CN103936601A - 乙醇胺生产中的氨回收方法 - Google Patents

乙醇胺生产中的氨回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103936601A
CN103936601A CN201310023054.5A CN201310023054A CN103936601A CN 103936601 A CN103936601 A CN 103936601A CN 201310023054 A CN201310023054 A CN 201310023054A CN 103936601 A CN103936601 A CN 103936601A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ammonia
reaction product
reactor
flash tank
enters
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310023054.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103936601B (zh
Inventor
胡松
杨卫胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201310023054.5A priority Critical patent/CN103936601B/zh
Publication of CN103936601A publication Critical patent/CN103936601A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103936601B publication Critical patent/CN103936601B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,主要解决现有技术中存在的氨回收工艺复杂、氨回收率低、环境污染等问题。本发明通过采用三级脱氨步骤为:①含有大量氨的反应产物分为三部分,第一部分反应产物经过减压进入闪蒸罐进行第一次闪蒸,闪蒸出的氨和乙醇胺冷凝回收;②第一次闪蒸后的液相与第二部分反应产物换热后,再加热进入闪蒸罐进行第二次闪蒸,气相冷凝回收,设置换热器,对第二部分反应产物起到冷却的作用,既节省了冷量消耗,又能回收反应热;③第二次闪蒸后的液相,含有少量氨的反应液,在脱氨塔中被完全脱出,进入氨压缩机压缩后冷凝回收的技术方案较好解决了该问题,可用于乙醇胺的工艺生产中。

