一种微结构光纤的制备方法
技术领域
本发明属于玻璃光纤的制造领域,具体地指一种微结构光纤的制备方法。
背景技术
微结构光纤(microstructuredfiber,MSF),又称为多孔光纤(holeyfiber,HF)或光子晶体光纤(photoniccrystalfiber,PCF),是基于光子晶体技术发展起来的新一代多功能光纤。通常所说的光子晶体光纤在石英玻璃(或其它材料)纤芯和/或包层中沿轴向规则排列着许多周期性微小气孔,这些气孔阵列(类似于晶体中的晶格)构成“晶格常数”为光波波长量级(约几百到数千纳米)的二维光子晶体结构,圆形气孔的半径一般小于“晶格常数”,晶格的排列形状主要有三角形、六边形、正方形、长方形、蜂窝形以及其它规则形状等,其中以三角形和六边形最为常见。广义的光子晶体光纤还包括一维光子晶体光纤,即在圆形光纤芯的外缘交替地分布折射率高低不同的多层介质环,外环高低折射率介质的厚度远小于光纤芯,又有环形光纤及环形布拉格光纤之称。光子晶体光纤因其光子带隙效应区别于传统光纤的导光机理而成为近十多年来纤维光学研发领域内比较热门的课题之一。
早在1978年,P.Yeh等人就提出了布拉格光纤的概念和理论,其结构实际上就属于一维光子晶体光纤。最早由Russell等人于1991年提出的光子晶体光纤概念,属于二维光子晶体光纤,其最初的设想包括两个关键点:不掺杂单一石英材料和利用光子带隙效应导光。1996年,南安普顿大学光电研究中心的Ressull和J.C.Knight等人实现了第一根具有数百个空气孔的石英光子晶体光纤,其包层是三角形周期性排列的空气孔,而芯层是单个空气孔缺失的实心玻璃,该光纤相对容易地实现了光的耦合并能有效的导光,但光纤的工作未实现带隙效应导光的设想,而是一种芯层有效折射率相对包层较高的改进型折射率波导。在随后的工作中,他们发现这种改进型折射率波导也有许多有别于传统折射率波导结构的特性,尤其是1997年他们实现了第一根具有无截止单模特性的光子晶体光纤,开辟了一个显著的研究方向。Ressull等人在快速发展改进型折射率光子晶体光纤的基础上意识到要实现带隙效应,光子晶体光纤限制于两个主要因素:其一是很难保证大量包层中三角形周期性排列空气孔的一致性精度;其二是传统理论不能直接用于光子晶体光纤的结构设计和理论分析,因而缺少一个精确的数值分析工具。基于Broeng,Ressull等人1998年采用一个精确的全矢量数值方法设计的一个简单三角形结构,Knight等人于次年公布成功制造了第一个真正意义上的带隙效应光子晶体光纤。自此,光子晶体光纤领域的研究工作在世界范围内广泛开展起来,基于微结构光纤制备工艺开展的导光机理和性能特性的研究取得了长足的进展。到2002年,光子晶体光纤的研究文献已成为各种国内外光学会议最热门的议题之一。2003年初,该领域已形成比较完整的理论计算模型、严格的产品分类、特点鲜明的性能和开拓性的应用预期。2003年至今,文献报道主要集中在光纤性能优化、制备工艺的新进展、光纤特性的应用实验等方面。
由于光子晶体光纤在光纤通信、光纤激光、光纤传感器件与系统、光学检测等领域具有重要应用价值,因而牵引了光子晶体光纤制备技术的进步,光子晶体光纤的相关研究进入一个快速的发展阶段,不再停留在科研院所进行研究,而开始向产业化方向发展。2000年丹麦科技大学成立了第一个制造并出售光子晶体光纤的CrystalFiber公司(相关专利EP13400725,US688892,ZL200410088155.1),2001年,BlazePhotonics公司从南安普顿大学分离出来并迅速以多种类、微结构良好的光子晶体光纤产品抢占了主要市场。主流传统光纤制造商先后也进入该研究领域,并迅速公布专利技术,比较有代表性的如Corning公布的光子晶体光纤制备工艺,尤其是针对空心带隙光纤的制备工艺(200780014249.6)、OFS公布的Sol-Gel工艺制备光子晶体光纤的技术方案,以及古河公布的空心带隙光子晶体光纤的产品与制备工艺。此外,还有其它众多公司和科研院所提出了各种各样的制备工艺。
但是,以上专利或者文献所报道的微结构光纤的制备方法都没有从工业化、低成本和规模生产上解决问题。截止目前,能供应商业产品的公司寥寥无几,而且其供应段长都在公里级以下,价格昂贵。其中的原因在于,上述专利和文献所公开的微结构光纤制备方法存在各种各样的缺陷,如:
