CN103936423B - 一种碳化硅基微波吸收复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅基微波吸收复合材料，由以下重量份的原料制成：主剂75～95份，改性剂5～25份，粘结剂1～12份，水6～40份；所述主剂为碳化硅粉，所述改性剂为花岗岩粉、长石粉、石英粉和高岭土中的一种或几种，所述粘结剂为硅溶胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、羧甲基淀粉或水溶性酚醛树脂。本发明制备工艺简单，生产成本低廉，采用本发明制备的碳化硅基微波吸收复合材料具有良好的微波吸收性能，具有广泛的应用空间。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，涉及一种碳化硅基微波吸收复合材料。
背景技术
碳化硅具有良好的半导特性以及耐高温、密度低、力学性能优异、价格低廉、产量巨大等优点，是一种非常有前途的吸波材料。目前的研究主要以碳化硅纤维为吸波材料，但由于碳化硅纤维价格昂贵、制备和提纯分级工艺复杂，导致所制吸波材料制造成本高，从实用角度来讲很难获得广泛的应用。
常规的碳化硅通常不能直接作为微波吸收材料，需进行改性处理才具备一定的吸波性能。吴友朋(吴友朋，刘祥萱，张泽洋.掺杂碳化硅对纳米炭黑导电和吸波性能的影响[J].表面技术,2010,39)、赵东林(赵东林，罗发，周万城.纳米碳化硅、氮化硅和掺杂氮碳化硅粉体的制备及其微波介电特性[J].硅酸盐学报.2008,36)、罗发(罗发，周万城，焦桓等.高温吸波材料研究现状[J].宇航材料工艺.2002,1)等学者在碳化硅改性方面已开展相关研究工作，主要方法是提高碳化硅原料的纯度以及对其进行有控制地掺杂。日本利用纯度极高的原料，制得一种几乎不含任何杂质的碳化硅粉体，该碳化硅粉体具有很宽的吸波频带和很高的吸波性能，但是纯度极高的原料难以获得，成本很高，掺杂工艺很难控制，难以获得预期效果。此外，中国专利CN1793039A所制备的碳化硅-碳微波吸收复合材料，虽然在X波段的8dB～12dB的微波衰减效果比较理想，但其对原料要求高，碳含量高，烧成工艺复杂，生产成本高，并且在600℃以上的氧化气氛中产品中的碳易氧化，极大地限制了该材料的发展和应用。
从成本、性能、工艺等方面综合考虑，截止目前，尚未发现一种不仅在S、C、X波段和广泛的应用条件下具有优良吸波效果，同时兼具低制造成本和简单生产工艺的碳化硅基微波吸收复合材料见诸报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、生产成本低廉的碳化硅基微波吸收复合材料。该复合材料不仅在S波段具有良好的微波吸收性能，还适用于C波段、X波段等多个波段；并且该复合材料密度低，高温抗氧化性好，应用范围广泛。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳化硅基微波吸收复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：主剂75～95份，改性剂5～25份，粘结剂3～12份，水6～40份；所述主剂为碳化硅粉，所述改性剂为花岗岩粉、长石粉、石英粉和高岭土中的一种或几种，所述粘结剂为硅溶胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、羧甲基淀粉或水溶性酚醛树脂。
上述的一种碳化硅基微波吸收复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：主剂85～90份，改性剂10～15份，粘结剂3～6份，水7～28份。
上述的一种碳化硅基微波吸收复合材料，其特征在于，所述碳化硅粉的平均粒度不大于200μm，所述花岗岩粉、长石粉、石英粉和高岭土的平均粒度均不大于80μm。
另外，本发明还提供了一种制备上述碳化硅基微波吸收复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在温度为5℃～39℃的条件下保温10h～40h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用注浆成型、可塑成型或模压成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料在温度为1100℃～1350℃的条件下保温1h～2h进行烧结处理，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述干燥处理的温度为105℃～110℃，所述干燥处理的时间为10h～15h。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述烧结处理在硅碳棒电阻炉、硅钼棒电阻炉或气烧窑中进行。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述烧结处理在氧化气氛中进行。
所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对原料组成进行严格筛选，并且对原料配比进行大量优化，最终采用碳化硅粉为主剂，采用花岗岩粉、长石粉、石英粉和高岭土中的一种或几种为改性剂，采用硅溶胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、羧甲基淀粉或水溶性酚醛树脂为粘结剂，最终制备得到主要适于S波段，同时还可用于C波段、X波段多个微波波段的碳化硅基微波吸收复合材料；该复合材料在S波段的平均衰减值不低于-15dB，在C波段、X波段的平均衰减值不低于-10dB。
2、本发明经过大量创造性研究后，最终选定硅酸盐矿物(即花岗岩粉、长石粉、石英粉和高岭土中的一种或几种)作为改性剂，硅酸盐矿物的添加，不仅能够提高复合材料的力学性能、耐氧化、耐腐蚀、耐高温性能，还能够与碳化硅粉体进行高温结合，从而大幅拓宽碳化硅基体的吸收波段，使复合材料在S波段、C波段、X波段等具有良好的吸波性能；本发明碳化硅基微波吸收复合材料的微波衰减值高，最大衰减值可达-35dB以上，显著高于传统的碳化硅吸波材料。
3、本发明的吸波主剂是碳化硅原料，改性剂是硅酸盐矿物，主剂和改性剂发挥协同作用，最终得到该波段吸波效果较好的吸波复合材料。改性剂的加入量除影响材料电阻性能进而影响吸波性能的同时，还直接影响材料的烧结性能。若改性剂加入量过少，复合材料就很难烧结，或使烧结温度和烧结成本大幅提高。因此主剂和改性剂有较合理的比例，才能得到理想的吸波材料。粘结剂和水是进行复合材料制备过程中必不可少的添加剂，它们对复合材料制备工艺有较大影响。本发明工艺简单，原料使用各类工业原料即可，综合成本低，性价比高。
4、本发明碳化硅基微波吸收复合材料属于电阻型吸波材料，吸波性能稳定，并且电阻随温度升高较稳定，无电磁损耗衰减和屈服效应，还可以有效地减弱红外辐射信号。与磁性损耗型吸波材料相比，本发明碳化硅基微波吸收复合材料的密度更低；与碳化硅-碳复合型吸波材料相比，本发明碳化硅基微波吸收复合材料的高温抗氧化性能更加优良。因此，本发明碳化硅基微波吸收复合材料具有更为广泛的发展空间，极大地扩展了微波吸收材料的应用范围。
