CN103924198A - 一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法，包括以下步骤：（1）配置重量百分比浓度为0.01~6%的石墨烯溶液；（2）将步骤（1）中的石墨烯溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成石墨烯导电薄膜，其中，电子束蒸镀机腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃，并将此方法应用于石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的生产。本发明可制得大面积、片状的、表面平整的石墨烯导电薄膜，并且，所制得的石墨烯薄膜的厚度较薄、堆积密度高、致密，尤其适用于制备高电化学性能的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料。
Description
技术领域
本发明属于导电薄膜的生产领域，尤其涉及一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯薄膜的方法及其在锂电池多层膜复合阳极材料生产中的应用。
背景技术
在日常生活中，消费型电子产品扮演不可或缺之角色，而随着近年无线装置商品之使用量不断剧增，可稳定提供电源之储能材料为无法忽视之议题，其中，高电容量之锂离子电池(lithium ion batteries，简称：LIBs)即为发展之重点。当采用硅(silicon)做为锂离子电池阳极材料时，虽然硅的理论电容量可达4200 mAh/g，但是，由于硅在充、放电过程中体积会发生剧烈变化，易造成电极结构破坏而大幅降低其电容量的问题。
为了克服上述问题，2012年Ji等人(Nano Energy. 2012, 1, 164)将石墨烯(graphene)溶液通过抽气过滤形成薄膜，并将其转印至铜箔电流收集器上，进而再通过电浆辅助化学气相沉积的方法在电流收集器的表面转印数层硅导电薄膜，成功制备了硅/石墨烯多层膜复合阳极材料。硅/石墨烯多层膜复合阳极材料的石墨烯导电薄膜会对硅导电薄膜的膨胀或收缩进行限制，使得硅导电薄膜不易因膨胀、收缩而崩解。但是，由于该专利的石墨烯导电薄膜是采用抽气过滤的方式制得的，使得石墨烯导电薄膜存在如下缺点：（1）在非真空环境中进行，因此，所制得的石墨烯导电薄膜存在部分的氧化石墨烯杂质成分，影响其导电和电化学性能；（2）采用抽气过滤的方式制得的导电薄膜的堆积密度偏低，易造成与铜箔电流收集器接触时，接触电阻大，电子传递不易，另外，导电薄膜的结构松散，即在单位体积内可以储存锂离子的数量会变少；（3）采用抽气过滤方式制备的石墨烯导电薄膜的厚度一般在2μm以上，使得电池体积偏大。因此，现有技术所采用的石墨烯导电薄膜镀膜方式—抽气过滤法不适用于高电化学性能的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的制备。
发明内容
本发明提供一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法，此方法可制得大面积、片状的、表面平整的石墨烯导电薄膜，并且，所制得的石墨烯薄膜的厚度较薄、堆积密度高、致密，尤其适用于制备高电化学性能的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料。
一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）配置重量百分比浓度为0.01~6%的石墨烯溶液；
（2）将步骤（1）中的石墨烯溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成石墨烯导电薄膜，其中，电子束蒸镀机腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃。
本发明的有益技术效果有：
（1）本发明首次采用电子束蒸镀技术来制备石墨烯导电薄膜，使得制得的石墨烯导电薄膜的厚度可缩短至nm级，并且，石墨烯导电薄膜的堆积密度高，与金属电极表面（即铜箔电极）的接触电阻较低，尤其适用于制备高电化学性能的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料；
（2）本发明对电子束蒸镀机的基板温度进行限定，不仅避免了基板温度过高引起的金属电极易变形的问题，还避免了温度过低导致薄膜的内应力较大，影响薄膜成形；
（3）本发明还通过对石墨烯溶液的浓度、电子束蒸镀机的腔体内的真空度及基板温度进行限定，成功实现在金属电极表面镀上大面积的、片状的、且表面平整的石墨烯导电薄膜；
（4）电子蒸镀机内部为真空环境，可防止在蒸镀过程中，石墨烯导电薄膜表面形成氧化物层。
