CN103920444B - 一种喷射反应装置、集成喷射反应器系统及其操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种喷射反应装置、集成喷射反应器系统及其操作方法，以达到既具优良的混合和反应性能，又有优良节能效果之目的。喷射反应装置包括喷射反应器，其混合室的末端设有若干小孔；鼓泡反应器，其具有容纳液体的空腔，所述混合室的末端深入到所述空腔的下端，所述空腔的上端连通被吸入流体进口，其下端设有出口。本发明的喷射反应装置既具有优良的混合和反应性能，又有优良节能的效果。本发明还提供了采用该喷射反应装置的集成喷射反应器系统及其操作方法。

Description

一种喷射反应装置、集成喷射反应器系统及其操作方法

技术领域

本发明涉及一种喷射反应装置、集成喷射反应器系统及其操作方法。

背景技术

化学反应器是实现反应过程的关键设备，广泛应用于化工、炼油、制药、轻工等工业部门。化学反应器的种类很多，按操作方式可分为间歇操作反应器、连续操作反应器和半连续操作反应器；按流体流动及混合方式可分为平推流反应器、理想混合反应器和非理想反应器。常见的反应器类型有管式反应器、釜式反应器、固体颗粒床层反应器、塔式反应器和喷射反应器等。

喷射反应器是一种具有高强度混合效果的反应器形式，它通过液相高速喷射和挤压使反应物充分混合，能够强化传质与传热，加快反应速率，改善浓度和温度分布，抑制副反应，提高反应的选择性，因此喷射反应器特别适合于气液、液液等多相反应过程。随着经济发展和工业生产规模的扩大以及降低能耗的需要，喷射反应器也越来越要求趋于大型化。

但在放大过程中，喷射反应器受到两个重要因素的制约，一是射流的有效作用深度，二是射流的有效混合半径。也就是说，若反应器高度与半径尺寸太大时，将会导致喷射器混合性能的下降，最终影响反应效果。如为了实现在反应器容积大大提高后仍能保持流体的高度湍流和优良的混合性能，则必须大大强化喷射循环系统的电机功率，而这往往是非线性的。也就是说，当反应器达到一定容积时，所配套的循环泵电机功耗与反应器容积成非线性关系--—这是由喷射器的结构所决定的。因为当喷射器的喉管直径确定之后，流体通过喉管的阻力与射流流量的平方成正比，流量增大，则阻力急剧增大，显著降低喷射反应器的效率。然而，喉管直径不能随意放大，否则将严重影响一种流体与另一种流体的混合效果。

由于上述原因，至今在工业上采用大规模喷射反应器时，尚没有找到既具优良混合性能又具很好节能效果的两全其美之策。因此，必须发明新的喷射反应系统以替代目前的方法。

发明内容

本发明旨在解决上述现在技术中存在的技术问题，提出了一种喷射反应装置、集成喷射反应器系统及其操作方法，以达到既具优良的混合和反应性能，又有优良节能效果之目的。

为了上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种喷射反应装置，包括：喷射反应器，包括喷嘴、吸入室、混合室、连接喷嘴的工作流体进口和连接吸入室的被吸入流体进口，所述混合室的末端设有若干小孔；鼓泡反应器，所述鼓泡反应器具有容纳液体的空腔，所述混合室的末端深入到所述空腔的下端，所述空腔的上端连通所述被吸入流体进口，所述鼓泡反应器的下端设有出口。

根据本发明的喷射反应装置工作时将原料液加入到空腔中，使混合室末端的小孔位于液面以下，最好液体体积占整个空腔体积的1/3～2/3，然后打开出口，进行喷射反应，喷射反应过程中，一定压力的工作流体经喷嘴喷射时，形成高速流体，在喷嘴周围形成压力降，从而使空腔上方的空气被吸入并在混合室混合，然后经小孔排出混合室，混合后的流体在空腔内的液体中发生鼓泡反应。本发明的喷射反应装置是将混合后的工作流体（如液液、气液、液在、气液固等）以一定压力喷射，从被吸入流体进口吸入的可以不是参与反应的原料气体或液体，而可以是空气，这样由于空气密度小，比较容易被吸入，吸入量大，不但可以减小压力的提供，还使混合效果更好；另外，喷射反应配合鼓泡反应，反应效果更好；空腔的上端连通所述被吸入流体进口，可以使被吸入的气体具有一定的压力。综上所述，本发明的喷射反应装置既具有优良的混合和反应性能，又有优良节能的效果。