1)控压装置结构复杂,而且不能真正起到相应的压力控制作用。原因是无法从实际上把毫米量级的微结构光纤预制棒的各个空洞严格区分开,或者仅仅是大致区分开,再借由拉丝过程中不断地调整压力参数,最终拉制出十分有限的合格光纤。这导致成品率极低,成本居高不下,无法满足低成本规模化的商业需求;
2)压力分区技术复杂,且不具有可操作性。例如专利申请200780014249.6所描述的方法,利用到打孔技术(例如激光打孔、机械打孔等),虽然打孔可以做到,但是激光打孔是直线进行的,根本无法有效地确保侧面所打孔出来的细槽有效地连通指定的某个气孔。这是因为微结构光纤,尤其是性能优异的微结构光纤(包括相应预制棒)都具备多层气孔组成的空气包层,且按照密堆积的稳定结构形成,这样一来打孔是无法做到连通指定气孔的目的的。还例如专利200410042623.1所声称的装置事实上是一种压力分区装置,经由插盘、加压罩、密封件等对预制棒内毛细管束内的压力进行区分控制。但事实上,如果把毛细管插入插盘,则毛细管之间是无法做到密堆积的,甚至正方堆积等其他堆积方式也无法做到,原因在于毛细管之间存在着间隙(插盘上孔与孔之间的间隙造成),加之玻璃毛细管本身的刚性,这将会导致实际设计的堆积方式无法实现;
3)预制棒尺寸偏小,直接影响光纤制造成本和均匀性。这是因为:为了有效地区分微结构预制棒内各部分气孔的压力,并分别独立控制,需要先行利用拉丝或拉伸设备拉制中间体(cane),而中间体的尺寸只能拉得很细,如1~5mm,这样一来,在光纤光学参数决定了其结构参数的前提下,可外包的玻璃套管的尺寸就很小,典型地在30mm以下,甚至在20mm以下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种微结构光纤的制备方法,能够实现大尺寸(直径20mm以上,甚至80mm以上)预制棒的一次拉丝成纤,实现微结构光纤制造的规模化和大段长光纤的均匀性、一致性,且操作简单易行。
为解决上述技术问题,本发明提供的一种微结构光纤的制备方法,包括如下步骤:
1)采用现有方法制备若干石英玻璃管材和石英玻璃棒材,洁净处理后,分别在拉丝塔上常压拉伸为直径1~6mm的毛细管和毛细丝;
2)将靠近每根毛细管两端的位置分别置于加热区加热,被加热的毛细管两端通入同一惰性气体,保持某一稳定气压;调节加热温度至Td,同时迅速拉掉毛细管两端,得到两端被密封的毛细管,毛细管内的气压Pd与温度Td对应;所述温度Td为毛细管玻璃材料软化区内某一温度;
3)按照微结构光纤的结构设计参数,将相应尺寸和数量的两端被密封的毛细管和毛细丝堆积构成管束;
4)将管束套入匹配尺寸的套管中形成光纤预制棒;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,并控制拉丝温度为Td±50℃,即拉制得到所设计的微结构光纤。
上述技术方案的所述步骤2)中,加热区宽度为10~30mm。
上述技术方案的所述步骤2)中,惰性气体的气压为-100~500mbar。
上述技术方案的所述步骤3)中,管束的外切圆直径为5~50mm。
进一步地,所述步骤4)中,套管的内壁横截面为圆形,套管的内径与管束的外切圆直径一致,套管的外径为20~120mm。
更进一步地,套管的外径为80~120mm。
上述技术方案的所述步骤5)中,拉丝温度为1730~1900℃,拉丝速度为30~1000m/min,拉丝张力为0.1~0.5kgf。
上述技术方案的所述步骤5)中,拉丝得到的所设计的微结构光纤的直径为70~1000μm,微结构光纤的空气包层层数为1~10层,空气包层节距Λ为0.5~30μm,纤芯为玻璃材料或者空芯,纤芯直径dc为3~120μm,空气包层的填充率f=d/Λ=0.1~0.99,d为空气包层的气孔直径。
