CN103928633B - 一种有机电致发光器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机电致发光器件及其制备方法，所述有机电致发光器件包括依次层叠的导电阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述空穴注入层的材质为聚3,4‑二氧乙烯噻吩和聚苯磺酸盐的混合物，所述空穴传输层具有纳米网状结构，所述纳米网状结构的孔径为100nm～150nm。本发明提供的有机电致发光器件通过制备及除去偶氮类物质为材质的辅助层，增大空穴注入层与空穴传输层的接触面积，并使注入层中的聚合物与传输层中的小分子间存在一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，使空穴传输速率及器件的发光效率提高，制备方法简单，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光领域，特别涉及一种有机电致发光器件的制备方法。
背景技术
1987年，美国EastmanKodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展，利用超薄薄膜技术制备出高亮度、高效率的双层有机电致发光器件(OLED)。在该双层结构的器件中，10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W，寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道(LUMO)，而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道(HOMO)，电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，空穴注入层的材质通常为金属氧化物(如氧化钼)，但此时空穴注入层的材质选择范围窄，同时，金属氧化物在可见光范围内的吸光率较高，造成太阳光损失，且金属氧化物为无机物，与空穴传输层的有机材料性质差别较大，两者在接触的界面上相容性较差，在制备过程中易出现缺陷，造成空穴损失及器件发光效率减低。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种有机电致发光器件及其制备方法。所述有机电致发光器件的空穴注入层的材质为聚3，4-二氧乙基噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)，与空穴传输层材质同为有机物，相容性好，并以偶氮类物质为辅助层制备空穴传输层，偶氮类物质发生分解，使空穴注入层与空穴传输层的接触面积增大，且注入层中的聚合物与传输层中的小分子间存在一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，同时空穴传输层具有纳米网状结构，形成结构细微的空位，成为一种有序的传输路径，从而提高空穴传输速率及器件的发光效率。
第一方面，本发明提供一种有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述空穴注入层的材质为聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的混合物，所述空穴传输层的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或N，N’-(1-萘基)-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)，所述空穴传输层具有纳米网状结构，所述纳米网状结构的孔径为100nm～150nm。
本发明提供的有机电致发光器件的空穴注入层与空穴传输层的材质同为有机材料，相容性好，并通过首先旋涂偶氮类物质得到的辅助层再除去辅助层，使空穴注入层与空穴传输层之间相连，并留有空位，物质间的接触面积增大，且注入层中的聚合物与传输层中的小分子间发生一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，同时空穴传输层中形成的纳米网状结构中细微的空位成为一种有序的传输路径，使空穴传输速率及器件的发光效率提高。
所述空穴注入层的材质为聚3，4-二氧乙基噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的混合物，空穴注入层与空穴传输材料同为有机材料，两者的相容性好。优选地，所述聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的重量比2:1～6:1。更优选地，所述聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的重量比3:1。
优选地，所述空穴注入层的厚度为20～80nm。更优选地，所述空穴注入层的厚度为40nm。
优选地，所述空穴传输层的材质为4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。