Description

乙醇胺生产中的氨回收方法
技术领域
本发明涉及一种环氧乙烷催化氨化法生产乙醇胺中的氨回收方法。
背景技术
乙醇胺(EA)为氨中的氢原子分别被一个两个或三个羟基乙醇取代后的产物总称,分别为一乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)与三乙醇胺(TEA),是有机化工原料环氧乙烷(EO)重要的下游产品之一。近年来乙醇胺在二次采油、气体净化以及医药中间体等方面发挥着愈来愈重要的应用价值。
环氧乙烷氨解反应对于NH3而言是一组串联的逐次反应,而对于EO则是一系列并行的竞争反应。三个反应步骤的活化能几乎相同,产品组成主要依赖于原料中NH3和EO的比例(NH3/EO 摩尔比,氨烷比),氨烷比高时有利于生成一乙醇胺(MEA);氨烷比偏低则倾向于多产三乙醇胺(TEA)。液氨法生产乙醇胺工艺中,氨烷比通常不小于6,当氨烷比小于6时,产物比例调整及质量不易控制,副产物增多。因此,在反应物中存在大量未反应的氨,实现乙醇胺生产中氨高效回收循环利用,非常关键。
不同的乙醇胺生产工艺,氨回收的方法有所不同。在传统氨水法生产乙醇胺工艺,为了得到高纯度的乙醇胺产品,反应完成后,需要对未反应的氨、乙醇胺、水、乙醇胺及副产物进行分离。分离操作的作用有两个:一方面是精制产品,分离出高纯度的目标产品;另一方面是将反应中大量过量的氨及作为催化剂使用的水分离出来,循环回反应部分,残余的氨送回收系统。
CN101560159A提供了一种乙醇胺生产中的氨回收的新工艺,其中氨的回收分三个步骤:第一步,带有大量氨的反应液进入闪蒸与蒸发一体的脱氨装置,在此装置中脱出反应液中98~99%的氨,蒸出的氨经冷凝回收到液氨周转罐;第二步,带有少许氨的反应液第二次闪蒸,闪蒸出的氨和水经冷凝后回到水催化罐,此时氨脱除率达到99.8%以上;第三步,带有微量氨的反应液,在脱水塔中被完全蒸出。脱水塔在真空条件下操作,它利用水催化剂作为工作液驱动喷射泵,同时起到抽气和吸收微量氨的效果。含有氨的水作为催化剂循环回反应单元,氨参与化学反应,最终达到氨的全部吸收。CN101560159A主要是针对氨水法生产乙醇胺工艺进行氨回收,而液氨法由于体系中不含有水,该发明不适用于液氨法生产乙醇胺工艺过程氨回收。
EO氨化制备乙醇胺是强放热反应,在回收氨过程中,不但要最大限度回收氨,同时还要通过回收氨对反应进料进行冷激,调节NH3/EO摩尔比,控制反应温升和产品质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的氨回收工艺复杂、氨回收率低、环境污染等问题,提供一种新的环氧乙烷催化氨化法生产乙醇胺的氨回收方法。该方法具有氨回收效率高、易于控制反应温升、节能环保的优点。 
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,从生产乙醇胺的反应器出来的含氨反应产物分为三部分:
第一部分反应产物经过减压阀减压至1.6~2.2MPa,进入闪蒸罐第一次闪蒸;从一级闪蒸罐出来的气相进入冷凝器冷凝,所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器;从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到60~80℃,经过加热器加热到85~100℃后,进入二级闪蒸罐进行第二次闪蒸;从二级闪蒸罐出来的气相经过冷凝器冷凝,所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器;从二级闪蒸罐出来的液相经过减压阀减压至200~400kPa进入脱氨塔,塔釜温度控制在150~200℃;从脱氨塔塔顶出来的气相经过压缩机压缩至1.5~3.0MPa,然后进入冷凝器冷凝,所得冷凝液与新鲜液氨混合后进入反应器;
第二部分反应产物进入换热器,与第一级闪蒸罐出来的液相产物换热,换热后温度降低到50~60℃,进入冷却器进一步冷却至30~50℃,作为冷激液分别从反应器段间进入反应器,调节反应温度不超过110℃;
第三部分反应产物直接循环,与反应器进料混合后进入反应器,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
上述技术方案中,以质量百分比计,含氨反应产物优选为由30~45份的第一部分反应产物、30~50份的第二部分反应产物、15~30份的第三部分反应产物组成,更优选为由35~45份的第一部分反应产物、35~50份的第二部分反应产物、20~30份的第三部分反应产物组成;一级闪蒸罐为切线进料,操作压力优选为1.6~2.2MPa,温度优选为40~60℃;二级闪蒸罐为切线进料,操作压力优选为1.6~2.2MPa,温度优选为75~95℃;从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热后的温度优选为65~70℃,进入加热器加热后的温度优选为85~95℃;脱氨塔塔顶温度优选为40~60℃,塔顶压力优选为60~120kPa;从脱氨塔塔顶出来的气相经过压缩机压缩后的压力优选为1.5~2.0MPa;脱氨塔塔釜温度优选为150~200℃;第二部分反应产物进入换热器,换热后温度优选为50~60℃,进入冷却器后的温度优选为40~50℃。
采用本发明的液氨法生产乙醇胺中回收氨的工艺,氨回收与乙醇胺生产都处在同一闭路系统、氨回收率高、利于控制反应温升、节能环保、减少氨损失和对环境的污染,氨回收率达到99.99%及以上,取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明液氨法生产乙醇胺的氨回收方法的流程示意图:
图1中,1为反应器,2为一级闪蒸罐,3为换热器,4为冷却器,5为加热器,6为二级闪蒸罐,7为脱氨塔,8为脱氨塔再沸器,9为压缩机,10为冷凝器,11为冷凝器,12为循环泵,S1为第一部分反应产物,S2为第二部分反应产物,S3为第三部分反应产物,EO为环氧乙烷,FN为新鲜液氨,RN为循环氨。
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述,但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
具体实施方式
【实施例1】
在如图1所示的工艺流程图中,环氧乙烷EO、新鲜液氨FN、循环氨RN分别以600kg/h、170.7 kg/h、1832.9kg/h的质量流量进入反应器1,反应器1分为三段,环氧乙烷EO分三部分从三段分别进料,新鲜液氨FN、循环氨RN混合后从反应器1顶部进料,与ZSM~5催化剂接触,在反应压力为8.0MPa,反应温度100~110℃的条件下反应,生成含氨的乙醇胺反应产物。
从反应器1出来的含氨的乙醇胺反应产物分为S1、S2、S3三部分,以质量百分比计,第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为30、49、21。
(1)第一部分反应产物S1经过减压阀减压至1.75MPa,进入一级闪蒸罐2进行第一次闪蒸,一级闪蒸罐2的操作压力为1.75MPa,温度52℃;从一级闪蒸罐2出来的气相进入冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过一级脱氨,氨回收率达到48.17%。
从一级闪蒸罐2出来的液相进入换热器3,与第二部分反应产物换热到75℃,经过加热器5加热到90℃后,进入二级闪蒸罐6进行第二次闪蒸,二级闪蒸罐6的操作压力为1.65MPa,温度90℃;从二级闪蒸罐6出来的气相经过冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过二级脱氨,氨回收率达到89.21%。
从二级闪蒸罐6出来的液相经过减压阀减压至200kPa进入脱氨塔7,脱氨塔7塔顶温度控制在60℃,塔顶压力控制在60kPa,塔釜温度控制在180℃;从脱氨塔7塔顶出来的气相经过压缩机9压缩至2.0MPa,然后进入冷凝器10冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过三级脱氨,氨回收率达到99.99%以上。
(2)第二部分反应产物S2进入换热器3,与第一级闪蒸罐2出来的液相产物换热,换热后温度降低到60℃,进入冷却器冷却至40℃,作为冷激液分别从反应器1段间进入反应器1,调节反应温度不超过110℃。
(3)第三部分反应产物S3直接循环,与反应器1进料混合后进入反应器1,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
 
