CN103938047B - 一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
二维原子层级别超薄材料在纳米电子学、光电子学和光子学应用的关键是其带隙的调节。本发明首次用一种简单的方法合成了组分渐变的三角形MoS2xSe2(1-x)薄片，大小为几十微米，厚度为几个原子层。在激光激发下，样品的拉曼光谱及光致发光光谱很好地证实了其组分的可调性。所有的样品都展示出了很好的单一带边发射性能：光致发光位置从668纳米（MoS2）调节至795纳米（MoSe2），表明所合成全组分合金质量很高。这种带隙设计的二维结构在基本物理研究和纳米级功能性光电子器件的潜在性应用上将会令人关注。
Description
技术领域：
本发明涉及一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片及其制备方法，属于层状合金材料制备技术领域。
技术背景：
硫族过渡金属化合物，如MoS2、MoSe2、WS2和WSe2，由于其原子级超薄层状结构、独特的光电性质及在集成纳米系统的潜在应用，作为新的2维层状材料已经吸引了广泛的关注。不同于石墨烯材料没有带隙，这些原子级超薄2维层状材料有直接带隙并且在室温下可以有光发射，使其在电学及光电子学上有着极其重要的应用。对于MoS2和MoSe2，它们的带隙值分别为1.865eV和1.557eV。对于制作可调谐光谱响应的光电器件来说，精确控制这些原子级超薄2维层状材料的带隙是至关重要的。考虑到MoS2和MoSe2两种材料在原子结构上的相似性，通过调节合金组分制作可调谐带隙的合金材料是有望实现的。
不同带隙的合金半导体在块状半导体带隙领域设计上已得到了广泛的应用。在纳米电子学及纳米光子学应用上，获得连续可调带隙的半导体纳米结构是非常重要的。0维和1维三元半导体结构研究进展表明可通过组分来调谐带隙和光发射，但在原子级超薄2维层状材料上这种研究却很少。2维层状材料的理论计算表明，像混合三元MoS2/MoSe2/MoTe2混合物在室温下热力学性质稳定，并且组分可以连续不断调节。在现有层状MoS2的制备方法中，以S与MoO3为原料通过一步化学气相沉积法得到四边形形状、组分单一不可调的MoS2合金薄片，这种组分单一的MoS2由于带隙值固定所以在半导体器件应用中受到很多局限。到目前为止，采用合成的方法制备层状MoSe2还未经报道。最近，组分可调的单层Mo1-xWxS2合金已通过块体材料直接剥离法获得，但关于层状MoS2xSe2(1-x)合金却没有相关文献报道。
在集成半导体器件广泛应用上，直接合成这些带隙可调的2维层状材料是非常重要的。但目前直接合成2维层状MoS2xSe2(1-x)合金材料还未被实现。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种全组分及光学性能可调MoS2xSe2(1-x)合金薄片及其制备方法；解决了现有技术中无法通过一步法合成全组分光学性能可调MoS2xSe2(1-x)合金薄片的难题。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片，所述MoS2xSe2(1-x)合金薄片是化学式为MoS2xSe2(1-x)的层状合金薄片，所述化学式MoS2xSe2(1-x)中，0≤x≤1，优选为0-1，不包括1。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片，所述层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片呈三角形，其厚度为1-3nm，优选为1.65-2.29nm。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法，包括下述步骤：
将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，然后将磁舟1、磁舟2、磁舟3置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，通入载气，升温至磁舟3的加热温度为720-950℃、磁舟2的加热温度为200-250℃、磁舟1的加热温度为100-150℃，反应，得到层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片；装炉后，磁舟3位于水平管式炉的加热部位中心，磁舟1和磁舟2位于水平管式炉的加热部位且靠近进气口的一端，所述磁舟2位于磁舟3与磁舟1之间。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法，反应时控制炉内压力为1-20Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制反应时间为1-20分钟。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法，反应时控制炉内压力为5-10Torr；控制载气流速为30-70sccm；控制反应时间为2-15分钟。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法，加热升温至磁舟1所在的T1温度区间温度为115-125℃，磁舟2所在的T2温度区间温度为215-225℃，磁舟3所在的T3温度区间温度为820-860℃。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法，所述载气选自氦气、氖气、氩气中的一种。
本发明一种连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法，在SiO2片不同位置上可以收集得到不同X取值的MoS2xSe2(1-x)合金薄片。
本发明一种全组分及光学性能可调的MoS2xSe2(1-x)合金薄片的制备方法中，由于S粉熔点低于Se粉熔点，要保证S粉所处环境温度低于Se粉温度，否则达不到合成全组分合金的要求。
本发明一种全组分及光学性能可调的MoS2xSe2(1-x)合金薄片，所述层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片在488nm氩离子激光器激发下，合金薄片的光致发光及拉曼信号随MoS2xSe2(1-x)合金薄片的组分变化而变化。
原理和优势