优选地，所述导电阳极基底为带有阳极功能层的玻璃，为铟锡氧化物玻璃(ITO)、铝锌氧化物玻璃(AZO)或铟锌氧化物玻璃(IZO)。更优选地，所述导电阳极基底为铟锡氧化物玻璃(ITO)。阳极基底为市场上购买的，阳极功能层厚度为80～250nm。
优选地，所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)或8-羟基喹啉铝(Alq3)。更优选地，所述发光层的材质为9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)。
优选地，所述发光层的厚度为5～40nm。更优选地，所述发光层的厚度为10nm。
优选地，所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,2,4-三唑衍生物(TAZ)或N-芳基苯并咪唑(TPBI)。更优选地，所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。
优选地，所述电子传输层的厚度为35～80nm。更优选地，所述电子传输层的厚度为45nm。
优选地，所述电子注入层的材质为碳酸铯(Cs2CO3)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN3)或氟化锂(LiF)。更优选地，所述电子注入层的材质为氟化锂(LiF)。
优选地，所述电子注入层的厚度为0.5～10nm。更优选地，所述电子注入层的厚度为1nm。
优选地，所述阴极的材质为银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)或金(Au)。更优选地，所述阴极的材质为铝(Al)。
优选地，所述阴极的厚度为60～300nm。更优选地，所述阴极的厚度为100nm。
第二方面，本发明提供一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
将导电阳极基底清洁后，在导电阳极基底上旋涂制备空穴注入层，所述空穴注入层的材质为聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)；
在空穴注入层上旋涂偶氮类物质的溶液，得到辅助层，然后旋涂空穴传输材料的溶液，得到空穴传输旋涂层，于50～200℃进行退火处理5～30min，得到空穴传输层，所述偶氮类物质为偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)或偶氮异丁氰基甲酰胺(V30)，所述空穴传输材料为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或N，N’-(1-萘基)-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)，所述空穴传输层具有纳米网状结构，孔径为100nm～150nm；
然后在空穴传输层上依次蒸镀制备发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到有机电致发光器件。
优选地，所述旋涂制备空穴注入层的具体步骤为：将聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)按照重量比2:1～6:1加入水中溶解，得到水溶液，在导电阳极基底上旋涂所述水溶液，在100～200℃下加热15～60min，得到空穴注入层。更优选地，所述聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)按照重量比3:1加入水中溶解。更优选地，旋涂所述水溶液后，在200℃下加热30min。
优选地，所述水溶液中，聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量分数为1％～5％。更优选地，所述水溶液中，聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量分数为4％。所述质量分数为聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量占水溶液总质量的百分数。
优选地，旋涂所述水溶液的转速为2000～6000rpm，时间为10～30s。
优选地，所述空穴注入层的厚度为20～80nm。更优选地，所述空穴注入层的厚度为40nm。
所述偶氮类引发剂为具有低分解温度的水溶性偶氮类引发剂，为偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)或偶氮异丁氰基甲酰胺(V30)。
优选地，所述偶氮类物质的溶液的溶剂为水、乙醇或异丙醇。
优选地，所述偶氮类物质的溶液的质量分数为4.76～23.08％。
优选地，所述旋涂偶氮类物质的溶液的转速为500～8000rpm，时间为5～30s。
优选地，所述辅助层的厚度为1～20nm。
优选地，所述空穴传输材料为4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。
优选地，所述空穴传输材料的溶液的溶剂为氯苯、氯仿、对二甲苯或甲苯。更优选地，所述空穴传输材料的溶液的溶剂为氯苯。