【实施例2】
在如图1所示的工艺流程图中,环氧乙烷EO、新鲜液氨FN、循环氨RN分别以600kg/h、170.7 kg/h、1832.9kg/h的质量流量进入反应器1,反应器1分为三段,环氧乙烷EO分三部分从三段分别进料,新鲜液氨FN、循环氨RN混合后从反应器1顶部进料,与ZSM~5催化剂接触,在反应压力为8.0MPa,反应温度100~110℃的条件下反应,生成含氨的乙醇胺反应产物。
从反应器1出来的含氨的乙醇胺反应产物分为S1、S2、S3三部分,以质量百分比计,第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为45、38.5、16.5。
(1)第一部分反应产物S1经过减压阀减压至1.8MPa,进入闪蒸罐2进行第一次闪蒸,一级闪蒸罐2的操作压力为1.8MPa,温度55℃;从一级闪蒸罐2出来的气相进入冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过一级脱氨,氨回收率达到54.48%。
从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到75℃,经过加热器5加热到90℃后,进入二级闪蒸罐6进行第二次闪蒸,二级闪蒸罐6的操作压力为1.65MPa,温度90℃;从二级闪蒸罐6出来的气相经过冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器;经过二级脱氨,氨回收率达到88.68%。
从二级闪蒸罐6出来的液相经过减压阀减压至200kPa进入脱氨塔7,脱氨塔7塔顶温度控制在50℃,塔顶压力控制在90kPa,塔釜温度控制在180℃;从脱氨塔7塔顶出来的气相经过压缩机压缩至1.8MPa,然后进入冷凝器10冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过三级脱氨,氨回收率达到99.99%以上。
(2)第二部分反应产物S2进入换热器3,与第一级闪蒸罐2出来的液相产物换热,换热后温度降低到60℃,进入冷却器冷却至40℃,作为冷激液分别从反应器1段间进入反应器1,调节反应温度不超过110℃。
(3)第三部分反应产物S3直接循环,与反应器1进料混合后进入反应器1,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
 