本发明以S粉、Se粉、MoO3粉为原料，通过严格控制各原料的加热温度从而达到有效的控制它们的蒸发量，载气将S蒸汽、Se蒸汽混合均匀，然后送到反应区（所述反应区由平铺于MoO3粉之上的SiO2片和盛有MoO3粉的容器构成），由于SiO2片是平铺于MoO3粉之上的，且SiO2片与MoO3粉存有一定的空隙，在该空隙内存在浓度较高的MoO3蒸汽，当混合均匀的S、Se蒸汽被载气送入该空隙时，由于Se与MoO3蒸汽反应的阀值很高，而S与MoO3蒸汽反应的阀值相对较低，所以S先与MoO3蒸汽反应生成MoS2和S的氧化物，由于空隙内S蒸汽的消耗，其浓度呈现出连续递减，随着S蒸汽浓度的递减，Se蒸汽有能力取代MoS2中的S，当S蒸汽浓度低于某个值时，所生成的MoS2中的S就会被Se完全取代，从而得到MoSe2，本发明通过分别控制S粉、Se粉的蒸发温度从而达到有效的控制它们的蒸发量，也就控制了反应前它们在载气中的浓度，通过巧妙的利用S蒸汽易于MoO3蒸汽反应这一特性，先得到MoS2，通过控制MoO3粉的加热温度，既为反应的进行提供了能量，又合理的控制了MoO3粉的蒸发量，在合适的S蒸汽、Se蒸汽、MoO3蒸汽浓度下实现Se蒸汽逐步取代MoS2中的S，通过各原料的加热温度、载气流速、炉内压力、反应时间的协同作用下实现了通过一步法制得了连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片。
本发明的工艺技术简单，控制方便，主要是利用化学气相沉一步合成原子级超薄全组分可调MoS2xSe2(1-x)合金薄片。所获得的样品呈三角形，边长可大至80um。在激光激发下，从不同生长温度收集的纳米片展现出与组分相关的拉曼频移和光致发光。所有不同组分的纳米片展示良好的单一带边发射，光谱峰位从668nm连续调节至795nm。这种高结晶度的2维合金纳米结构在近红外波段可调谐纳米级光电器件上将会有重大应用。
附图说明：
附图1a为实施例1所制备的x=0.48时，MoS2xSe2(1-x)合金薄片的SEM图片；
附图1b为实施例1所制备的x=0.48时，MoS2xSe2(1-x)合金薄片的TEM图片；插图为合金薄片的横截面，标尺5nm；
附图1c为实施例1所制备的x=0.48时，MoS2xSe2(1-x)合金薄片EDX图片；
附图1d为实施例1所制备的x=0.48时，MoS2xSe2(1-x)合金薄片HRTEM图片；插图为选区电子衍射图片；
附图2为实施例2所制备的MoS2xSe2(1-x)合金薄片的AFM分析图；
附图3a为实施例2所制备的MoS2xSe2(1-x)合金薄片的拉曼光谱图；
附图3b为实施例2所制备的MoS2xSe2(1-x)合金薄片的拉曼频移与S-Mo组分关系图；
附图3c为实施例2所制备的MoS2xSe2(1-x)合金薄片的拉曼频移与Se-Mo组分关系图；
附图4a为实施例2所制备的MoS2xSe2(1-x)合金薄片光致发光光谱图
附图4b为实施例2所制备的MoS2xSe2(1-x)合金薄片的合金组分与带隙关系图
图中实线为理论计算值，方点为实验中光致发光峰位能量；
附图5为本发明所用设备及其工作示意图；
从图1a中的SEM图片可以看出所合成的层状薄片呈三角形，大小在30-80um之间；从图1b的TEM横截面图片可以看出所得到的层状薄片有两条暗条纹，表明所得到的层状薄片为两层结构；图1c是通过EDX能谱分析，显示所测试点含有S、Se、Mo三种元素，通过该检测可以确定该点所得MoS2xSe2(1-x)合金薄片中X=0.48；从图1d即HTEM图片可以看出所得到的层状薄片是单晶2维结构，（100）面及（110）面晶格间距分别为0.215nm和0.127nm；选区电子衍射结果显示层状薄片具有良好的六方晶格排列结构。
从图2的AFM分析图可以看出，经原子力显微镜分析，层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的厚度为1.65nm至2.29nm。
从图3a可以看出，曲线a到曲线i对应于x=1（纯MoS2）到x=0（纯MoSe2），所有到的层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片大多有4个模式；结合图3a，从图3b可以看出，从曲线a到i，S-Mo对应的拉曼模式强度逐渐降低到消失；结合图3a，从图3c可以看出，从曲线a到i，Se-Mo对应的拉曼模式强度从开始出现逐渐升高。结合图3a、图3b、图3c、可以看出由于Se-Mo对应的拉曼模式处于低频位置，随着Se含量的增多，Se原子对S原子的作用力越来越大，导致S-Mo相关的拉曼模式逐渐向低频方向移动；类似地，越来越少的S含量导致Se-Mo相关的拉曼模式逐渐回到它自己本身的拉曼频率位置。
结合图3a，从图4可以看出，从曲线a到i对应x取值从1递变至0，可见所得合金薄片带边发射发光位置可从668nm连续可调至795nm，实验所得光致发光峰能位置与理论计算合金带隙匹配良好，整个合金薄片发光均匀，在不同反应温度位置所获得的样品的拉曼光谱及受激发射光谱随合金薄片组分的变化。所有的结果显示出良好的与结构组分相关的光学性能。
从图5可以看出，装有MoO3粉末的磁舟位于水平管式炉的加热部位中心，装有S粉的磁舟和装有Se粉的磁舟位于水平管式炉的加热部位且靠近进气口的一端，同时装有Se粉的磁舟位于装有S粉的磁舟和装有MoO3粉末的磁舟之间。
具体实施方式：
现结合附图对本发明做进一步描述：
实施例1：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×5mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为35cm及25cm。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有10片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心15cm位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入70sccm流速的Ar惰性气体，控制石英管内压强为8Torr。将加热炉在28分钟内升温至850℃（即3号瓷舟的加热温度为850℃），此时1号瓷舟的加热温度为120℃，2号瓷舟的加热温度为220℃，恒温8分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取3号瓷舟靠近中间位置上方的其中一片SiO2/Si片，如图1，SEM图片显示所合成的层状薄片呈三角形，大小在30-80um之间，TEM横截面图片显示所得到的层状薄片有两条暗条纹，表明所得到的层状薄片为两层结构。EDX能谱分析显示所得到的层状薄片的检测点含有S、Se、Mo三种元素，通过该检测可以确定该点所得MoS2xSe2(1-x)合金薄片中X=0.48。HTEM图片显示所得到的层状薄片是单晶2维结构，（100）面及（110）面晶格间距分别为0.215nm和0.127nm。选区电子衍射结果显示层状薄片具有良好的六方晶格排列结构。
