CN103924241B - 一种大规模制备低表面应力的表面具备微纳结构的钨的方法 - Google Patents

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Abstract

一种大规模制备低表面应力的表面具备微纳结构的钨的方法，属于微纳加工技术领域。在经电解抛光的金属钨的表面通过纳米压印的方法制备微纳结构刻蚀掩膜，使得需要刻饰的部分裸露，其他部分则被掩膜；将处理后的金属钨用ICP刻蚀的方法对微纳结构掩膜后金属钨的表面进行刻蚀，使得微纳结构刻蚀掩膜中的裸露的钨表面被刻饰掉；将处理后的金属钨放在真空中进行退火，即可得到低表面应力的表面具备微纳结构的金属钨。

Description

一种大规模制备低表面应力的表面具备微纳结构的钨的方法
技术领域
本发明属于微纳加工技术领域，特别涉及一种大规模制备低表面应力的表面具备微纳结构的钨的方法。
背景技术
国际热核聚变堆（International thermonuclear experimental reactor，ITER）在法国的建造已经接近竣工，研究适合ITER及今后聚变堆要求的面向等离子体材料是目前聚变研究的热点、难点和前沿研究课题。面向等离子体材料，即直接与等离子体相互作用的材料，由于要直接承受高热负荷、等离子体破裂时的大功率能量沉积、高能逃逸电子的轰击及氘、氦等离子体的轰击等，对材料的性能要求十分苛刻。
金属钨材料是自然界熔点最高的金属（3410℃），同时具有低蒸汽压、低氘滞留和极低的溅射腐蚀率等诸多优点，目前公认金属钨是最具前景的面向等离子体材料。而通过在钨的表面制备低表面应力的纳微结构，可提高钨作为面向等离子体材料的部分性能。
由于金属钨材料高密度高硬度等性质，传统的反应离子（RIE）刻蚀工艺对其的刻蚀速率非常低，无法获得大深度、高深宽比的刻蚀。而感应耦合等离子体（ICP）刻蚀过程中，由于伴随的较强的物理作用，会在刻蚀的钨样品的表面残留较强的应力，会造成钨作为热核聚变中的面相对等离子体材料的氢滞留量，并可造成钨表面刻蚀效率的增加，严重影响了钨作为面向等离子体材料的性能。纳米压印技术是当今最具前景的微纳加工制造技术之一，极有可能称为电子和光电子产业的基础技术，微纳加工中扮演着重要的角色。纳米压印技术具备高分辨率、低成本、可大规模生产的优势。低表面应力的表面具备微纳结构的钨的制造将为这一问题提供解决方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大规模制备低表面应力的表面具备微纳结构的钨的方法，特别是可以在钨表面制备微纳结构的同时，显著的降低金属钨的表面应力。
本发明大规模制备低表面应力的表面具备微纳结构的钨的方法，包括以下步骤：
(1)在经电解抛光的金属钨的表面通过纳米压印的方法制备微纳结构刻蚀掩膜，使得需要刻饰的部分裸露，其他部分则被掩膜；
(2)将步骤(1)处理后的金属钨用ICP刻蚀的方法对微纳结构掩膜后金属钨的表面进行刻蚀，使得微纳结构刻蚀掩膜中的裸露的钨表面被刻饰掉；
(3)将步骤(2)处理后的金属钨放在真空中进行退火，即可得到低表面应力的表面具备微纳结构的金属钨。
优选的，步骤(1)中，所述的纳米压印的方法中，掩膜选用紫外压印光刻胶掩膜（如SUN‐125PSS），掩膜的厚度在5μm以上。
优选的，步骤(1)中，所述的纳米压印的方法中，压印的母版由电子束直写制备。
优选的，步骤(2)中，ICP刻蚀的的线圈功率≥150W，基板自偏置功率≤100W。下电极托板温度≤10℃。
优选的，步骤(2)中，刻蚀气体采用SF6+Ar+O2的组合作为刻蚀气体。其中，SF6的比例在20%～100%，O2的比例不超过75%，Ar的比例不超过10%。气体的总流量为20～150sccm。
优选的，步骤(2)中，刻蚀时腔体气压10‐2Pa～5Pa。
优选的，步骤(3)中，真空退火的温度为1000～2100℃。退火时腔体气压不超过0.5Pa。
本发明能够制备出低表面应力的表面具有特殊微纳结构的金属钨。
附图说明
图1是实施例1对金属钨衬底进行纳米压印制备掩膜和ICP刻蚀的流程示意图。其中1‐金属钨衬底，2‐未曝光的光刻胶，3‐压印母版，4‐曝光用紫外线，2’‐曝光后的光刻胶，2’’‐刻蚀掩膜。
图2是实施例1对金属钨进行刻蚀的刻蚀结果的扫描电镜。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明实质内容进一步说明，但应当指出的是，所述实施例并非本发明实质精神的限制。
实施例1
(1)将表面经电解抛光的钨片用水、酒精、丙酮依次清洗并烘干，在其表面涂覆一层厚度为60μm的紫外压印光刻胶SUN‐125PSS，经涂胶（图1‐a）、微纳结构压印母版进行压印（图1‐b）、光固化（图1‐b）、脱模（图1‐c），然后采用各向异性刻蚀的方法将曝光后的光刻胶微纳结构中底部需要刻饰掉的薄部分得到所需的刻蚀图形的刻蚀掩膜（图1‐d）。
(2)将掩膜后的钨片，采用ICP刻蚀机进行刻蚀。其中，线圈功率200W，基板自偏置功率10W，下电极托板温度0℃。刻蚀气体为100%SF6，气体流量60sccm，腔体气压0.6Pa。刻蚀结果示意图如图1‐e，刻蚀结果的扫描电镜图如图2。
(3)将刻蚀后的钨片真空退火。退火温度1473K，退火时间3h。退火时气压为0.1Pa。

Claims (2)

1.一种大规模制备具备微纳结构的钨的面向等离子体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在经电解抛光的金属钨的表面通过纳米压印的方法制备微纳结构刻蚀掩膜，使得需要刻蚀的部分裸露，其他部分则被掩膜；
(2)将步骤(1)处理后的金属钨用ICP刻蚀的方法对微纳结构掩膜后金属钨的表面进行刻蚀，使得微纳结构刻蚀掩膜中的裸露的钨表面被刻蚀掉；刻蚀气体采用SF6+Ar+O2的组合作为刻蚀气体，其中，SF6的比例在20％～100％，O2的比例不超过75％，Ar的比例不超过10％，气体的总流量为20～150sccm；刻蚀时腔体气压10-2Pa～5Pa；
(3)将步骤(2)处理后的金属钨放在真空中进行退火，即可得到低表面应力的表面具备微纳结构的金属钨；真空退火的温度为1000～2100℃；退火时腔体气压不超过0.5Pa；
步骤(1)中，所述的纳米压印的方法中，掩膜选用紫外压印光刻胶掩膜SUN-125PSS，掩膜的厚度在5μm以上；步骤(2)中，ICP刻蚀的的线圈功率≥150W，基板自偏置功率≤100W，下电极托板温度≤10℃。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纳米压印的方法中，压印的母版由电子束直写制备。
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