上述技术方案的所述步骤2)采用毛细管密封装置完成;所述毛细管密封装置包括一对微型加热炉、固定支架、两根气路软管、压力控制器、导轨和控制电脑,所述固定支架设置于一对微型加热炉之间,待密封的毛细管中部支撑于固定支架上、两端分别穿过一对微型加热炉的加热区,并分别通过连接器与两根气路软管的一端连接,两根气路软管的另一端均与压力控制器相连;所述导轨设置于设备基础上,导轨上设有移动支架,所述连接器固定于移动支架上、可随移动支架沿导轨平移;所述控制电脑分别与微型加热炉、压力控制器和移动支架连接,分别用于控制加热温度、毛细管内的气压和移动支架的平移。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1)通过毛细管的密封操作,能够灵活地预先控制光纤预制棒内各部分的压力,免去了传统方法在拉丝过程中控制压力的复杂操作;同时,由于本方法无需在拉丝过程中控制压力,因此免去了制备中间体的过程,不但使操作简化,而且光纤预制棒能够做得很大;得益于足够大的预制棒尺寸,拉丝过程的参数更易控制,拉制出的光纤均匀段长很长,已有的实验结果显示,最长拉丝可达百公里数量级,从而使微结构光纤的成本得到有效降低,易于规模化生产;
2)构成光纤预制棒的管束是按照微结构光纤的结构设计参数,将相应尺寸和数量的毛细管和毛细丝堆积构成,使得本方法能够实现各种微结构光纤的制备。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程示意图;
图2为本发明所使用的一种毛细管密封装置的结构示意图;
图中:1—毛细管,2—微型加热炉,3—连接器,4—气路软管,5—压力控制器,6—导轨,7—移动支架,8—控制电脑,9—固定支架;
图3为本发明实施例一制备的光纤预制棒的照片;
图4为本发明实施例一制备的单模微结构光纤的横截面图;
图5为本发明实施例二制备的保偏微结构光纤的横截面图;
图6为本发明实施例三制备的双包层微结构光纤的横截面图;
图7为本发明实施例四制备的多芯微结构光纤的横截面图;
图8为本发明实施例五制备的高非线性微结构光纤的横截面图;
图9为本发明实施例六制备的空心微结构光纤的横截面图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述:
如图1所示,本发明的一种微结构光纤的制备方法,包括如下步骤:
1)采用现有方法(如PCVD或MCVD等)制备若干石英玻璃管材和石英玻璃棒材,洁净处理后,分别在拉丝塔上常压拉伸为直径1~6mm的毛细管和毛细丝;
2)将靠近每根毛细管两端的位置(两端向毛细管中心100mm左右)分别置于加热区加热,加热区宽度为10~30mm,这样的宽度既可保证最少的浪费毛细管的有效长度,又可保证后续拉断时,毛细管端部可被较好地密封起来。被加热的毛细管两端通入同一惰性气体,如氦气、氩气或氮气等,保持气压稳定,气压范围为-100~500mbar。调节加热温度至Td,同时迅速拉掉毛细管两端,得到两端被密封的毛细管,毛细管内的气压Pd与温度Td对应,温度Td为毛细管玻璃材料软化区内某一温度;
3)按照微结构光纤的结构设计参数,将相应尺寸和数量的两端被密封的毛细管和毛细丝堆积构成管束,管束的外切圆直径一般在5~50mm;
4)将管束套入匹配尺寸的套管中形成光纤预制棒,其中,套管的内壁可以是与管束外缘完全匹配的正多边形,也可以为圆形,套管的内径与管束的外切圆直径一致,套管的外径为20~120mm;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,并控制拉丝温度为Td,即得到所设计的微结构光纤,控制拉丝温度为1730~1900℃,拉丝速度为30~1000m/min,拉丝张力为0.1~0.5kgf。目标微结构光纤的直径为70~1000μm,微结构光纤的空气包层层数为1~10层,空气包层节距Λ为0.5~30μm,纤芯为玻璃材料或者空芯,纤芯直径dc为3~120μm,空气包层的填充率f=d/Λ=0.1~0.99,d为空气包层的气孔直径。步骤3)即是按照目标微结构光纤的结构确定毛细管和毛细丝的尺寸和数量。
如图2所示,本方法的上述步骤2)可采用一种毛细管密封装置完成。该毛细管密封装置包括一对微型加热炉2、固定支架9、两根气路软管4、压力控制器5、导轨6和控制电脑8。固定支架9设置于一对微型加热炉2之间,使用时待密封的毛细管1中部支撑于固定支架9上、两端分别穿过一对微型加热炉2的加热区,并分别通过连接器3与两根气路软管4的一端连接,两根气路软管4的另一端均与压力控制器5相连。导轨6设置于设备基础上,其上设有一对移动支架7,两个连接器3分别固定于移动支架7上、可随移动支架7沿导轨6平移。控制电脑8分别与微型加热炉2、压力控制器5和移动支架7连接,用于分别控制加热温度、毛细管1内的气压和移动支架7的平移。