实施例2：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为30cm及28cm。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有13片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心10cm位置，然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入40sccm流速的Ar惰性气体，控制石英管内压强为7Torr。将加热炉在28分钟内升温至830℃（即3号瓷舟的加热温度为830℃），此时1号瓷舟的加热温度为118℃，2号瓷舟的加热温度为218℃，恒温8分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。取所有SiO2/Si片上的层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片，如图2，经原子力显微镜分析，层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的厚度为1.65nm至2.29nm。在488nm激光激发下，如图3，曲线a到曲线i对应于x=1（纯MoS2）到x=0（纯MoSe2），所有到的层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片大多有4个模式，从曲线a到i，S-Mo对应的拉曼模式强度逐渐降低到消失，Se-Mo对应的拉曼模式强度从开始出现逐渐升高。并且，由于Se-Mo对应的拉曼模式处于低频位置，随着Se含量的增多，Se原子对S原子的作用力越来越大，导致S-Mo相关的拉曼模式逐渐向低频方向移动；类似地，越来越少的S含量导致Se-Mo相关的拉曼模式逐渐回到它自己本身的拉曼频率位置。层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的光致发光光谱研究结果如图4，从曲线a到i对应x取值从1递变至0，可见所得合金薄片带边发射发光位置可从668nm连续可调至795nm，实验所得光致发光峰能位置与理论计算合金带隙匹配良好，整个合金薄片发光均匀，在不同反应温度位置所获得的样品的拉曼光谱及受激发射光谱随合金薄片组分的变化。所有的结果显示出良好的与结构组分相关的光学性能。
实施例3：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为25cm及20cm。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有8片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心4cm位置，然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入100sccm流速的Ar惰性气体，控制石英管内压强为20Torr。将加热炉在35分钟内升温至780℃（即3号瓷舟的加热温度为780℃），此时1号瓷舟的加热温度为114℃，2号瓷舟的加热温度为212℃，恒温15分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。制得的MoS2xSe2(1-x)合金薄片形状较小，量也比较少。
实施例4：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为40cm及35cm。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有20片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心4cm位置，然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入10sccm流速的Ar惰性气体，控制石英管内压强为1Torr。将加热炉在35分钟内升温至950℃（即3号瓷舟的加热温度为830℃），此时1号瓷舟的加热温度为128℃，2号瓷舟的加热温度为227℃，恒温2分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温。制得的MoS2xSe2(1-x)合金薄片形状较大，量比较少。
Claims (1)
1.一种制备连续可调带隙层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的方法，其特征在于：
取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×5mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干；
取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为35cm及25cm；
取适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有10片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内右侧距离加热中心15cm位置；
然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入70sccm流速的Ar惰性气体，控制石英管内压强为8Torr，将加热炉在28分钟内升温至850℃，即3号瓷舟的加热温度为850℃，此时1号瓷舟的加热温度为120℃，2号瓷舟的加热温度为220℃，恒温8分钟，反应结束将加热炉自然冷却至室温；
所述MoS2xSe2(1-x)合金薄片的化学式为MoS2xSe2(1-x)，所述化学式中，x的取值为0-1，不包括1；
所述层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片呈三角形；
所述层状MoS2xSe2(1-x)合金薄片的厚度为1-3nm。
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