缝5外形互补的铜电极即可。此加工方法是模具行业电火花加工形腔模具时的惯常做法。有了这样的铜电极，就可快速一次性打出所有喷气缝5，且铜电极可重复使用。

Claims (4)

1.一种可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，其特征在于：包括喷头上盖、喷头喷板、圆形法兰、氯气管、隔板、冷却水进水管、进水总道、出水总道、冷却水出水管和挡水块，喷头上盖与喷头喷板的上表面之间的圆形空间被隔板分成两个独立的半圆密封腔室，一个是A腔，一个是B腔；喷头喷板的下表面和石墨基座之间构成MOCVD的反应室，A腔通过多条喷气缝与反应室垂直连通，B腔也通过多条喷气缝与反应室垂直相通；喷气缝在长度方向上断开，形成加强筋；正常工作时，外延衬底位于石墨基座的表面，石墨基座绕自己中心轴旋转，故外延衬底交替曝露在A腔及B腔喷射的气流下面；当要用氯气清理喷头喷板的下表面时，多孔导热板放置在石墨基座的上表面，或取消多孔导热板，直接用机械方法调近石墨基座与喷头喷板之间的距离；喷头喷板和圆形法兰之间用弧焊焊接，喷头喷板的外侧和圆形法兰的内侧形成环形水道，被两片挡水块分隔成进水总道和出水总道，冷却水进水管连通进水总道，冷却水出水管连通出水总道；喷头喷板包括冷媒通道、喷气缝、石英光学窗；冷媒通道的水流方向和喷气缝喷出的气体方向是相互垂直的；多条冷媒通道连通进水总道与出水总道；氯气管穿过喷头上盖、隔板、喷头喷板后连通反应室；氯气喷出后，贴近喷头喷板的下表面，形成均匀的氯气流线；第一管路分成两路，一路直接连通到A腔，另一路串接第一阀后连通到B腔，两路在进A腔和B腔前分别串接了节流小孔，从而使通过第一管路的气体均匀分配到A腔及B腔；第二管路也分成两路，一路直接连通到A腔，另一路串接第二阀后连通到B腔，两路在进A腔和B腔前也分别串接了节流小孔，从而使通过第二管路的气体均匀分配到A腔及B腔；第三管路直接连通到B腔；非钎焊MOCVD喷头使用了电火花加工的喷气缝。

2.根据权利要求1所述的可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，其特征在于：用氯气清洗时，在石墨基座的上表面增加一块由石墨做成的多孔导热板。

3.根据权利要求1所述的可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，其特征在于：喷头喷板的厚度在10-100mm之间，A腔及B腔的垂直高度在5-50mm之间，喷气缝的缝宽在0.2-1mm之间，缝长50mm、缝深50mm；氯气喷管的内孔直径2-10mm之间；反应室的垂直高度11mm，此时多孔导热板的上表面和喷头喷板的下表面之间的垂直距离在1-10mm之间。

4.根据权利要求3所述的可用氯气在线清洗的非钎焊MOCVD喷头，其特征在于：喷头喷板的厚度在50mm;A腔及B腔的垂直高度在20mm；喷气缝的缝宽在0.5mm，缝长50mm、缝深50mm；多孔导热板的上表面和喷头喷板的下表面之间的垂直距离在2mm。