CN103934880A - 一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法 - Google Patents

一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，通过制备一种新型的组合模具；用丙酮溶液清洗组合模具的表面，然后用脱模剂涂敷组合模具表面；然后用该组合模具制备陶瓷浆料；凝胶注模一体化制备高温陶瓷材料点阵夹芯板；然后再脱模获得波纹板构型的高温陶瓷点阵夹芯板生坯；冷冻干燥获得具有一定生坯强度的陶瓷点阵夹芯板；最后经过无压烧结，冷却至室温后，即可获得高温陶瓷点阵夹芯板。本发明能够采用凝胶注模一体化制备方法，以ZrO2等高温陶瓷材料为母体材料制备点阵夹芯板。可广泛应用于1000℃以上的环境中。且采用一体化成型，夹芯板的面板和芯子不存在其他连接方式，具有更好的连接强度，因此夹芯板整体具有更好的力学性能。

Description

一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法。
背景技术
现有的金属材料点阵夹芯结构与纤维增强复合材料点阵夹芯结构，在高温下容易氧化失效，限制了点阵夹芯结构在高温环境下的使用，因此需要研发能够适用于高温环境的新型高温陶瓷材料点阵夹芯结构。另外一方面，传统点阵夹芯结构的制备方法主要包括冲压成型法，网系叠层点焊法，熔模铸造法，网架穿插法，热压模法等，都不适用于新型高温陶瓷材料点阵夹芯结构的制备，因此亟需研发高温陶瓷材料点阵夹芯结构的一体化制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决点阵夹芯结构的耐高温性与制备技术的问题，进而提供一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法。
本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：
本发明首先提供一种制备高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模的装置（参见图1-图3），所述装置为一组合模具，其特征是，
所述组合模具由底座、一对外边框、一对半立柱以及多个立柱组成；
每个外边框为半个回字形，一对外边框组成了回字形；
所述立柱的截面形状呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；
所述半立柱由垂直于立柱的截面梯形的上下底边均匀剖分得到；
所述底座由多个凹槽组成：最外层是回字形的凹槽，这对凹槽称为外边框槽，用以插入外边框；在底座两端紧邻外边框槽的是两个半立柱槽；位于底座中间位置的多个立柱槽。
所述的制备高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模的装置，其特征是，所述组合模具的底座、外边框、立柱与半立柱材料为304号不锈钢；组合模具紧配合连接；组合模具尺寸按所制备的高温陶瓷材料点阵夹芯板尺寸设计加工。
所述的制备高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模的装置，其特征是，所述组合模具可拆卸和组装，其组装方法为：先将各个立柱插入底座中间位置的立柱槽中，再将两个半立柱插入底座两端的半立柱槽中，最后将两个外边框插入最外层的外边框槽中，在外边框两端的螺纹孔中用螺丝固定。
本发明同时提供一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一：制备组合模具，所述组合模具由底座（1）、一对外边框（2）、一对半立柱（4）以及多个立柱（3）组成；每个外边框（2）为半个回字形，一对外边框（2）组成了回字形；所述立柱（3）的截面形状呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；所述半立柱（4）由垂直于立柱（3）的截面梯形的上下底边均匀剖分得到；所述底座（1）由多个凹槽组成：最外层是回字形的凹槽，这对凹槽称为外边框槽（101），用以插入外边框（2）；在底座（1）两端紧邻外边框槽（101）的是两个半立柱槽（102）；位于底座（1）中间位置的多个立柱槽（103）；
步骤二：组合模具处理：用丙酮溶液清洗组合模具的表面，然后用脱模剂涂敷组合模具表面；
步骤三：组装组合模具：先将各个立柱（3）插入底座（1）中间位置的立柱槽（103）中，再将两个半立柱（4）插入底座（1）两端的半立柱槽（102）中，最后将两个外边框（2）插入最外层的外边框槽（101）中，在外边框（2）两端的螺纹孔（5）中用螺丝固定，得到以波纹板为芯层构型的夹芯板间隙槽的组合模具；
步骤四：陶瓷浆料制备：选取ZrO2陶瓷粉体为原料，按照一定体积固含量与水配制成陶瓷初始浆料，加入陶瓷浆料分散剂与陶瓷增润剂，调整浆料pH值后，经球磨获得陶瓷浆料；