在镀膜技术领域，常用的镀膜技术包括抽滤法、电子束蒸镀技术、磁控溅镀技术、化学气相沉积法等。本申请人在试验的过程中，除了采用电子束蒸镀技术进行石墨烯导电薄膜的制备外，还采用其他3种镀膜方法，但是，本申请人发现：（1）采用抽滤法制备的石墨烯导电薄膜的厚度为2μm以上，增大了电池的体积，并且，所制得的导电薄膜存在氧化物杂质成分，导电薄膜的堆积密度偏低、结构松散，与金属电极表面的接触电阻大、单位体积内可以储存锂离子的数量少，因此，导电薄膜的质量差；（2）采用磁控溅镀技术制备石墨烯导电薄时，石墨烯只能以颗粒或团块样貌附着在金属电极表面上，无法形成片状薄膜结构；（3）采用化学气相沉积法制备导电薄膜时，要想生长一个结构良好的石墨烯薄膜，成膜温度需要超过900摄氏度以上，而在此温度下，石墨烯薄膜与其他阳极材料薄膜（例如硅薄膜）的界面会形成一层致密的碳化物绝缘层，将会隔绝电子的传递以及锂离子的进出，使得电极失效。即，上述三种常用的镀膜技术制备的石墨烯导电薄膜均不适用于制备高电化学性能的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料。因此，本申请人最后选择采用电子束蒸镀技术来进行石墨烯导电薄膜的制备。但是，本申请人在采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜时，又发现：电子束蒸镀机腔体内的真空度的控制非常关键，常见的电子束蒸镀镀膜技术中，腔体内的真空度值一般会选择在10-3 Pa以上，但是，采用在该真空度条件下，采用电子束蒸镀技术对石墨烯阳极溶液进行蒸镀，所制得的石墨烯导电薄膜表面容易出现秃点，在应用时容易产生尖端放电，并且，由于腔体内气体分子多，使得离化率降低、能量分散，无法沉积大面积的石墨烯薄膜结构。因此，本发明人突破常规思维，将腔体内的真空度控制在10 -7～ 10 -4 Pa，并结合石墨烯溶液的浓度、硅溶液的浓度以及电子束蒸镀机的基板温度的调整，不仅采用电子蒸镀机制备了片状的、且表面平整的石墨烯导电薄膜，并且，此石墨烯导电薄膜较薄、堆积密度高，尤其适用于制备高电化学性能的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料。
一种根据上述的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其应用于石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的生产，其应用方法为：在金属电极表面以交替方式镀上若干层石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜，形成石墨烯/硅多层膜复合阳极材料，其中，石墨烯导电薄膜根据上述的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法进行蒸镀；石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜的层数均≥2层，石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的紧挨金属电极的第一层薄膜为石墨烯导电薄膜。本发明所制得的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料所对应的第1循环的放电电容量为1547以上、库伦效率达82.5%以上，经过30个循环后其放电电容量仍可维持于第1循环之55.6%以上。
上述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用方法可做如下改进：
1、所述应用方法中的硅导电薄膜按照下述步骤进行蒸镀：
（1）配置重量百分比浓度为0.05~1%的硅溶液；
（2）将步骤（1）中的硅溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成硅导电薄膜，其中，电子束蒸镀机腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃，可在金属电极表面镀上大面积的、层状的、且表面平整的硅导电薄膜；并且，所制得的硅导电薄膜具有厚度较薄、堆积密度高、不会形成氧化物层的优点。
2、石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的远离金属电极的最后一层薄膜为石墨烯导电薄膜。最后一层薄膜为石墨烯导电薄膜，可防止硅导电薄膜因接触空气而氧化成不具有导电活性的二氧化硅。
3、石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的导电薄膜总层数优选为5~10层，每层石墨烯或硅导电薄膜的厚度均为100~500 nm。其中，导电薄膜厚度的调节可通过调整电子束蒸镀机的样品载台旋转速度以及蒸镀时间来实现。通过对导电薄膜的厚度和层数同时进行限定，可将电池薄型化或微小化，即在相同蓄电量下，本发明所制成的锂电池体积将可缩小二分之一以上，并且，可有效降低充放电过程中石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的体积变化，可使所制得的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料第1循环的放电电容量进一步提到至1742以上、经过30个循环后其放电电容量仍可维持于第1循环之74.9%，另外，可避免导电薄膜厚度过高，因为内应力关系相邻导电薄膜之间以及薄膜与金属电极之间发生剥离。
4、将形成的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料冷却至室温后，置入真空烘箱中于100~130℃条件下，烘干。常见的电子束蒸镀镀膜技术中，并不会有干燥步骤，本专利加入此干燥步骤可避免石墨烯/硅多层膜复合阳极材料吸收空气中的水分与气体，增加了在后续制程中将吸收的水份与气体脱附的难度。
5、在步骤（1）之前先将金属电极表面进行电浆处理，除去其表面的氧化物。
本发明的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法可做如下改进：