【实施例3】
在如图1所示的工艺流程图中,环氧乙烷EO、新鲜液氨FN、循环氨RN分别以600kg/h、170.7 kg/h、1832.9kg/h的质量流量进入反应器1,反应器1分为三段,环氧乙烷EO分三部分从三段分别进料,新鲜液氨FN、循环氨RN混合后从反应器1顶部进料,与ZSM~5催化剂接触,在反应压力为8.0MPa,反应温度100~110℃的条件下反应,生成含氨的乙醇胺反应产物。
从反应器1出来的含氨的乙醇胺反应产物分为S1、S2、S3三部分,以质量百分比计,第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为40、42、18。
(1)第一部分反应产物S1经过减压阀减压至1.75MPa,进入一级闪蒸罐2进行第一次闪蒸,一级闪蒸罐2的操作压力为1.75MPa,温度60℃;从一级闪蒸罐2出来的气相进入冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过一级脱氨,氨回收率达到54.32%。
从一级闪蒸罐2出来的液相进入换热器3,与第二部分反应产物换热到75℃,经过加热器5加热到90℃后,进入二级闪蒸罐6进行第二次闪蒸,二级闪蒸罐6的操作压力为1.65MPa,温度90℃;从二级闪蒸罐6出来的气相经过冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器;经过二级脱氨,氨回收率达到88.68%。
从二级闪蒸罐6出来的液相经过减压阀减压至350kPa进入脱氨塔7,脱氨塔7塔顶温度控制在40℃,塔顶压力控制在120kPa,塔釜温度控制在150℃;从脱氨塔7塔顶出来的气相经过压缩机压缩至2.0MPa,然后进入冷凝器10冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过三级脱氨,氨回收率达到99.99%以上。
(2)第二部分反应产物S2进入换热器3,与第一级闪蒸罐2出来的液相产物换热,换热后温度降低到60℃,进入冷却器冷却至40℃,作为冷激液分别从反应器1段间进入反应器1,调节反应温度不超过110℃。
(3)第三部分反应产物S3直接循环,与反应器1进料混合后进入反应器1,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
 
【实施例4】
在如图1所示的工艺流程图中,环氧乙烷EO、新鲜液氨FN、循环氨RN分别以600kg/h、170.7 kg/h、1832.9kg/h的质量流量进入反应器1,反应器1分为三段,环氧乙烷EO分三部分从三段分别进料,新鲜液氨FN、循环氨RN混合后从反应器1顶部进料,与ZSM~5催化剂接触,在反应压力为8.0MPa,反应温度100~110℃的条件下反应,生成含氨的乙醇胺反应产物。
从反应器1出来的含氨的乙醇胺反应产物分为S1、S2、S3三部分,以质量百分比计,第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为40、36、24。
(1)第一部分反应产物S1经过减压阀减压至1.75MPa,进入闪蒸罐2进行第一次闪蒸,一级闪蒸罐2的操作压力为1.75MPa,温度55℃;从一级闪蒸罐2出来的气相进入冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过一级脱氨,氨回收率达到54.14%。
从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到75℃,经过加热器5加热到90℃后,进入二级闪蒸罐6进行第二次闪蒸,二级闪蒸罐6的操作压力为1.65MPa,温度90℃;从二级闪蒸罐6出来的气相经过冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器;经过二级脱氨,氨回收率达到89.80%。
从二级闪蒸罐6出来的液相经过减压阀减压至300kPa进入脱氨塔7,脱氨塔7塔顶温度控制在40℃,塔顶压力控制在120kPa,塔釜温度控制在180℃;从脱氨塔7塔顶出来的气相经过压缩机压缩至2.0MPa,然后进入冷凝器10冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过三级脱氨,氨回收率达到99.99%以上。
(2)第二部分反应产物S2进入换热器3,与第一级闪蒸罐2出来的液相产物换热,换热后温度降低到60℃,进入冷却器冷却至40℃,作为冷激液分别从反应器1段间进入反应器1,调节反应温度不超过110℃。
(3)第三部分反应产物S3直接循环,与反应器1进料混合后进入反应器1,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
 