优选地，所述空穴传输材料的溶液的浓度为8～30mg/L。更优选地，所述空穴传输材料的溶液16mg/L。
优选地，所述旋涂空穴传输材料的溶液的转速为1000～6000rpm，时间为10～40s。更优选地，所述旋涂空穴传输材料的溶液的转速为4000rpm，时间为20s。
优选地，所述空穴传输旋涂层的厚度为30～80nm。更优选地，所述空穴传输旋涂层的厚度为60nm。
所述空穴注入层的材质为聚3，4-二氧乙基噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)，与空穴传输材料同为有机材料，两者的相容性好，且通过旋涂偶氮类物质为辅助层，再旋涂空穴传输材料的溶液后进行退火处理，得到空穴传输层，退火过程中偶氮类物质发生分解逸出，同时注入层及传输材料中的物质分子会发生移动，随着偶氮类物质的分解除去，空穴注入层与空穴传输层中的物质分子逐步接触，至相互缠结，使空穴注入层与空穴传输层的接触面积增大，且注入层中的聚合物与传输层中的小分子间发生一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，同时空穴传输层中形成纳米网状结构，该结构中的细微空位成为一种有序的传输路径，提高空穴传输速率及器件的发光效率。
优选地，所述导电阳极基底为带有阳极功能层的玻璃，为铟锡氧化物玻璃(ITO)、铝锌氧化物玻璃(AZO)或铟锌氧化物玻璃(IZO)。更优选地，所述导电阳极基底为铟锡氧化物玻璃(ITO)。阳极基底为市场上购买的，阳极功能层厚度为80～250nm。
所述清洗是依次用洗洁精和去离子水各超声清洗15min，去除导电阳极基底表面的有机污染物。
优选地，所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)或8-羟基喹啉铝(Alq3)。更优选地，所述发光层的材质为9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)。
优选地，所述发光层的厚度为5～40nm。更优选地，所述发光层的厚度为10nm。
优选地，所述蒸镀制备发光层采用真空蒸镀，蒸镀时的压力为2×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s。
优选地，所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,2,4-三唑衍生物(TAZ)或N-芳基苯并咪唑(TPBI)。更优选地，所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)。
优选地，所述电子传输层的厚度为35～80nm。更优选地，所述电子传输层的厚度为45nm。
优选地，所述蒸镀制备电子传输层采用真空蒸镀，蒸镀时的压力为2×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s。
优选地，所述电子注入层的材质为碳酸铯(Cs2CO3)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN3)或氟化锂(LiF)。更优选地，所述电子注入层的材质为氟化锂(LiF)。
优选地，所述电子注入层的厚度为0.5～10nm。更优选地，所述电子注入层的厚度为1nm。
优选地，所述蒸镀制备电子注入层采用真空蒸镀，蒸镀时的压力为2×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s。
优选地，所述阴极的材质为银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)或金(Au)。更优选地，所述阴极的材质为铝(Al)。
优选地，所述阴极的厚度为60～300nm。更优选地，所述阴极的厚度为100nm。
优选地，所述蒸镀制备阴极采用真空蒸镀，蒸镀时的压力为2×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为1～10nm/s。
本发明提供一种有机电致发光器件及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明的有机电致发光器件包含具有特殊内部结构的空穴注入层和空穴传输层，即通过先旋涂偶氮类物质得到辅助层再除去辅助层，使空穴注入层与空穴传输层的接触面积增大，同时使注入层中的聚合物与传输层中的小分子间发生一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，同时空穴传输层形成纳米网状结构，孔径为100nm～120nm，该结构中的空位成为一种有序的传输路径，使空穴传输速率及器件的发光效率提高。
(2)本发明的有机电致发光器件制备方法简单可控，产品性能稳定，具有一定的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的有机电致发光器件的结构图，包括依次层叠的导电阳极基底1、空穴注入层2、空穴传输层3、发光层4、电子传输层5、电子注入层6和阴极7。
图2是测试实施例中实施例一制备的有机电致发光器件与对比器件的亮度-电压变化曲线，分别对应曲线1和曲线2。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