使用时,将待密封的毛细管1中部置于固定支架9上,毛细管1两端分别穿过一对微型加热炉2,并分别通过连接器3与两根气路软管4连接。通过控制电脑8上的专用程序,控制微型加热炉2的加热温度和毛细管1内的气压,待温度合适,随即控制两个移动支架7分别向导轨6两端平移,这样,毛细管1的两端即被密封,且保留了一定气压Pd。两端被密封的毛细管1从微型加热炉2内被拉断,并脱离连接器3,此时,毛细管1由固定支架9临时托举。重复该操作,可逐一密封各毛细管1的两端。
实施例一(单模微结构光纤的制备):
1)按照设计要求,准备好84支外直径3mm、内直径1mm的毛细管1,7支直径为3mm的毛细丝,以及30支直径不大于3mm的毛细丝;
2)利用图2所示的毛细管密封装置,对各毛细管1进行相同的充气,同时密封各毛细管1的两端;
3)按照该单模微结构光纤的结构设计参数,将84支两端被密封的毛细管1和7支直径为3mm的毛细丝堆积构成外切圆直径为33mm的管束;
4)将上述管束套入外直径80mm的匹配套管中形成光纤预制棒,如图3所示。本实施例为节省成本,选择内壁为圆形的套管,30支直径不大于3mm的毛细丝则填充在六边形管束与套管内壁之间;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,即得到所设计的微结构光纤,如图4所示。该微结构光纤的玻璃直径为125μm,其空气包层的层数为5层(最外层的六个顶点位置处为实心),空气包层节距Λ为4.7μm,空气包层的气孔直径d为2.5μm,纤芯为玻璃材料实心,纤芯直径dc为6.8μm。
实施例二(保偏微结构光纤的制备):
1)按照设计要求,准备好90支外直径3mm、内直径1.2mm的毛细管1,1支直径为3mm的毛细丝,以及18支直径不大于3mm的毛细丝;
2)利用图2所示的毛细管密封装置,对备好的其中88支毛细管1进行相同的充气,同时密封各毛细管1的两端;对另外2支毛细管1进行相同的充气,同时密封其两端,这2支毛细管1在充气时保持气压比前述88支毛细管1略大1~5mbar;
3)按照该保偏微结构光纤的结构设计参数,将90支两端被密封的毛细管1和1支直径为3mm的毛细丝(作为纤芯使用)堆积构成管束;
4)将上述管束套入外直径80mm的匹配套管中形成光纤预制棒,本实施例为节省成本,仍选择内壁为圆形的套管,18支直径不大于3mm的毛细丝则填充在六边形管束与套管内壁之间;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,即得到所设计的微结构光纤,如图5所示,2支充气气压略大的毛细管1在最终形成的光纤上形成几何不均匀区域,从而产生很强的双折射效应,实现了线偏振光传输的保偏作用。该微结构光纤的玻璃直径为125μm,其空气包层的层数为5层,空气包层节距Λ为4.8μm,空气包层中小的气孔直径为2.8μm、大的气孔直径为4.7μm,纤芯近似为椭圆形,其长轴长约6.8μm、短轴长约4.5μm。
实施例三(双包层微结构光纤的制备):
1)按照设计要求,准备好120支外直径1mm、内直径0.2mm的毛细管1,50支外直径1.2mm、内直径0.6mm的毛细管1,7支直径为1mm的毛细丝,以及30支直径不大于1mm的毛细丝;
2)利用图2所示的毛细管密封装置,对备好的120支相同规格的毛细管1进行相同的充气,同时密封各毛细管1的两端;对另外50支毛细管1进行相同的充气,同时密封其两端,这50支毛细管1在充气时保持气压比前述120支毛细管1大10~50mbar;
3)按照该双包层微结构光纤的结构设计参数,将50支相同规格的两端被密封的毛细管1、120支相同规格的两端被密封的毛细管1和7支直径为1mm的毛细丝堆积构成管束;
4)将上述管束套入外直径50mm、内直径15mm的匹配套管中形成光纤预制棒,30支直径不大于1mm的毛细丝填充在两个包层区域之间;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,即得到所设计的微结构光纤,如图6所示,50支相同规格的毛细管1在最终形成的光纤上构成外包层,其填充率约为0.92,120支相同规格的毛细管1在最终形成的光纤上构成内包层,其填充率约为0.2。该微结构光纤的玻璃直径为600μm,纤芯直径dc为49μm。