【实施例5】
在如图1所示的工艺流程图中,环氧乙烷EO、新鲜液氨FN、循环氨RN分别以800kg/h、170.7 kg/h、2015kg/h的质量流量进入反应器1,反应器1分为三段,环氧乙烷EO分三部分从三段分别进料,新鲜液氨FN、循环氨RN混合后从反应器1顶部进料,与ZSM~5催化剂接触,在反应压力为8.0MPa,反应温度100~110℃的条件下反应,生成含氨的乙醇胺反应产物。
从反应器1出来的含氨的乙醇胺反应产物分为S1、S2、S3三部分,以质量百分比计,第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为30、49、21。
(1)第一部分反应产物S1经过减压阀减压至1.75MPa,进入闪蒸罐2进行第一次闪蒸,一级闪蒸罐2的操作压力为1.75MPa,温度52℃;从一级闪蒸罐2出来的气相进入冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过一级脱氨,氨回收率达到48.17%。
从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到75℃,经过加热器5加热到90℃后,进入二级闪蒸罐6进行第二次闪蒸,二级闪蒸罐6的操作压力为1.65MPa,温度90℃;从二级闪蒸罐6出来的气相经过冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器;经过二级脱氨,氨回收率达到89.21%。
从二级闪蒸罐6出来的液相经过减压阀减压至200kPa进入脱氨塔7,脱氨塔7塔顶温度控制在50℃,塔顶压力控制在100kPa,塔釜温度控制在180℃;从脱氨塔7塔顶出来的气相经过压缩机压缩至2.0MPa,然后进入冷凝器10冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过三级脱氨,氨回收率达到99.99%以上。
(2)第二部分反应产物S2进入换热器3,与第一级闪蒸罐2出来的液相产物换热,换热后温度降低到60℃,进入冷却器冷却至40℃,作为冷激液分别从反应器1段间进入反应器1,调节反应温度不超过110℃。
(3)第三部分反应产物S3直接循环,与反应器1进料混合后进入反应器1,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
 
【实施例6】
在如图1所示的工艺流程图中,环氧乙烷EO、新鲜液氨FN、循环氨RN分别以800kg/h、170.7 kg/h、2015kg/h的质量流量进入反应器1,反应器1分为三段,环氧乙烷EO分三部分从三段分别进料,新鲜液氨FN、循环氨RN混合后从反应器1顶部进料,与ZSM~5催化剂接触,在反应压力为8.0MPa,反应温度100~110℃的条件下反应,生成含氨的乙醇胺反应产物。
从反应器1出来的含氨的乙醇胺反应产物分为S1、S2、S3三部分,以质量百分比计,第一部分反应产物、第二部分反应产物、第三部分反应产物所占的份数分别为35、35.75、29.25。
(1)第一部分反应产物S1经过减压阀减压至1.75MPa,进入闪蒸罐2进行第一次闪蒸,一级闪蒸罐2的操作压力为1.60MPa,温度55℃;从一级闪蒸罐2出来的气相进入冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过一级脱氨,氨回收率达到51.13%。
从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到75℃,经过加热器5加热到90℃后,进入二级闪蒸罐6进行第二次闪蒸,二级闪蒸罐6的操作压力为1.65MPa,温度90℃;从二级闪蒸罐6出来的气相经过冷凝器11冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器;经过二级脱氨,氨回收率达到90%。
从二级闪蒸罐6出来的液相经过减压阀减压至200kPa进入脱氨塔7,脱氨塔7塔顶温度控制在40℃,塔顶压力控制在120kPa,塔釜温度控制在200℃;从脱氨塔7塔顶出来的气相经过压缩机压缩至2.0MPa,然后进入冷凝器10冷凝,所得冷凝液经过循环泵12与新鲜液氨混合后进入反应器1;经过三级脱氨,氨回收率达到99.99%以上。
(2)第二部分反应产物S2进入换热器3,与第一级闪蒸罐2出来的液相产物换热,换热后温度降低到60℃,进入冷却器冷却至40℃,作为冷激液分别从反应器1段间进入反应器1,调节反应温度不超过110℃。
(3)第三部分反应产物S3直接循环,与反应器1进料混合后进入反应器1,调节反应器入口物料温度不低于60℃。