因此，本发明的喷射反应装置相对于单纯的喷射反应装置，混合效果更高，反应效率更好。

另外，根据本发明的喷射反应装置还可以具有以下附加技术特征：

优选的，所述空腔的上端与所述被吸入流体进口之间设有冷凝器。

优选的，所述空腔的上端设有放空阀。由此，工作开始时装原料液加入到空腔中时，打开放空阀有利于原料液的加入。

优选的，所述混合室的末端是从所述鼓泡反应器的上端向下插入到所述空腔内的。由此，提供一种合理的设置方式，使混合效果更好。

优选的，所述出口依次通过循环泵和液体温度控制装置连接所述工作流体进口。由此，通过循环泵提供喷射的压力，通过液体温度控制装置控制料液的反应温度。另外，循环泵提供动力，让工作流体多次循环，至到反应彻底。

本发明另外提供一种集成喷射反应器系统，包括：两个或多个并联的上述喷射反应装置，所述两个或多个喷射反应装置下端的出口均通过第一管道连接循环泵，所这循环泵通过第二管道连接所述喷射反应装置的工作流体进口，所述第一管道上设有出料阀，所述第二管道上设有流量控制器和自动控制阀；控制所述喷射反应装置内料液温度的温度控制系统；料液进口和产物排出口，所述料液进口连接所述第一管路，所述产物排出口连接所述第二管路。

根据本发明的集成喷射反应器系统，其由多个中小型喷射反应器并联组成的集成喷射反应系统，除具有喷射反应装置的优点外，还具有以下优点：（1）集成喷射反应器系统通过多个反应器的并联和集成控制来实现喷射反应器的放大。由于采用中小型喷射反应器的并联操作，在处理量成倍放大的同时，既具优良混合性能和反应效率，又具很好节能效果；（2）采用一套温度控制和流量控制系统，节约了设备投资费用；（3）通过总的流量匹配来自动控制单个反应器的运行，流量减小时，自动停止部分反应器，以保证其它反应器的平稳运行，能够保证反应正常进行；（4）本喷射反应器集成系统，可根据产量要求运行系统中的部分反应器，对设备无需任何改进；（5）本集成喷射反应器系统可以间歇操作也可以连续操作，运行简单；（6）对于小型喷射反应器组成集成反应系统，可以选择大型的高效率液体输送泵，提高的效率，降低能耗。

优选的，所述喷射反应装置为2～20个，优选3－8个，所述喷射反应装置的规格相同或不相同。集成反应系统可以根据场地和温度控制要求，作圆形、矩形等排布。反应器之间的距离为0.1～1.5m，小型反应器的间距小，而中型反应器的间距要求大一点，以方便设备的安装与检修。保温箱可以设计为圆筒或立方体。辅助传热装置控制通过加热或冷却用于反应料液温度的微控制。

优选的，所述每个喷射反应装置的出口均连接一个出料阀，每个喷射反应装置的工作流体进口均连接一个自动控制阀；或者，为节约控制成本，由2－4个所述喷射反应装置组合为一个单元采用一个自动控制阀、出料阀或流量控制器。

优选的，所述温度控制系统包括温度控制箱和辅助传热装置，所述若干喷射反应装置设置在温度控制箱内，所述辅助传热装置设在所述第二管路上。温度控制可以用水浴、油浴、蒸汽等加热方式。

优选的，所述每个喷射反应装置的鼓泡反应器的上方设有放空阀。

本发明适用于液液、气液、液固、气液固等适合喷射反应的过程。对于含固体催化剂的液液固、气液固反应过程，则可设置固体催化剂笼来固定催化剂，反应过程中液体从多孔喷射管出来，经过催化剂床层反应后，排出反应器。

本发明还提供上述一种集成喷射反应器系统的操作方法，步骤如下：

（1）打开放空阀，关闭出料阀，将原料液从料液进口进入，由循环泵输送，经流量控制器和辅助传热装置控制后，送入喷射反应装置，各个喷射反应装置的空腔中的液体体积占单个空腔体积的1/3～2/3；

（2）而后关闭料液进口的阀门和放空阀，开启出料阀，启动温度控制箱维持反应所需的温度；通过流量控制器控制系统总流量，根据流量控制器所测得的总流量大小，决定某些反应器是否进料，再通过自动控制阀控制单个反应器流量；反应物料在喷射反应器内反应后，通过阀门，由循环泵重新送入喷射器，完成一个循环；