1、步骤（2）中的电子束蒸镀机的成膜速率控制在50~300 nm/h。电子束蒸镀机的成膜速率＞300 nm/h会让膜厚控制变的困难，同时也没有足够的时间让材料进行重新排列，导致应力无法消除；成膜速率＜50 nm/h时，则会造成制程时间过长，无法大量生产。成膜速率优选为150~200nm/h，是针对膜厚控制与成膜厚应力及成膜时间三者取得的一个最佳平衡点。
2、步骤（2）中的电子束蒸镀机的基板温度优选为200～300℃，即可保证金属电极不会变形，又可尽量提高石墨烯导电薄膜与硅导电薄膜的结晶性，从而取得结晶性与金属电极的一个平衡点。另外，基板温度提高还可消除镀膜时所产生的应力，避免所形成的薄膜的结晶晶格受应力变形影响其效能。
3、步骤（2）中的电子束蒸镀机的电子枪采用萧基发射式电子枪。在电子束蒸镀机领域，目前常用的电子枪有：钨灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝。钨灯丝需要高温（操作温度为2700K）才能使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数能障而逃离，因此，电子枪的操作温度较高，材料的挥发大，使用寿命短、成本高；六硼化镧灯丝虽然操作温度为1500K,但是，因六硼化镧灯丝在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。而本发明的电子枪采用萧基发射式电子枪，操作温度为1800K，且，电子能量散布很小，所产生的电子束能量都可以有效运用在打断石墨层间的凡德瓦尔力，进而拆解成石墨烯后进行成膜，另外，其电子源直径比较大，镀膜面积大、速率快。
具体实施方式
一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）配置重量百分比浓度为0.01~6%的石墨烯溶液；
（2）将步骤（1）中的石墨烯溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成石墨烯导电薄膜，其中，电子束蒸镀机的参数条件为：电子枪采用萧基发射式电子枪、腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃。
一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其应用于石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的生产，其应用方法为：在金属电极表面以交替方式镀上若干层石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜，形成石墨烯/硅多层膜复合阳极材料，其中，石墨烯导电薄膜根据上述的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法进行蒸镀，石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜的层数均≥2层，石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的紧挨金属电极的第一层薄膜为石墨烯导电薄膜。
本申请人根据上述利用电子束蒸镀技术制备石墨烯薄膜的方法及其应用方法提供了10种较佳实施例（实施例1~10）。另外，为了体现本发明的石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜的排列方式以及电子束蒸镀机腔体内的真空度对导电薄膜形状以及电化学特性的影响，本申请人还提供了3种对照试验（对比1~3）。
在具体实施过程中，实施例1~9以及对比1~3所述的利用电子束蒸镀技术制备石墨烯薄膜方法的应用方法中硅导电薄膜也采用电子束蒸镀技术进行镀膜，其具体步骤为：（1）配置重量百分比浓度为0.05~1%的硅溶液；（2）将步骤（1）中的硅溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成硅导电薄膜，其中，电子束蒸镀机的参数条件为：电子枪采用萧基发射式电子枪、腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃。
在具体实施过程中，实施例10所述的利用电子束蒸镀技术制备石墨烯薄膜方法的应用方法中硅导电薄膜采用真空蒸发沉积法进行镀膜，其具体步骤为：（1）在真空室中用钨舟作为电阻加热蒸发源的加热材料，装盛待蒸发的硅颗粒；（2）然后，用大电流通过蒸发源使之发热，对硅粒直接加热蒸发，使之成为具有一定能量的(0.1~0.3 eV)的气态原子，离开镀料表面，具有相当运动速度的气态硅原子以基本无碰撞的直线飞行到达基体表面，然后凝聚形核生长成固相硅薄膜，在薄膜的持续形成过程中，组成薄膜的原子会发生重组排列或产生化学键合，使薄膜结构趋于稳定，最终形成硅导电薄膜。
现将实施例1~10以及对比1~3的参数条件列举如下表1：
表1
| 石墨烯的重量百分比浓度（%） | 硅的重量百分比浓度（%） | 石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜的排列方式 | 电子束蒸镀机的腔体内的真空度（10-7Pa） | 电子束蒸镀机的基板温度（℃） | 电子束蒸镀机的成膜速率(nm/h) | 每层薄膜的厚度(nm) | |
| 实施例1 | 6 | 0.05 | 石墨烯导电薄膜层1层，硅导电薄膜层1层，共2层 | 1 | 200 | 50 | 900~1000 |
| 实施例2 | 0.2 | 1 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共9层 | 1000 | 500 | 300 | 450~500 |
| 实施例3 | 0.01 | 0.2 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共7层 | 100 | 300 | 200 | 338~350 |
| 实施例4 | 6 | 0.05 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共7层 | 1 | 100 | 50 | 150~175 |
| 实施例5 | 0.2 | 1 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共10层 | 1000 | 500 | 300 | 450~500 |
| 实施例6 | 6 | 0.05 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共5层 | 1 | 100 | 50 | 150~175 |
| 实施例7 | 6 | 0.05 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共7层 | 1 | 100 | 150 | 150~175 |
| 实施例8 | 6 | 0.05 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共7层 | 1 | 200 | 50 | 150~175 |
| 实施例9 | 6 | 0.05 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共4层 | 1 | 100 | 50 | 150~175 |
| 实施例10 | 0.01 | 0.2 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共7层 | 100 | 300 | 200 | 300~450 |
| 对比1 | — | 1 | 仅硅导电薄膜层，共7层 | 1000 | 500 | 300 | 450~500 |
| 对比2 | 0.2 | — | 仅石墨烯导电薄膜层，共7层 | 1000 | 500 | 300 | 450~500 |
| 对比3 | 0.2 | 1 | 石墨烯导电薄膜层和硅导电薄膜层交叉，导电薄膜共9层 | 10000 | 500 | 300 | 450~500 |
将所制得的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料与锂金属组装为锂电池，使用六氟磷酸锂(LiPF6)溶于碳酸乙烯酯(EC)与二甲基碳酸酯(DMC)做为电解液，并于100 mA/g电流密度下进行充放电测试，其结果如下表2：
表2
从上表2可看出，按照本发明的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法及其应用方法进行的实施例1~10均可成功制得大面积的、层状、表面平整的石墨烯导电薄膜；并且，所制得的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料所对应的第1循环的放电电容量为1547以上、库伦效率达82.5%以上，经过30个循环后其放电电容量仍可维持于第1循环之55.6%以上。并且，从表2的实施例2~8和实施例10可看出，当每层导电薄膜的厚度为100~500nm、石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的导电薄膜总层数优选为5~10层时，其第1循环的放电电容量为1742以上，经过30个循环后其放电电容量仍可维持于第1循环之74.9%以上。除此之外，实施例1~8和实施例10所制得的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料还具有下述优点：与金属电极结合牢固；基板温度设置合理，金属电极不易变性；蒸镀过程中，硅和石墨烯均不易氧化。
另外，本申请人在试验中还发现，当石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的石墨烯导电薄膜或硅导电薄膜的厚度太高时，相邻导电薄膜之间以及导电薄膜与金属电极之间易发生剥离现象。
由表2中对比1、对比2的试验结果可知，本发明的第1循环的放电电容量、第1循环的库伦效率以及第30循环相对于第1循环的库伦效率均高于硅阳极材料或石墨烯阳极材料。
由表2中对比3的试验结果可知，本发明的电子束蒸镀机腔体内的真空度若替换为现有技术中的10-3Pa时，无法形成大面积的石墨烯导电薄膜，且，石墨烯导电薄膜表面有凸点。
需要说明的是，本发明的电子束蒸镀机的成膜速率并不限于上述实施例1~10中所述的50~300 nm/h，但是，成膜速率为50~300 nm/h时，即可避免成膜速率大于300 nm/h时，产生的膜厚控制困难的问题；成膜速率小于50 nm/h时，则会造成制程时间过长，无法大量生产的问题。因此，成膜速率最好在50~300 nm/h，并且，优选为150~200nm/h，150~200nm/h是针对膜厚控制与成膜厚应力及成膜时间三者取得的一个最佳平衡点；另外，本发明的每层薄膜的厚度也不限于100~500 nm，但是，将薄膜厚度皆控制于100~500 nm可有效降低充放电过程中石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的体积变化，可将电池薄型化或微小化，即在相同蓄电量下，本发明所制成的锂电池体积将可缩小二分之一以上。另外，本发明的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用方法中硅导电薄膜不限于上述实施例中的电子束蒸镀技术和真空蒸发沉积法的镀膜方式，也可采用其他的镀膜工艺，但是，优选采用电子束蒸镀技术，此时，石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜的镀膜方式一致，在具体操作过程中，可采用一台电子束蒸镀机进行连续蒸镀，大大提高生产效率。
本发明的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法可做如下改进：在步骤（1）之前先将金属电极表面进行电浆处理，除去其表面的氧化物。
本发明的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用方法可做如下改进：
1、石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的远离金属电极的最后一层薄膜为石墨烯导电薄膜。最后一层薄膜为石墨烯导电薄膜，可防止硅导电薄膜因接触空气而氧化成不具有导电活性的二氧化硅。
2、将形成的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料冷却至室温后，置入真空烘箱中于100~130℃条件下，烘干。常见的电子束蒸镀镀膜技术中，并不会有干燥步骤，本专利加入此干燥步骤可避免石墨烯/硅多层膜复合阳极材料吸收空气中的水分与气体，增加了在后续制程中将吸收的水份与气体脱附的难度。
3、在步骤（1）之前先将金属电极表面进行电浆处理，除去其表面的氧化物。
Claims (10)
1.一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）配置重量百分比浓度为0.01~6%的石墨烯溶液；
（2）将步骤（1）中的石墨烯溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成石墨烯导电薄膜，其中，电子束蒸镀机腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃。
2.一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其特征在于，其应用于石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的生产，应用方法为：在金属电极表面以交替方式镀上若干层石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜，形成石墨烯/硅多层膜复合阳极材料，其中，石墨烯导电薄膜根据权利要求1所述的采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜的方法进行蒸镀；石墨烯导电薄膜和硅导电薄膜的层数均≥2层，石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的紧挨金属电极的第一层薄膜为石墨烯导电薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其特征在于，所述应用方法中硅导电薄膜按照下述步骤进行蒸镀：
（1）配置重量百分比浓度为0.05~1%的硅溶液；
（2）将步骤（1）中的硅溶液采用电子束蒸镀机在金属电极表面进行蒸镀，形成硅导电薄膜，其中，电子束蒸镀机腔体内的真空度控制在10-7~10-4Pa、基板温度控制在100～500℃。
4.根据权利要求2所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其特征在于：石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的远离金属电极的最后一层薄膜为石墨烯导电薄膜。
5.根据权利要求2所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其特征在于：石墨烯/硅多层膜复合阳极材料的导电薄膜总层数为5~10层，每层石墨烯或硅导电薄膜的厚度均为100~500 nm。
6.根据权利要求2所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法的应用，其特征在于：将制备好的石墨烯/硅多层膜复合阳极材料冷却至室温后，置入真空烘箱中于100~130℃条件下，烘干。
7.根据权利要求1所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法，其特征在于：步骤（2）中的电子束蒸镀机的成膜速率控制在150~200nm/h。
8.根据权利要求1所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法，其特征在于：步骤（2）中的电子束蒸镀机的基板温度为200～300℃。
9.根据权利要求1所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法，其特征在于：步骤（2）中的电子束蒸镀机的电子枪采用萧基发射式电子枪。
10.根据权利要求1所述的一种采用电子束蒸镀技术制备石墨烯导电薄膜方法，其特征在于：在步骤（1）之前先将金属电极表面进行电浆处理。
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