Claims (10)

1.一种液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,从生产乙醇胺的反应器出来的含氨反应产物分为三部分:
第一部分反应产物经过减压阀减压至1.6~2.2MPa,进入闪蒸罐第一次闪蒸;从一级闪蒸罐出来的气相进入冷凝器冷凝,所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器;从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到60~80℃,经过加热器加热到85~100℃后,进入二级闪蒸罐进行第二次闪蒸;从二级闪蒸罐出来的气相经过冷凝器冷凝,所得冷凝液经过循环泵与新鲜液氨混合后进入反应器;从二级闪蒸罐出来的液相经过减压阀减压至200~400kPa进入脱氨塔,塔釜温度控制在150~200℃;从脱氨塔塔顶出来的气相经过压缩机压缩至1.5~3.0MPa,然后进入冷凝器冷凝,所得冷凝液与新鲜液氨混合后进入反应器;
第二部分反应产物进入换热器,与第一级闪蒸罐出来的液相产物换热,换热后温度降低到50~60℃,进入冷却器进一步冷却至30~50℃,作为冷激液分别从反应器段间进入反应器,调节反应温度不超过110℃;
第三部分反应产物直接循环,与反应器进料混合后进入反应器,调节反应器入口物料温度不低于60℃。
2.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于以质量百分比计,含氨反应产物由30~45份的第一部分反应产物、30~50份的第二部分反应产物、15~30份的第三部分反应产物组成。
3.根据权利要求2所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于以质量百分比计,含氨反应产物由35~45份的第一部分反应产物、35~50份的第二部分反应产物、20~30份的第三部分反应产物组成。
4.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于一级闪蒸罐为切线进料,操作压力为1.6~2.2MPa,温度为40~60℃。
5.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于二级闪蒸罐为切线进料,操作压力为1.6~2.2MPa,温度为75~95℃。
6.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于从一级闪蒸罐出来的液相进入换热器,与第二部分反应产物换热到65~70℃,进入加热器加热到85~95℃。
7.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于脱氨塔塔顶温度控制在40~60℃,塔顶压力控制在60~120kPa。
8.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于从脱氨塔塔顶出来的气相经过压缩机压缩至1.5~2.0MPa。
9.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于脱氨塔塔釜温度控制在150~200℃。
10.根据权利要求1所述液氨法生产乙醇胺的氨回收方法,其特征在于第二部分反应产物进入换热器,换热后温度降低到50~60℃,进入冷却器冷却到40~50℃。
CN201310023054.5A 2013-01-23 2013-01-23 乙醇胺生产中的氨回收方法 Active CN103936601B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310023054.5A CN103936601B (zh) 2013-01-23 2013-01-23 乙醇胺生产中的氨回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310023054.5A CN103936601B (zh) 2013-01-23 2013-01-23 乙醇胺生产中的氨回收方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103936601A true CN103936601A (zh) 2014-07-23
CN103936601B CN103936601B (zh) 2016-08-03

