CN103931651A - 一种双子双季铵盐杀菌剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法，将向含长链溴代烃与溶剂的混合溶液中滴加二胺与溶剂混合物，滴加温度控制在50-90℃，恒温反应20-40分钟，再加入溶剂，恒温反应6-10小时结束，出料、分析即可，长链溴代烃和二胺的质量比为10:（2~5）。本发明对油田污水中微生物（以硫酸盐还原菌为主，腐生菌、铁细菌为辅）具有良好的杀菌性能，降低了油田污水处理成本，同时该杀菌剂具有双重杀菌机制，解决了微生物抗药性问题。

Description

一种双子双季铵盐杀菌剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种双子双季铵盐杀菌剂的制备方法。 

背景技术

在油田生产过程中注水补充地层能量，保持地层压力是目前国内外油田主要的稳产措施之一。随着注水作业的进行，因注水造成的地层损害问题中，除物理损害和化学损害以外，生物损害问题也日益突出。油田注入水，无论注入的是淡水，还是产出水回注，都含有细菌，细菌大量繁殖会对注水设备和管线造成腐蚀。当注入水中含菌量较大时，细菌会在井筒周围低温层带大量快速的生长繁殖，腐蚀产物、菌体细胞和代谢产物一起堵塞地层的孔隙系统，损害油层，使地层的有效渗透率降低，注水井注入压力上升，地层吸水指数和注入量降低，直接影响到原油产量。因此，必须采取有效措施（如投加杀菌剂），杀灭或抑制细菌有效繁殖，减少因细菌引起的地层伤害，以达到油田增产和增注的目的。 

目前，世界发达国家都十分重视杀菌剂的研究和生产。目前研制出的杀菌剂有上百种，按照杀生机制，可分为氧化性杀菌剂和非氧化性杀菌剂，目前我国油田注水系统应用最多的是季铵盐或以季铵盐为主的复配杀菌剂。但是，这类杀菌剂在油田注水系统长期使用下来，便显示出许多不足之处，主要表现有药剂有效持续时间短、微生物易于对其产生抗药性、使用剂量大、费用高，且使用时泡沫多、不易清除等缺点。因此，研究生产一种新型的稳定、适应性强的油田杀菌剂代替现有的季铵盐类杀菌剂，是一项十分重要而有现实意义的研究课题。 

本研究课题立足于对季铵盐类杀菌剂分子结构进行重新设计，合成双长链烷基双季铵盐，此类化合物与相应的单季铵盐化合物比较，具有较高的表面活性和较高的杀菌活性。本研究在双长链烷基双季铵盐分子结构的基础上，再进一步引入分子设计思想，在双长链双季铵盐有机分子骨架中接枝无机小分子卤素，实现对微生物的双重灭活抑制作用，大大提高产品的有效使用效力。该杀菌剂的开发成功有望取代现有的季铵盐类杀菌剂以及氧化型杀菌剂，成为新一代优异的独立分子构型的有机、无机复合杀菌体系，在油田注水系统杀菌过程中将发挥巨大的作用。 

发明内容

本发明提供了一种杂质少的双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法。 

一种如双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法制得的双子双季铵盐溴附杀菌剂。 

本发明的技术方案： 

一种双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法，将向含长链溴代烃与溶剂的混合溶液中滴加二胺与溶剂混合物，滴加温度控制在50-90℃，恒温反应20-40分钟，再加入溶剂，恒温反应6-10小时结束，出料、分析即可，长链溴代烃和二胺的质量比为10:（2～5）。 

一种如双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法制得的双子双季铵盐溴附杀菌剂。 

本发明的有益效果： 

本发明所述的一种新型的液体原油减阻剂，在原油大分子间、输送管道的管壁上形成薄层液膜，以达到减少流动原油摩阻，提到输送量的目的。同时，该产品对沉积在输送管线上的油基沉积物具有良好的溶解及清洗效果，从而解决管线沉积产生的油流通道减小，油压升高问题。并且，该减阻剂与其他减阻剂产品相比，在现场操作时，投加工艺简单，安全性高。 

本发明通过引入分子设计思想，在双子双季铵盐有机骨架中复合无机小分子物质Br₂，实现对微生物的双重灭活抑制作用，可大大提高产品的有效使用效力，所得产品是一种有机/无机复合体系，它在双长链双季铵盐有机骨架中与无机型消毒剂Br₂复合，兼具二者优点，且无毒、无异味，可广泛用于油田微生物抑制、卫生器械的消毒及禽畜环境的杀菌消毒等，实现对微生物的双重灭活抑制作用，其独特的复合型杀菌机理可是其具有用量小、效力高、有效周期长、成本低廉、使用安全（见表1）的特点，可代替目前常规消毒杀菌剂。 

表1 

附图说明

图1是双子双季铵盐溴附杀菌剂反应机理图。 

具体实施方式

下面结合实施例，进一步具体说明双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法，但本发明并不限于这些实施例。 

实施例1： 

将1000g长链溴代烃和200g异丙醇加入带有搅拌器和双夹层的反应釜中，搅拌、加热，当达到温度达到80℃后，在30分钟内加入200g二胺与50g异丙醇混合物，然后恒温反应20分钟，再加入150g异丙醇，在30分钟内滴加完毕，恒温反应6小时，结束。 

实施例2： 

将1000g长链溴代烃和100g异丙醇加入带有搅拌器和双夹层的反应釜中，搅拌，当温度达到90℃后，在30分钟内加入200g二胺与50g异丙醇混合物，然后恒温反应40分钟，再加入将50g异丙醇，在30分钟内滴加完毕，恒温反应10小时，结束,通过1H NMR分析为目标产物。 

实施例3： 

本实施例与实施2不同的是，将异丙醇溶剂改为异丙醇与醋酸乙酯按质量比例为2:1的混合物，其他工艺条件和步骤与实施例2相同。 

实施例4： 

本实施例与实施例2不同的是，长链烷烃和二胺的质量比为10:2.5，其他工艺条件和步骤与具体实施例2相同。 

Claims (2)

1.一种双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法，其特征在于：将向含长链溴代烃与溶剂的混合溶液中滴加二胺与溶剂混合物，滴加温度控制在50-90℃，恒温反应20-40分钟，再加入溶剂，恒温反应6-10小时结束，出料、分析即可，长链溴代烃和二胺的质量比为10:（2~5）。

2.一种如双子双季铵盐溴附杀菌剂的制备方法制得的双子双季铵盐溴附杀菌剂。