综上所述，本发明通过组分的筛选和配比的优化，利用简单工艺即可制备出适于S波段和C波段、X波段的微波吸收材料；本发明碳化硅基微波吸收复合材料耐腐蚀，耐高温，生产工艺简单，生产成本低，具有广泛的发展空间。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例碳化硅基微波吸收复合材料由以下重量份的原料制成：主剂90份，改性剂10份，粘结剂3份，水7份；所述主剂为平均粒度为150μm的碳化硅粉，所述改性剂为平均粒度为40μm的花岗岩，所述粘结剂为聚乙烯醇；所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
结合图1，本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在温度为25℃的条件下保温30h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的模压成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为110℃的条件下保温12h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于硅碳棒电阻炉中，在氧化气氛下，于1200℃烧结，保温1h，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
采用排水法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为2.0g/cm3。采用交流电两电极法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为1×103Ω·m。采用波导法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-35dB，平均衰减值为-20dB，是一种较为理想的S波段微波吸收材料；在C波段的最大衰减值为-25dB，平均衰减值为-13dB，是一种可应用的C波段微波吸收材料。
实施例2
本实施例碳化硅基微波吸收复合材料由以下重量份的原料制成：主剂85份，改性剂15份，粘结剂6份，水8份；所述主剂为平均粒度为40μm的碳化硅粉，所述改性剂为平均粒度为10μm的高岭土，所述粘结剂为硅溶胶；所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
结合图1，本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料为25℃的条件下保温40h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的模压成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为108℃的条件下保温15h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于硅钼棒电阻炉中，在氧化气氛下于1350℃保温2h进行烧结处理，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
采用排水法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为2.0g/cm3。采用交流电两电极法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为2×104Ω·m。采用波导法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-37dB，平均衰减值为-22dB，是一种较为理想的S波段微波吸收材料。
实施例3
本实施例碳化硅基微波吸收复合材料由以下重量份的原料制成：主剂88份，改性剂12份，粘结剂6份，水28份；所述主剂为平均粒度为100μm的碳化硅粉，所述改性剂为7份50μm的长石粉和5份50μm的石英粉，所述粘结剂为羧甲基淀粉；所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
结合图1，本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在温度为25℃的条件下保温40h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的注浆成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为105℃的条件下保温15h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于气烧窑中，在氧化气氛下于1200℃保温1.5h进行烧结处理，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
采用排水法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为2.2g/cm3。采用交流电两电极法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为5×103Ω·m。采用波导法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-36dB，平均衰减值为-18dB，是一种较为理想的S波段微波吸收材料。
实施例4
本实施例碳化硅基微波吸收复合材料由以下重量份的原料制成：主剂84份，改性剂16份，粘结剂8份，水40份；所述主剂为平均粒度为60μm的碳化硅粉，所述改性剂为平均粒度均为40μm的长石粉8份和高岭土粉6份，所述粘结剂为羟甲基纤维素；所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
结合图1，本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在温度为5℃的条件下保温25h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的可塑成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为110℃的条件下保温10h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于硅碳棒电阻炉中，在氧化气氛下于1250℃保温1h进行烧结处理，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