（3）反应进行指定时间后，产物和没反应的反应物通过产物排出口送去分离纯化，从而完成一个反应过程；

（4）连续操作时，自循环泵后面的排口排出部分反应产物，同时从放空阀处输入等量的反应物料，从而实现连续进料和连续采出。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为喷射反应器的结构示意图；

图2为喷射反应装置的结构示意图；

图3为常规设计的集成喷射反应器系统；

图4为反应器布局示意图一；

图5为反应器布局示意图二

图6为集成反应器组合示意图；

图7为设置固体催化剂的集成喷射反应器系统。

附图标记说明：

料液进口1-1；喷射反应装置1-2；循环泵1-3；温度控制箱1-4；流量控制器1-5；辅助传热装置1-6；产物排出口1-7；自动控制阀1-8；喷射反应器1-9；出料阀1-10；放空阀1-11；料液进口管1-12；固体催化剂层1-13；

喷嘴2-1、吸入室2-2、混合室2-3、工作流体进口2-4、被吸入流体进口2-5；喷射反应区2-6；鼓泡反应区2-7；冷凝器2-8；小孔2-9；液体温度控制装置2-10。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的装置作进一步说明。

实施例1

如图1、2所示，一种喷射反应装置，包括：喷射反应器1-9，包括喷嘴2-1、吸入室2-2、混合室2-3、连接喷嘴2-1的工作流体进口2-4和连接吸入室2-2的被吸入流体进口2-5，混合室2-3的末端设有若干小孔2-9；鼓泡反应器，鼓泡反应器具有容纳液体的空腔，空腔的上端设有放空阀1-11，混合室2-3的末端自上而下插入到空腔的下端，空腔的上端连通被吸入流体进口2-5，空腔的上端与被吸入流体进口2-5之间设有冷凝器2-8。鼓泡反应器的下端设有出口。

本实施例中，所述出口可以依次通过循环泵1-3和液体温度控制装置2-10连接工作流体进口2-4，通过循环泵1-3提供喷射的压力，通过液体温度控制装置2-10控制料液的反应温度。循环泵1-3提供动力，让工作流体多次循环，至到反应彻底。值得注意的是，实施例1中的液体温度控制装置2-10与实施例2中温度控制系统起到相同的作用。

根据本发明的喷射反应装置1-2工作时将原料液加入到空腔中，使混合室2-3末端的小孔2-9位于液面以下，最好液体体积占整个空腔体积的1/3～2/3，然后打开出口，进行喷射反应，喷射反应过程中，一定压力的工作流体经喷嘴2-1喷射时，形成高速流体，在喷嘴2-1周围形成压力降，从而使空腔上方的空气被吸入形成喷射反应区2-6并在混合室2-3混合，然后经小孔2-9排出混合室2-3，混合后的流体在空腔内的液体中发生鼓泡反应，形成鼓泡反应区2-7。这一过程中，液体主动循环，气体被动循环。本发明的喷射反应装置1-2是将混合后的液体以一定压力喷射，从被吸入流体进口2-5吸入的不是参与反应的原料气体或液体，而是空气，这样由于空气密度小，比较容易被吸入，吸入量大，不但可以减小压力的提供，还使混合效果更好；另外，喷射反应配合鼓泡反应，反应效果更好；空腔的上端连通被吸入流体进口2-5，可以使被吸入的气体具有一定的压力。综上所述，本发明的喷射反应装置既具有优良的混合和反应性能，又有优良节能的效果。

实施例2

如图3、4、5所示，一种集成喷射反应器系统，包括：两个或多个并联的实施例1中的喷射反应装置1-2，所述两个或多个喷射反应装置1-2下端的出口均通过第一管道连接循环泵1-3，所这循环泵1-3通过第二管道连接所述喷射反应装置1-2的工作流体进口2-4，所述第一管道上设有出料阀1-10，所述第二管道上设有流量控制器1-5和自动控制阀1-8；控制所述喷射反应装置1-2内料液温度的温度控制系统；料液进口1-1和产物排出口1-7，所述料液进口1-1连接所述第一管路，所述产物排出口1-7连接所述第二管路，第二管路的末端为料液进口管1-12。所述温度控制系统包括温度控制箱1-4和辅助传热装置1-6，所述若干喷射反应装置1-2设置在温度控制箱1-4内，所述辅助传热装置1-6设在所述第二管路上。每个喷射反应装置1-2的鼓泡反应器的上方设有放空阀1-11。