步骤五：凝胶注模一体化制备高温陶瓷材料点阵夹芯板：将步骤四获得陶瓷浆料，加入单体、交联剂、引发剂与催化剂后，真空除泡处理，注入步骤三中组装完毕的组合模具中，经一定时间后固化成型；
步骤六：脱模：首先将组合模具的底座与其他部分分离，将外边框的螺丝拧出，将立柱与半立柱从组合模具中拔出，最后将外边框分离，获得波纹板构型的高温陶瓷点阵夹芯板生坯；
步骤七：干燥：将步骤六中获得的高温陶瓷点阵夹芯板生坯置于冷冻干燥机中冷冻干燥，获得具有一定生坯强度的陶瓷点阵夹芯板；
步骤八：烧结：将步骤七中干燥后获得的高温陶瓷点阵夹芯板于马弗炉内无压烧结，烧结完成后随炉冷却至室温，即可获得高温陶瓷点阵夹芯板。
优选的：
步骤四中，所述的体积固含量为40-50vol.%；采用的陶瓷浆料分散剂聚丙烯酸、聚乙烯亚胺或柠檬酸胺；采用的陶瓷增润剂为聚乙烯醇400或聚乙烯醇600；球磨转速为200-300转/分，球磨时间为6-12小时。
步骤五中，采用的单体为丙烯酸胺或聚丙烯酸胺；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二铵；真空除泡时间10-30分钟；凝胶注模固化时间30分钟-1小时。
步骤七中，冷冻干燥温度为-10-0℃，干燥时间6-12小时。
步骤八中，采用的无压烧结温度为1200-1400℃，无压烧结时间为1-2小时，无压烧结升温速率为1-5℃/min。
本发明的优势在于能够采用凝胶注模一体化制备方法，以ZrO2等高温陶瓷材料为母体材料制备点阵夹芯板。采用该方法制备的高温陶瓷点阵夹芯板将突破传统材料点阵夹芯板的服役温度极限，可广泛应用于1000℃以上的服役环境中。且本制备方法采用一体化成型，夹芯板的面板和芯子不存在其他连接方式，具有更好的连接强度，因此夹芯板整体具有更好的力学性能。
附图说明
图1制备本发明的高温陶瓷点阵夹芯板的刚性模具的立体示意图。
图2是底座1的立体示意图。
图3是外边框2的立体示意图。
图4是高温陶瓷点阵夹芯板的刚性模具照片。
图5为高温陶瓷夹芯波纹板一体化凝胶注模制备流程图。
图6为采用该方法制备的高温陶瓷夹芯波纹板照片。
图例说明：
1：底座，2：外边框，3：立柱，4：半立柱，5：螺纹孔；101：外边框槽，102：半立柱槽，103：立柱槽。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1-图3说明，本实施方式的耐高温陶瓷点阵夹芯板的制备方法由以下步骤完成：
步骤一：制备组合模具。组合模具由底座1，一对外边框2，多个立柱3和一对半立柱4组成。每个外边框为半个回字形，一对外边框组成了回字形。立柱截面形状呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱。半立柱则由垂直于立柱的截面梯形的上下底边均匀剖分得到。底座由多个凹槽组成：最外层是回字形的外边框槽101，这对凹槽用来插入外边框；在底座1两端紧邻外边框槽101的是两个半立柱槽102；位于底座1中间位置的多个立柱槽103。整个组合模具可拆卸和组装。
步骤二：组合模具处理。用丙酮溶液清洗组合模具的表面，采用甘油作为脱模剂涂敷组合模具的表面。
步骤三：组装组合模具。先将各个立柱3分别插入底座1中间位置的立柱槽103中，再将两个半立柱4插入底座两端的半立柱槽102中，最后将两个外边框2插入最外层的外边框槽101中。在外边框两端的螺纹孔5中用螺丝固定。
步骤四：陶瓷浆料制备。本发明选取ZrO2陶瓷粉体为原料，按照一定体积固含量与水配制成陶瓷初始浆料，加入陶瓷浆料分散剂与陶瓷增润剂，调整浆料pH值，经球磨获得陶瓷浆料。可以选取的体积固含量为40-50vol.%；采用的陶瓷浆料分散剂可以为聚丙烯酸、聚乙烯亚胺或柠檬酸胺；采用的陶瓷增润剂为聚乙烯醇400或聚乙烯醇600；浆料pH值调整采用氨水或稀盐酸；球磨转速可以为200-300转/分，球磨时间可以为6-12小时。
步骤五：凝胶注模一体化制备：将步骤四获得陶瓷浆料，加入单体、交联剂、引发剂与催化剂后，真空除泡处理，注入步骤三中组装完毕的组合模具中，经一定时间后固化。采用的单体为丙烯酸胺或聚丙烯酸胺；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二铵；真空除泡时间10-30分钟；凝胶注模固化时间30分钟-1小时。
步骤六：脱模。首先将组合模具的底座1与其他部分分离，将外边框的螺丝拧出。将立柱3和半立柱4从组合模具中拔出，最后将外边框2分离，获得波纹板构型的ZrO2高温陶瓷材料点阵夹芯板生坯。
步骤七：干燥。将步骤六中获得的ZrO2高温陶瓷点阵夹芯板生坯置于冷冻干燥机中干燥。冷冻干燥温度为-10-0℃，干燥时间6-12小时。干燥后即可获得具有一定强度的生坯强度的波纹板构型的ZrO2高温陶瓷点阵夹芯板坯体。
步骤八：烧结。将步骤七中干燥后获得的ZrO2高温陶瓷点阵夹芯板坯体于马弗炉内无压烧结。烧结完成后随炉冷却至室温，即可获得ZrO2高温陶瓷点阵夹芯板。采用的无压烧结温度为1200-1400℃，无压烧结时间为1-2小时，无压烧结升温速率为1-5℃/min。