实施例四(多芯微结构光纤的制备):
1)按照设计要求,准备好84支外直径3.3mm、内直径1.8mm的毛细管1,7支直径为3.3mm的毛细丝,以及18支直径不大于3.3mm的毛细丝;
2)利用图2所示的毛细管密封装置,对备好的84支相同规格的毛细管1进行相同的充气,气压为微正压,同时密封各毛细管1的两端;
3)按照该多芯微结构光纤的结构设计参数,将84支两端被密封的毛细管1和7支直径为3.3mm的毛细丝堆积构成管束;
4)将上述管束套入外直径88mm、内直径37mm的匹配套管中形成光纤预制棒,本实施例为节省成本,仍选择内壁为圆形的套管,18支直径不大于3.3mm的毛细丝则填充在六边形管束与套管内壁之间;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,即得到所设计的微结构光纤,如图7所示。该微结构光纤的玻璃直径为120μm,其空气包层的层数为5层,空气包层节距Λ为3.3μm,纤芯为七个,其直径dc均为4.5μm。
实施例五(高非线性微结构光纤的制备):
1)按照设计要求,准备好36支外直径1mm、内直径0.7mm的毛细管1,1支直径为1mm的毛细丝,以及6支直径不大于1mm的毛细丝;
2)利用图2所示的毛细管密封装置,对备好的36支相同规格的毛细管1进行相同的充气,气压为正压,同时密封各毛细管1的两端;
3)按照该高非线性微结构光纤的结构设计参数,将36支两端被密封的毛细管1和1支直径为1mm的毛细丝堆积构成管束;
4)将上述管束套入外直径30mm、内直径8mm的匹配套管中形成光纤预制棒,本实施例为节省成本,仍选择内壁为圆形的套管,6支直径不大于1mm的毛细丝则填充在六边形管束与套管内壁之间;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,即得到所设计的微结构光纤,如图8所示。该微结构光纤的玻璃直径为127μm,其空气包层的层数为3层,空气包层节距Λ为8.3μm,空气包层的填充率f为0.9,纤芯直径dc约为4.5μm,零色散波长为1020nm。
实施例六(空心微结构光纤的制备):
1)按照设计要求,准备好155支外直径1mm、内直径0.8mm的毛细管1,1支外直径3mm、内直径2.6mm的毛细管1,以及42支直径不大于1mm的毛细丝;
2)利用图2所示的毛细管密封装置,对备好的155支相同规格的毛细管1进行相同的充气,气压为正压,同时密封各毛细管1的两端;对另外1支外直径3mm的毛细管1进行充气,同时密封其两端,该毛细管1在充气时保持气压比前述155支毛细管1略大10~120mbar;
3)按照该空心微结构光纤的结构设计参数,将155支两端被密封的毛细管1和1支外直径为3mm的两端被密封的毛细管1堆积构成管束;
4)将上述管束套入外直径40mm、内直径16mm的匹配套管中形成光纤预制棒,本实施例为节省成本,仍选择内壁为圆形的套管,42支直径不大于1mm的毛细丝则填充在六边形管束与套管内壁之间;
5)将光纤预制棒在拉丝塔上拉丝,即得到所设计的微结构光纤,如图9所示,微结构光纤的玻璃直径为125μm,外直径为3mm的毛细管1在最终形成的光纤上构成纤芯,纤芯直径dc为6.3μm,空气包层的填充率f为0.91。
为进一步补充说明,上述实施例一至实施例六中的部分工艺参数如下表一所示:
表一
表一中,Td的一个典型值为1790℃。
本发明的核心在于毛细管1的密封操作,能够灵活地预先控制光纤预制棒内各部分的压力,克服了传统方法中压力控制复杂甚至无法实现的问题,同时操作得到简化,且光纤预制棒能够做得很大,从而实现了微结构光纤制造的规模化和大段长光纤的均匀性、一致性。所以其保护范围并不限于上述实施例。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。例如:当目标微结构光纤的结构参数不同时,毛细管1和毛细丝的规格、数量将改变,不限于上述几个实施例中的具体数值,相应的工艺参数也会在一定范围调整等。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内,则本发明也意图包含这些改动和变形在内。