根据本发明的一个具体示例，如图4所示，所述喷射反应装置1-2为6个，所述喷射反应装置1-2的规格相同，作圆形排布。

根据本发明的一个具体示例，如图3所示，所述每个喷射反应装置1-2的出口均连接一个出料阀1-10，每个喷射反应装置1-2的工作流体进口2-4均连接一个自动控制阀1-8；

根据本发明的一个具体示例，如图6所示，为节约控制成本，由3个所述喷射反应装置1-2组合为一个单元采用一个自动控制阀1-8、出料阀1-10或流量控制器1-5。

根据本发明的集成喷射反应器系统，喷射反应装置的进口阀（即自动控制阀1-8）和出口阀1-10的开启与关闭由流量计（即流量控制器1-5）控制，循环流量小时，根据设定关闭部分喷射反应装置的进口阀和出口阀1-10，以维持其他反应器内的正常流体流动与反应，保证反应器内流量处于优化状态。放空阀1-11用于初始进料时反应器内的排气。本集成喷射反应系统可用于间歇操作和连续操作。选择连续操作时，部分反应液体由产物排出口1-7排出，送至分离系统，同时从进口补充反应物。本集成喷射反应器系统，在保证喷射反应器良好运行的条件下，实现整个反应体系的优化放大，具有操作简单，易于放大，反应过程可控性强的特点，可用于气液、液液、液固、液液固等反应过程强化。

本实施例的集成喷射反应器系统的操作方法，步骤如下：

（1）打开放空阀1-11，关闭出料阀1-10，将原料液从料液进口1-1进入，由循环泵1-3输送，经流量控制器1-5和辅助传热装置1-6控制后，送入喷射反应装置1-2，各个喷射反应装置1-2的空腔中的液体体积占单个空腔体积的1/3～2/3；

（2）而后关闭料液进口1-1的阀门和放空阀1-11，开启出料阀1-10，启动温度控制箱1-4维持反应所需的温度；通过流量控制器1-5控制系统总流量，根据流量控制器1-5所测得的总流量大小，决定某些反应器是否进料，再通过自动控制阀1-8控制单个反应器流量；反应物料在喷射反应器1-9内反应后，通过出料阀1-10，由循环泵1-3重新送入喷射器，完成一个循环；

（3）反应进行指定时间后，产物和没反应的反应物通过产物排出口1-7送去分离纯化，从而完成一个反应过程；

（4）连续操作时，自循环泵1-3后面的排口排出部分反应产物，同时从放空阀1-11处输入等量的反应物料，从而实现连续进料和连续采出。

下面采用实施例的集成喷射反应器系统进行实验，以验证本系统在化学合成反应中的混合和反应性能：

实验例1

二氢月桂烯的水合反应液液固催化反应，采用4个喷射反应器按2×2组成集成矩形喷射反应器系统，每个喷射反应器设置固体催化剂笼，反应器的进出口设置自动阀门来控制流量。固体催化剂为Amberlyst15（美国罗门哈斯公司生产）。每个喷射反应器的反应体积为1L，喷射器间距0.1m，设计喷射流量为0.05m³/h，系统总流量为0.2m³/h，集成反应器系统如附图6所示。采用辅助温控装置保持反应温度85℃。连续操作过程，首先二氢月桂烯、水和丙酮溶剂按质量比为1:1:2，混合后由循环泵送入四个喷射反应器后，待反应器内的气体排出后关闭放空阀和进料阀，当循环反应进行3小时后，打开产物排出口1-7的阀门开始出料，物料进入到后续工段，与此同步，从放空阀1-11处的管道开始补充新鲜物料，从而保证整个系统物料平衡。本水合过程二氢月桂烯的转化率可达到29%，选择性可达到80%以上。

实验例2

醋酸与正丁醇的酯化反应，采用6个喷射反应器组合，按附图3所示组成圆形布局的集成喷射反应器系统，每个喷射反应器设置固体催化剂笼，内设有固体催化剂层1-13（附图7），并在进出口设置自动阀门。醋酸与正丁醇的摩尔比为2:1，反应温度为90℃，反应体系采用导热油加热控温，固体催化剂为Amberlyst15（美国罗门哈斯公司生产），圆柱环中催化剂床层厚度为50mm。每个喷射反应器的反应体积为6L，设计喷射流量为0.3m³/h，系统总流量为3.6m³/h，反应两小时后，以0.5m³/h的速度采出产物，同时补充新鲜物料，开启辅助加热装置，以维持反应物的温度。该过程正丁醇的转化率可达到85%左右，选择性可达到100%。

实验例3

醋酸与正丁醇的酯化反应，采用16个8L喷射反应器组成集成喷射系统，喷射反应器按照4×4的方式成矩形布置，反应器间距0.3m。醋酸与正丁醇的摩尔比为2：1，反应温度为85℃，固体催化剂为Amberlyst15（美国罗门哈斯公司生产），反应两小时。该过程正丁醇的转化率可达到85%左右，选择性可达到100%。

实验例4

醋酸与丁烯反应，采用8个的自循环液液固喷射反应器组成集成喷射系统，如图7所示。醋酸与丁烯按摩尔比为1：1.1，反应温度110℃。每个喷射反应器的反应体积为6L，设计喷射流量为0.3m³/h，系统总流量为3.6m³/h。反应2小时后该过程醋酸的转化率可达到77.4%。

实验例5

甲苯液相氧气氧化制备苯甲醛，采用9个6L的自循环气液喷射反应器组成喷射反应系统，喷射反应器按3×3成矩形分布。采用醋酸作溶剂，醋酸钴和醋酸锰为催化剂，反应温度115℃。反应结束后，经分析得甲苯摩尔转化率为13.65%，苯甲醛选择性为62.84%，产率为8.58%，苯甲酸选择性为19.37%，产率为2.64%，苯甲醇选择性4.91%，产率为3.08%。

Claims (9)

1.一种集成喷射反应器系统，其特征在于，包括：

两个或多个并联的喷射反应装置，所述喷射反应装置包括：

喷射反应器，包括喷嘴、吸入室、混合室、连接喷嘴的工作流体进口和连接吸入室的被吸入流体进口，所述混合室的末端设有若干小孔；和

鼓泡反应器，所述鼓泡反应器具有容纳液体的空腔，所述混合室的末端深入到所述空腔的下端，所述空腔的上端连通所述被吸入流体进口，所述鼓泡反应器的下端设有出口，所述两个或多个喷射反应装置下端的出口均通过第一管道连接循环泵，所这循环泵通过第二管道连接所述喷射反应装置的工作流体进口，所述第一管道上设有出料阀，所述第二管道上设有流量控制器和自动控制阀；

控制所述喷射反应装置内料液温度的温度控制系统；以及

料液进口和产物排出口，所述料液进口连接所述第一管道，所述产物排出口连接所述第二管道。

2.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，所述空腔的上端与所述被吸入流体进口之间设有冷凝器。

3.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，所述混合室的末端是从所述鼓泡反应器的上端向下插入到所述空腔内的。

4.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，所述空腔的上端设有放空阀。

5.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，所述喷射反应装置为3－8个，所述喷射反应装置的规格相同或不相同。

6.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，每个所述喷射反应装置的出口均连接一个出料阀，每个喷射反应装置的工作流体进口均连接一个自动控制阀；或者，由2－4个所述喷射反应装置组合为一个单元采用一个自动控制阀、出料阀或流量控制器。

7.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，所述温度控制系统包括温度控制箱和辅助传热装置，若干所述喷射反应装置设置在温度控制箱内，所述辅助传热装置设在所述第二管道上。

8.根据权利要求1所述的集成喷射反应器系统，其特征在于，每个所述喷射反应装置的鼓泡反应器的上方设有放空阀。

9.一种利用根据权利要求1-8中任一项所述的集成喷射反应器系统实施的集成喷射反应器系统的操作方法，其特征在于，步骤如下：

（1）打开放空阀，关闭出料阀，将原料液从料液进口进入，由循环泵输送，经流量控制器和辅助传热装置控制后，送入喷射反应装置，各个喷射反应装置的空腔中的液体体积占单个空腔体积的1/3～2/3；

（2）而后关闭料液进口的阀门和放空阀，开启出料阀，启动温度控制箱维持反应所需的温度；通过流量控制器控制系统总流量，根据流量控制器所测得的总流量大小，决定某些反应器是否进料，再通过自动控制阀控制单个反应器流量；反应物料在喷射反应器内反应后，通过阀门，由循环泵重新送入喷射器，完成一个循环；

（3）反应进行指定时间后，产物和没反应的反应物通过产物排出口送去分离纯化，从而完成一个反应过程；

（4）连续操作时，自循环泵后面的排口排出部分反应产物，同时从放空阀处输入等量的反应物料，从而实现连续进料和连续采出。