Claims (8)

1.一种制备高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模的装置，所述装置为一组合模具，其特征是，
所述组合模具由底座（1）、一对外边框（2）、一对半立柱（4）以及多个立柱（3）组成；
每个外边框（2）为半个回字形，一对外边框（2）组成了回字形；
所述立柱（3）的截面形状呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；
所述半立柱（4）由垂直于立柱（3）的截面梯形的上下底边均匀剖分得到；
所述底座（1）由多个凹槽组成：最外层是回字形的凹槽，这对凹槽称为外边框槽（101），用以插入外边框（2）；在底座（1）两端紧邻外边框槽（101）的是两个半立柱槽（102）；位于底座（1）中间位置的多个立柱槽（103）。
2.如权利要求1所述的制备高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模的装置，其特征是，所述组合模具的底座、外边框、立柱与半立柱材料为304号不锈钢；组合模具紧配合连接；组合模具尺寸按所制备的高温陶瓷材料点阵夹芯板尺寸设计加工。
3.如权利要求1所述的制备高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模的装置，其特征是，所述组合模具可拆卸和组装，其组装方法为：先将各个立柱（3）插入底座（1）中间位置的立柱槽（103）中，再将两个半立柱（4）插入底座（1）两端的半立柱槽（102）中，最后将两个外边框（2）插入最外层的外边框槽（101）中，在外边框（2）两端的螺纹孔（5）中用螺丝固定。
4.一种高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一：制备组合模具，所述组合模具由底座（1）、一对外边框（2）、一对半立柱（4）以及多个立柱（3）组成；每个外边框（2）为半个回字形，一对外边框（2）组成了回字形；所述立柱（3）的截面形状呈梯形，沿截面垂直方向拉伸得到立柱；所述半立柱（4）由垂直于立柱（3）的截面梯形的上下底边均匀剖分得到；所述底座（1）由多个凹槽组成：最外层是回字形的凹槽，这对凹槽称为外边框槽（101），用以插入外边框（2）；在底座（1）两端紧邻外边框槽（101）的是两个半立柱槽（102）；位于底座（1）中间位置的多个立柱槽（103）；
步骤二：用丙酮溶液清洗组合模具的表面，然后用脱模剂涂敷组合模具表面；
步骤三：先将各个立柱（3）插入底座（1）中间位置的立柱槽（103）中，再将两个半立柱（4）插入底座（1）两端的半立柱槽（102）中，最后将两个外边框（2）插入最外层的外边框槽（101）中，在外边框（2）两端的螺纹孔（5）中用螺丝固定，得到以波纹板为芯层构型的夹芯板间隙槽的组合模具；
步骤四：选取ZrO2陶瓷粉体为原料，按照一定体积固含量与水配制成陶瓷初始浆料，加入陶瓷浆料分散剂与陶瓷增润剂，调整浆料pH值，经球磨获得陶瓷浆料；
步骤五：将步骤四获得陶瓷浆料，加入单体、交联剂、引发剂与催化剂后，真空除泡处理，注入步骤三中组装完毕的组合模具中，经一定时间后固化成型；
步骤六：首先将组合模具的底座与其他部分分离，将外边框的螺丝拧出，将立柱与半立柱从组合模具中拔出，最后将外边框分离，获得波纹板构型的高温陶瓷点阵夹芯板生坯；
步骤七：将步骤六中获得的高温陶瓷点阵夹芯板生坯置于冷冻干燥机中冷冻干燥，获得具有一定生坯强度的陶瓷点阵夹芯板；
步骤八：将步骤七中干燥后获得的高温陶瓷点阵夹芯板于马弗炉内无压烧结，烧结完成后随炉冷却至室温，即可获得高温陶瓷点阵夹芯板。
5.如权利要求4所述的高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，其特征是，步骤四中，所述的体积固含量为40-50vol.%；采用的陶瓷浆料分散剂聚丙烯酸、聚乙烯亚胺或柠檬酸胺；采用的陶瓷增润剂为聚乙烯醇400或聚乙烯醇600；浆料pH值调整采用氨水或稀盐酸；球磨转速为200-300转/分，球磨时间为6-12小时。
6.如权利要求4所述的高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，其特征是，步骤五中，采用的单体为丙烯酸胺或聚丙烯酸胺；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二铵；真空除泡时间10-30分钟；凝胶注模固化时间30分钟-1小时。
7.如权利要求4所述的高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，其特征是，步骤七中，冷冻干燥温度为-10-0℃，干燥时间6-12小时。
8.如权利要求4所述的高温陶瓷材料点阵夹芯板的一体化凝胶注模制备方法，其特征是，步骤八中，采用的无压烧结温度为1200-1400℃，无压烧结时间为1-2小时，无压烧结升温速率为1-5℃/min。
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