Family

ID=51184521

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310023054.5A Active CN103936601B (zh) 2013-01-23 2013-01-23 乙醇胺生产中的氨回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103936601B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107777706A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 中国石油化工股份有限公司 回收氨的方法
CN107880260A (zh) * 2017-12-21 2018-04-06 红宝丽集团股份有限公司 一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置及制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1173862A (zh) * 1995-02-08 1998-02-18 阿克佐诺贝尔公司 生产氨基乙基醇胺和/或羟乙基哌嗪的方法
US20020123653A1 (en) * 2000-12-19 2002-09-05 Hideaki Tsuneki Method for production of alkanolamine and apparatus therefor
JP2004231540A (ja) * 2003-01-29 2004-08-19 Nippon Shokubai Co Ltd アミン類の製造方法
CN101148414A (zh) * 2007-09-29 2008-03-26 吴兆立 乙醇胺生产中的mea液吸尾氨技术
CN101560159A (zh) * 2009-05-12 2009-10-21 嘉兴金燕化工有限公司 乙醇胺生产中的氨回收方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1173862A (zh) * 1995-02-08 1998-02-18 阿克佐诺贝尔公司 生产氨基乙基醇胺和/或羟乙基哌嗪的方法
US20020123653A1 (en) * 2000-12-19 2002-09-05 Hideaki Tsuneki Method for production of alkanolamine and apparatus therefor
JP2004231540A (ja) * 2003-01-29 2004-08-19 Nippon Shokubai Co Ltd アミン類の製造方法
CN101148414A (zh) * 2007-09-29 2008-03-26 吴兆立 乙醇胺生产中的mea液吸尾氨技术
CN101560159A (zh) * 2009-05-12 2009-10-21 嘉兴金燕化工有限公司 乙醇胺生产中的氨回收方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
秦伟程: "国内外乙醇胺生产现状与发展趋势", 《化工科技市场》, no. 11, 12 November 2004 (2004-11-12) *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107777706A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 中国石油化工股份有限公司 回收氨的方法
CN107880260A (zh) * 2017-12-21 2018-04-06 红宝丽集团股份有限公司 一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置及制备方法
CN107880260B (zh) * 2017-12-21 2024-03-26 红宝丽集团股份有限公司 一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103936601B (zh) 2016-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101558037B (zh) 尿素制备方法及相关设备
CN101293812B (zh) 含甲烷合成气联产甲醇和天然气技术
CN101157442B (zh) 一种用于co变换的余热回收方法
CN109999618B (zh) 一种中高压气源中二氧化碳的分离系统及方法
CN109748805A (zh) 液氨法生产异丙醇胺的方法
CN106000000B (zh) 一种合成氨脱碳吸收塔底富液的多级闪蒸解析分离装置及方法
CN109748804B (zh) 异丙醇胺的生产方法
CN101244970A (zh) 乙醇制备乙烯的生产装置及工艺
CN101891597A (zh) 一种具有多级反应的二甲醚生产方法
CN103936601A (zh) 乙醇胺生产中的氨回收方法
CN114272871A (zh) 一种以顺酐为原料制备nmp的系统及方法
CN102337159A (zh) 一种饱和热水塔高水气比co变换工艺
CN101607718A (zh) 一种粗吗啉中氨的回收方法
CN105308027A (zh) 用于由热集成乙醇物流生产环氧乙烷的方法
CN102863316B (zh) 一种制备乙二醇的方法
CN101991962A (zh) 低能耗尿素蒸发装置
CN107266289A (zh) 一种利用二氧化碳生产正丙醇的装置和方法
CN112673124A (zh) 制备甲醇的方法
CN103849421B (zh) 合成气制汽油一体化工艺及反应器
CN102502697A (zh) 一种吗啉溶液中氨的回收方法
CN101955407A (zh) 一种苊烯的制备方法及其反应装置
CN107311173A (zh) 一种用于粉煤气化单元的高压气相二氧化碳的制备方法
CN218741894U (zh) 一种低温低压环己烷脱氢制备苯的生产系统
CN104056461A (zh) 一种热泵蒸馏节能新工艺
CN212293378U (zh) 一种用己内酰胺生产6-氨基己腈的生产设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant