CN103922708A - 氧化铝/碳化钛复合粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Al2O3/TiC复合粉末的制备方法，其特征是先用C9H21AlO3制备出Al(OH)3溶胶，再利用TiCl4水解在Al(OH)3溶胶表面包覆Ti（OH）4形成核/壳结构溶胶，经过真空干燥形成Al2O3/TiO2包覆粉末，最后在高温气氛炉中CO气氛中进行碳热还原反应，包覆粉末表面的TiO2发生碳热还原反应转变为TiC，便制备出了Al2O3/TiC复合粉末。本发明的方法克服了目前Al2O3/TiC复合粉末制备中存在的TiC 难以在Al2O3基体中均匀分散的问题，有利于充分发挥TiC的改性作用，而且工艺过程简单。

Description

氧化铝/碳化钛复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合粉末的制备方法，特别涉及Al2O3/TiC复合粉末的制备方法，属于粉末冶金领域。
背景技术
Al2O3具有高硬度、高强度、耐磨损、抗腐蚀及耐高温等优良特性，是应用最广泛的一种结构陶瓷材料。然而其断裂强度低、抗热震性和抗蠕变能力较差，这些缺点限制了其更广泛的应用。目前，在Al2O3基体中掺入间隙化合物(如TiC、TiN 和Ti(C,N))等材料是提高Al2O3陶瓷力学性能的有效方法。由于TiC具有高熔点(3067℃) 和高硬度(HV=2800)，在Al2O3陶瓷中掺入的TiC分散到Al2O3颗粒周围不仅可抑制Al2O3晶粒的生长, 使复合陶瓷具有更高硬度和强度(抗弯强度可达到Al2O3的1.5～2倍)；而且分散的TiC粒子可以阻碍Al2O3陶瓷服役过程中出现的裂纹的扩展, 进而提高Al2O3陶瓷的断裂韧性。
因此，为有效发挥TiC添加物的作用，如何使TiC在Al2O3基体中均匀分布成为制备高性能Al2O3陶瓷的一个关键问题。最常用的方法是将TiC和Al2O3 粉末机械混合, 但这种方法容易造成TiC添加相的团聚, 或局部组分偏离, 最终导致复合材料的力学性能下降。也有研究报道了采用化学共沉淀法制得纳米TiN/Al2O3前驱体, 然后在管式炉中经高温选择性氮化, 得到纳米TiN/Al2O3复合粉体（李景国, 高濂, 郭景坤.原位氮化法制备纳米TiN/Al2O3复合粉体[J]. 无机材料学报, 2002, 17 (3)：437-442）。这种方法将添加物与Al2O3的分散方法从机械混合改变为液相中胶体混合，分散均匀性得到提高，但仍难以避免团聚，而且一旦出现Al2O3包覆TiO2则会导致氮化不完全。专利201110185641.5将Ti(OH)4在Al2O3表面包覆制造Al2O3/TiC核壳结构，但是Al2O3微细颗粒本身的团聚则难以得到控制，特别是目前陶瓷材料已经向超细和纳米化发展；而且先制造出Al2O3粉末，然后包覆TiO2，再碳化的工艺过程比较复杂。
可见，目前制造均匀分散的Al2O3/TiC粉末时，存在包括TiC或Al2O3粉末难以弥散分布，工艺过程复杂等问题。
发明内容
本发明针对目前Al2O3/TiC复合粉末制备过程存在的TiC 难以在Al2O3基体中均匀分散而不利于充分发挥TiC的改性作用，工艺过程复杂的问题，提出先制备Al(OH)3溶胶，然后以其为核心在表面包覆Ti（OH）4，经过干燥后形成Al2O3/TiO2包覆粉末，最后利用碳热还原法制造出TiC包覆Al2O3的复合粉末，实现了TiC在Al2O3中的弥散分布，可用于高性能Al2O3/TiC复合陶瓷制造。
本发明的Al2O3/TiC复合粉末的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）Al(OH)3溶胶制备：将C9H21AlO3与去离子水配成体积百分浓度为0.5%～2%的溶液，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在20～30℃下搅拌1～6h，然后放置1～6h，形成Al(OH)3溶胶；
（2）Ti（OH）4包覆：将TiCl4加入Al(OH)3溶胶中，使TiCl4的体积百分浓度为C9H21AlO3体积百分浓度的5%～45%，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌1～6h, 然后放置1～6h，生成的Ti（OH）4在Al(OH)3表面包覆形成Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶；
（3）Al2O3/TiO2包覆粉末形成：Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为95～120℃，保温时间1～3h，形成Al2O3/TiO2包覆粉末;
（4）碳热还原反应形成Al2O3/TiC复合粉末：将Al2O3/TiO2包覆粉末在高温气氛炉中CO气氛中进行碳热还原反应， CO气体压力为1～3MPa，温度为1000℃～1500℃，保温时间为1～3h，包覆粉末表面的TiO2发生碳热还原反应转变为TiC，Al2O3/TiC复合粉末形成。
本发明的Al2O3/TiC复合粉末的制备方法，其进一步的特征在于：
（1）C9H21AlO3、TiCl4和氨水均为分析纯；
（2）Al(OH)3溶胶制备和Ti（OH）4包覆时，磁力搅拌的速度为20～50r/min；
（3）Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶干燥时的升温速度为2～7℃/min，真空度为1～5Pa；
（4）Al2O3/TiO2包覆粉末碳热还原反应时，升温速度为5～15℃/min，降温速度为5～15℃/min，降温过程中有0.1MPa的Ar气体保护。
本发明的优点在于：（1）在液相中利用Al(OH)3作为异质形核的核心，在表面形成Ti（OH）4包覆层，使最终形成的复合粉末中每个Al2O3颗粒周围都有TiC包覆；本发明的方法可避免Al2O3和TiC机械混合，先制造Al2O3再包覆TiC，或者简单液相混合方法引起的粉末分散不均或团聚，能充分发挥TiC对Al2O3的改性作用。（2）粉末制备工艺过程简单，无需单独制备Al2O3或TiC粉末，直接形成Al2O3/TiC复合粉末。（3）以醇盐代替AlCl3作铝源，使反应过程可控。 
附图说明
图1 本发明方法与机械混合法和共沉淀法制备Al2O3/TiC复合粉末工艺示意图。
具体实施方式
实例1：首先，将C9H21AlO3加入到去离子水中配成体积百分浓度为0.6%的溶液，加入氨水调节溶液pH值到8.5，用磁力搅拌器在28℃下搅拌1.5h, 搅拌速度为35r/min，然后放置4h，形成Al(OH)3溶胶。然后，将TiCl4加入Al(OH)3溶胶中，使TiCl4的体积浓度为0.15%，相当于C9H21AlO3体积浓度百分数的25%，加入氨水调节溶液pH值到8.5，用磁力搅拌器在70℃下搅拌2h, 搅拌速度为20r/min, 然后放置5h，生成的Ti（OH）4在Al(OH)3表面包覆形成Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶。使用的C9H21AlO3、TiCl4和氨水均为分析纯。Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时的升温速度为5℃/min，保温时间1h，真空度为3Pa，形成Al2O3/TiO2包覆粉末。最后将Al2O3/TiO2包覆粉末在高温气氛炉中CO气氛中进行碳热还原反应， CO气体压力为2MPa，温度为1000℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1h，包覆粉末表面的TiO2发生碳热还原反应转变为TiC；降温过程中有0.1MPa的Ar气体保护，降温速度为8℃/min，Al2O3/TiC复合粉末形成。
实例2：首先，将C9H21AlO3加入到去离子水中配成体积百分浓度为1.7%的溶液，加入氨水调节溶液pH值到8，用磁力搅拌器在25℃下搅拌2h, 搅拌速度为30r/min，然后放置3h，形成Al(OH)3溶胶。然后，将TiCl4加入Al(OH)3溶胶中，使TiCl4的体积浓度为0.68%，相当于C9H21AlO3体积浓度百分数的40%，加入氨水调节溶液pH值到9，用磁力搅拌器在70℃下搅拌3h, 搅拌速度为40r/min, 然后放置6h，生成的Ti（OH）4在Al(OH)3表面包覆形成Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶。使用的C9H21AlO3、TiCl4和氨水均为分析纯。Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为95℃，干燥时的升温速度为6℃/min，保温时间1h，真空度为5Pa，形成Al2O3/TiO2包覆粉末。最后将Al2O3/TiO2包覆粉末在高温气氛炉中CO气氛中进行碳热还原反应， CO气体压力为3MPa，温度为1300℃，升温速度为10℃/min，保温时间为3h，包覆粉末表面的TiO2发生碳热还原反应转变为TiC；降温过程中有0.1MPa的Ar气体保护，降温速度为12℃/min，Al2O3/TiC复合粉末形成。

Claims (2)

1.一种Al2O3/TiC复合粉末的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）Al(OH)3溶胶制备：将C9H21AlO3与去离子水配成体积百分浓度为0.5%～2%的溶液，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在20～30℃下搅拌1～6h，然后放置1～6h，形成Al(OH)3溶胶；
（2）Ti（OH）4包覆：将TiCl4加入Al(OH)3溶胶中，使TiCl4的体积百分浓度为C9H21AlO3体积百分浓度的5%～45%，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌1～6h, 然后放置1～6h，生成的Ti（OH）4在Al(OH)3表面包覆形成Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶；
（3）Al2O3/TiO2包覆粉末形成：Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为95～120℃，保温时间1～3h，形成Al2O3/TiO2包覆粉末；
（4）碳热还原反应形成Al2O3/TiC复合粉末：将Al2O3/TiO2包覆粉末在高温气氛炉中CO气氛中进行碳热还原反应， CO气体压力为1～3MPa，温度为1000℃～1500℃，保温时间为1～3h，包覆粉末表面的TiO2发生碳热还原反应转变为TiC，Al2O3/TiC复合粉末形成。
2.根据权利要求1所述的Al2O3/TiC复合粉末的制备方法，其进一步的特征在于：
（1）C9H21AlO3、TiCl4和氨水均为分析纯；
（2）Al(OH)3溶胶制备和Ti（OH）4包覆时，磁力搅拌的速度为20～50r/min；
（3）Al(OH)3/Ti（OH）4核/壳结构溶胶干燥时的升温速度为2～7℃/min，真空度为1～5Pa；
（4）Al2O3/TiO2包覆粉末碳热还原反应时，升温速度为5～15℃/min，降温速度为5～15℃/min，降温过程中有0.1MPa的Ar气体保护。
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