一种有机电致发光器件，制备方法包括以下步骤：
(1)先将尺寸为2×2cm2的ITO玻璃依次用洗洁精和去离子水超声清洗15min，去除表面的有机污染物，ITO玻璃的ITO层厚度为180nm；
将聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)按照重量比3:1加入水中溶解，配制聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量分数为4％的水溶液，在导电阳极基底上旋涂所述水溶液，旋涂速率为4000rpm，时间为20s，在200℃下加热30min，得到空穴注入层，厚度为40nm。
(2)将1.5gAIBA加入10g水中溶解，得到质量分数为13.04％的AIBA的溶液，在空穴注入层上旋涂所述AIBA的溶液，旋涂的转速为6000rpm，时间为10s，得到辅助层，厚度为20nm；
将TCTA加入氯苯中溶解，得到浓度为16mg/L的TCTA的氯苯溶液，在辅助层上旋涂所得TCTA的溶液，旋涂的转速为4000rpm，时间为20s，得到空穴传输旋涂层，厚度为60nm，然后于150℃进行退火处理15min，得到空穴传输层。
(3)在空穴传输层上依次蒸镀ADN，得到发光层，蒸镀Bphen，得到电子传输层，蒸镀LiF，得到电子注入层，蒸镀Al，得到阴极，蒸镀条件及各层厚度如下：
蒸镀制备发光层时的压力为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，厚度为10nm；
蒸镀制备电子传输层时的压力为5×10-4PaPa，蒸镀速率为0.2nm/s，厚度为45nm；
蒸镀制备电子注入层时的压力为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，厚度为1nm；
蒸镀制备阴极时的压力为5×10-4Pa，蒸镀速率为5nm/s，厚度为100nm，得到有机电致发光器件。
其中，制备得到空穴传输层后，用型号为CX-200TM的扫描电子显微镜设备观察该层的三维显微组织形貌，可以观察到空穴传输层具有纳米网状结构，纳米网状结构的孔径为100nm～120nm。
本实施例制备的有机电致发光器件为底发射有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极基底1、空穴注入层2、空穴传输层3、发光层4、电子传输层5、电子注入层6和阴极7，结构见图1，具体为：ITO/(PEDOT:PSS)/TCTA/ADN/Bphen/LiF/Al。
另制备用于对比的有机电致发光器件，简称对比器件，为底发射有机电致发光器件，其结构具体为：ITO/(PEDOT:PSS)/TCTA/Alq3/Bphen/LiF/Al，依次对应导电阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，ITO为阳极，厚度为180nm，直接购买带有ITO层的ITO玻璃，空穴传输层的材质为TCTA，蒸镀制备时的压力为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为80nm，其余各层厚度以及制备方法与本实施例有机电致发光器件的相应层一致。对比可知，本发明的空穴传输层的制备方法与传统器件的空穴传输层制备方法不同，本发明通过在制备空穴传输层时去除易分解的偶氮类物质为材质的辅助层，使空穴注入层与空穴传输层的接触面积增大，且注入层中的聚合物与传输层中的小分子间存在一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，同时形成纳米网状结构，其中的细微空位成为一种有序的传输路径，利于提高空穴传输速率及器件的发光效率。
实施例二
一种有机电致发光器件，制备方法包括以下步骤：
(1)先将尺寸为2×2cm2的AZO玻璃依次用洗洁精和去离子水超声清洗15min，去除表面的有机污染物，AZO玻璃的AZO层厚度为80nm；
将聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)按照重量比2:1加入水中溶解，配制聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量分数为5％的水溶液，在AZO玻璃上旋涂所述水溶液，旋涂速率为2000rpm，时间为10s，在200℃下加热15min，得到空穴注入层，厚度为80nm。
(2)将0.5gAIBA加入10g水中溶解，得到质量分数为4.76％的AIBA的溶液，在空穴注入层上旋涂所述AIBA的溶液，旋涂的转速为8000rpm，时间为30s，得到辅助层，厚度为1nm；
将NPB加入对二甲苯中溶解，得到浓度为8mg/L的NPB的溶液，在辅助层上旋涂所得NPB的溶液，旋涂的转速为1000rpm，时间为40s，得到空穴传输旋涂层，厚度为40nm，然后于50℃进行退火处理30min，得到空穴传输层。
(3)在空穴传输层上依次蒸镀Alq3，得到发光层，蒸镀Bphen，得到电子传输层，蒸镀Cs2CO3，得到电子注入层，蒸镀Ag，得到阴极，蒸镀条件及各层厚度如下：
蒸镀制备发光层时的压力为2×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，厚度为15nm；
蒸镀制备电子传输层时的压力为2×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，厚度为75nm；
蒸镀制备电子注入层时的压力为2×10-5Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，厚度为0.5nm；
蒸镀制备阴极时的压力为2×10-5Pa，蒸镀速率为10nm/s，厚度为300nm，得到有机电致发光器件。
其中，制备得到空穴传输层后，用型号为CX-200TM的扫描电子显微镜设备观察该层的三维显微组织形貌，可以观察到空穴传输层具有纳米网状结构，纳米网状结构的孔径为120nm～130nm。
本实施例制备的有机电致发光器件为底发射有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，具体为：AZO/(PEDOT:PSS)/NPB/Alq3/Bphen/Cs2CO3/Ag。
实施例三
一种有机电致发光器件，制备方法包括以下步骤：
(1)先将尺寸为2×2cm2的IZO玻璃依次用洗洁精和去离子水超声清洗15min，去除表面的有机污染物，IZO玻璃的IZO层厚度为250nm；
将聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)按照重量比6:1加入水中溶解，配制聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量分数为1％的水溶液，在IZO玻璃上旋涂所述水溶液，旋涂速率为6000rpm，时间为30s，在100℃下加热60min，得到空穴注入层，厚度为20nm。
(2)将3gAIBI加入10g乙醇中溶解，得到质量分数为23.08％的AIBI的溶液，在空穴注入层上旋涂所述AIBI的溶液，旋涂的转速为500rpm，时间为5s，得到辅助层，厚度为10nm；
将TAPC加入甲苯中溶解，得到浓度为30mg/L的TAPC的溶液，在辅助层上旋涂所得TAPC的溶液，旋涂的转速为6000rpm，时间为10s，得到空穴传输旋涂层，厚度为80nm，然后于200℃进行退火处理5min，得到空穴传输层。
(3)在空穴传输层上依次蒸镀BCzVBi，得到发光层，蒸镀TPBi，得到电子传输层，蒸镀CsN3，得到电子注入层，蒸镀Au，得到阴极，蒸镀条件及各层厚度如下：
蒸镀制备发光层时的压力为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，厚度为40nm；
蒸镀制备电子传输层时的压力为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，厚度为60nm；
蒸镀制备电子注入层时的压力为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，厚度为10nm；
蒸镀制备阴极时的压力为2×10-3Pa，蒸镀速率为1nm/s，厚度为60nm，得到有机电致发光器件。
其中，制备得到空穴传输层后，用型号为CX-200TM的扫描电子显微镜设备观察该层的三维显微组织形貌，可以观察到空穴传输层具有纳米网状结构，纳米网状结构的孔径为125nm～140nm。
本实施例制备的有机电致发光器件为底发射有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，具体为：IZO/(PEDOT:PSS)/TAPC/BCzVBi/TPBi/CsN3/Au。
实施例四
一种有机电致发光器件，制备方法包括以下步骤：
(1)先将尺寸为2×2cm2的IZO玻璃依次用洗洁精和去离子水超声清洗15min，去除表面的有机污染物，IZO玻璃的IZO层厚度为100nm；
将聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)按照重量比4:1加入水中溶解，配制聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)的质量分数为4.5％的水溶液，在IZO玻璃上旋涂所述水溶液，旋涂速率为4000rpm，时间为15s，在100℃下加热25min，得到空穴注入层，厚度为35nm。
(2)将1gV30加入10g异丙醇中溶解，得到质量分数为9.09％的V30的溶液，在空穴注入层上旋涂所述V30的溶液，旋涂的转速为4000rpm，时间为20s，得到辅助层，厚度为2nm；
将NPB加入氯仿中溶解，得到浓度为24mg/L的NPB的溶液，在辅助层上旋涂所得NPB的溶液，旋涂的转速为3000rpm，时间为15s，得到空穴传输旋涂层，厚度为30nm，然后于100℃进行退火处理20min，得到空穴传输层。
(3)在空穴传输层上依次蒸镀DCJTB，得到发光层，蒸镀TAZ，得到电子传输层，蒸镀CsF，得到电子注入层，蒸镀Pt，得到阴极，蒸镀条件及各层厚度如下：
蒸镀制备发光层时的压力为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为5nm；
蒸镀制备电子传输层时的压力为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.5nm/s，厚度为35nm；
蒸镀制备电子注入层时的压力为8×10-4Pa，蒸镀速率为0.5nm/s，厚度为0.5nm；
蒸镀制备阴极时的压力为8×10-4Pa，蒸镀速率为3nm/s，厚度为120nm，得到有机电致发光器件。
其中，制备得到空穴传输层后，用型号为CX-200TM的扫描电子显微镜设备观察该层的三维显微组织形貌，可以观察到空穴传输层具有纳米网状结构，纳米网状结构的孔径为120nm～150nm。
本实施例制备的有机电致发光器件为底发射有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，具体为：IZO/(PEDOT:PSS)/NPB/DCJTB/TAZ/CsF/Pt。
测试实施例
采用电流-电压测试仪(美国Keithly公司，型号：2400)及日本柯尼卡美能达公司的CS-100A色度计测试有机电致发光器件的亮度随电压变化曲线，以考察器件的发光效率，测试对象包括实施例一～四制备的有机电致发光器件以及对比器件。图2是实施例一制备的包含掺杂空穴注入层的有机电致发光器件与对比器件的亮度-电压变化曲线，分别对应曲线1和曲线2。实施例一～四制备的有机电致发光器件以及对比器件在电压为10v时的亮度数据见表1。
表1本发明的有机电致发光器件及对比器件的亮度数据表
| 样品 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比器件 |
| 亮度/cd/m2 | 5165 | 3996 | 4015 | 4910 | 3946 |
由图2及表1可见，在不同电压下，实施例一制备的有机电致发光器件的亮度都比对比器件的亮度高，而且亮度随着电压的增大而增大；实施例一～四制备的有机电致发光器件在电压为10v时的亮度为3996～5165cd/m2，而对比器件在电压为10v时的亮度为3946cd/m2，即本发明制备的器件发光效率与对比器件比较有显著提高。说明本发明通过在制备空穴传输层时去除易分解偶氮类物质为材质的辅助层，使空穴注入层与空穴传输层的接触面积增大，且注入层中的聚合物与传输层中的小分子间存在一定程度的交联，有利于空穴的注入与传输，同时形成纳米网状结构，其中的细微空位成为一种有序的传输路径，有效提高了空穴传输速率及器件的发光效率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
将导电阳极基底清洁后，在导电阳极基底上旋涂制备空穴注入层，所述空穴注入层的材质为聚3，4-二氧乙烯噻吩和聚苯磺酸盐；
在空穴注入层上旋涂偶氮类物质的溶液，得到辅助层，然后旋涂空穴传输材料的溶液，得到空穴传输旋涂层，于50～200℃进行退火处理5～30min，得到空穴传输层，所述偶氮类物质为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮异丁氰基甲酰胺，所述空穴传输材料为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N′-(1-萘基)-N，N′-二苯基-4，4′-联苯二胺；所述空穴传输层具有纳米网状结构，纳米网状结构的孔径为100nm～150nm；
然后在空穴传输层上依次蒸镀制备发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，得到有机电致发光器件。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述旋涂制备空穴注入层的具体步骤为：将聚3，4-二氧乙烯噻吩和聚苯磺酸盐按照重量比2∶1～6∶1加入水中溶解，得到水溶液，在导电阳极基底上旋涂所述水溶液，在100～200℃下加热15～60min，得到空穴注入层，所述水溶液中，聚3，4-二氧乙烯噻吩的质量分数为1％～5％。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述偶氮类物质的溶液的质量分数为4.76～23.08％。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述旋涂偶氮类物质的溶液的转速为500～8000rpm，时间为5～30s。
5.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述辅助层的厚度为1～20nm。
6.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输材料的溶液的浓度为8～30mg/L。
7.如权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述旋涂空穴传输材料的溶液的转速为1000～6000rpm，时间为10～40s。
8.如权利要求3所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输旋涂层的厚度为30～80nm。
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