采用排水法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为1.8g/cm3。采用交流电两电极法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为6×103Ω·m。采用波导法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-39dB，平均衰减值为-22dB，是一种较为理想的S波段微波吸收材料；在X波段的最大衰减值为-29dB，平均衰减值为-12dB，是一种在X波段可使用的微波吸收材料。
实施例5
本实施例碳化硅基微波吸收复合材料由以下重量份的原料制成：主剂75份，改性剂25份，粘结剂12份，水40份；所述主剂为平均粒度为60μm的碳化硅粉，所述改性剂为平均粒度均为40μm的长石粉10份、石英粉8份和高岭土7份，所述粘结剂为水溶性酚醛树脂；所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
结合图1，本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在39℃条件下保温25h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的可塑成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为105℃的条件下保温12h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于硅碳棒电阻炉中，在氧化气氛下于1100℃保温2h进行烧结处理，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
采用排水法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为1.8g/cm3。采用交流电两电极法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为6×103Ω·m。采用波导法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-29dB，平均衰减值为-16dB，是一种较为理想的S波段微波吸收材料。
实施例6
本实施例碳化硅基微波吸收复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：主剂95份，改性剂5份，粘结剂10份，水6份；所述主剂为平均粒度为200μm的碳化硅粉，所述改性剂为平均粒度为80μm的长石粉，所述粘结剂为水溶性酚醛树脂；所述重量份可为两、斤、公斤、克、千克、吨等重量计量单位。
结合图1，本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在25℃条件下保温40h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的可塑成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为105℃的条件下保温12h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于气烧窑中，在氧化气氛下于1200℃保温1h进行烧结处理，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
采用排水法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为1.8g/cm3。采用交流电两电极法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为2×103Ω·m。采用波导法测得本实施例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-26dB，平均衰减值为-15dB，是一种较为理想的S波段微波吸收材料。
对比例1
本对比例碳化硅基微波吸收复合材料及其制备方法均与实施例3相同，其中不同之处仅在于：改性剂50份。
采用排水法测得本对比例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为2.3g/cm3。采用交流电两电极法测得本对比例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为2×105Ω·m。采用波导法测得本对比例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-18dB，平均衰减值为-10dB，是一种不够理想的S波段微波吸收材料。本对比例制得的吸波材料吸的S波段波性能较实施例3的吸波性能差，主要是改性剂的加量过大，使得材料的电阻性能发生改变，进而影响到其吸波性能。
对比例2
本对比例碳化硅基微波吸收复合材料及其制备方法均与实施例3相同，其中不同之处仅在于：无改性剂。
采用排水法测得本对比例碳化硅基微波吸收复合材料的密度为1.7g/cm3。采用交流电两电极法测得本对比例碳化硅基微波吸收复合材料的电阻率为1×102Ω·m。采用波导法测得本对比例碳化硅基微波吸收复合材料在S波段的最大衰减值为-16dB，平均衰减值为-8dB，是一种不够理想的S波段微波吸收材料。本对比例制得的吸波材料的S波段吸波性能较实施例3的吸波性能差，主要是未添加改性剂，使得材料的电阻值大幅度下降，进而影响到其吸波性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种碳化硅基微波吸收复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：主剂90份，改性剂10份，粘结剂3份，水7份；所述主剂为平均粒度为150μm的碳化硅粉，所述改性剂为平均粒度为40μm的花岗岩，所述粘结剂为聚乙烯醇；
所述碳化硅基微波吸收复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、球磨：将主剂、改性剂、粘结剂和水一起加入球磨机中球磨混合均匀，得到混合料；
步骤二、陈腐：将步骤一中所述混合料在温度为25℃的条件下保温30h进行陈腐处理；
步骤三、成型：采用常规的模压成型的方法对步骤二中陈腐处理后的混合料进行成型加工，得到坯料；
步骤四、干燥：将步骤三中所述坯料置于干燥箱中，在温度为110℃的条件下保温12h进行干燥处理；
步骤五、烧结：将步骤四中干燥处理后的坯料置于硅碳棒电阻炉中，在氧化气氛下，于1200℃烧结，保温1h，自然冷却后得到碳化硅基微波吸收复合材料。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160406 Termination date: 20170331 |