CN103919264A - 一种节能高效的新鲜烟叶冷冻干燥方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能高效的新鲜烟叶冷冻干燥方法，其特征在于：具体步骤如下：1）冻干机预冷、装料，2）新鲜烟叶样品预冻；3）一次干燥；4）二次干燥；5）最后升温至20℃，真空度为0-5mTorr，在该条件下继续干燥，使样品充分干燥并将温度恢复至室温，可避免取出样品后由于温度较低形成冷凝水而使样品再次吸水。本发明的优点在于：1，提供了一种大批量鲜烟叶样品的冷冻干燥方法，所获得的冻干样品可直接用于烟叶代谢组学分析，保证烟叶样品冷冻干燥过程、程度的一致性、分析数据的统一性；2，冷冻、干燥过程节能高效，3、程序设定好后，一键操作即可，一般人员就可以完成，简单易行。
Description
技术领域
本发明主要涉及新鲜烟叶的真空冷冻干燥方法，是以VirTis中试型冻干机为平台，参考不同时期烟叶共晶点和共熔点，确定了新鲜烟叶冷冻干燥较为合适的冷冻干燥程序，从而达到节能高效的目的。
背景技术
在植物代谢组学研究中，一般需要对样品进行真空冷冻干燥处理，这是因为（Kim and Verpoorte, 2009）：1）水是酶反应介质，会在样品处理过程中改变代谢物组成；2）不同样品中的水含量不同，对代谢物的定量并进而进行比较分析产生影响；3）水分还会严重影响到核磁共振（代谢组学研究重要方法之一）谱的分辨率；4）冷冻干燥中，酶活性被低温抑制，水分直接由固态升华，可以极大的减少酶催化降解作用。
在植物代谢组学研究中，其植物代谢组学研究样品需要量很大，少则几十份，一般都是成百上千份，这么多的样品如果不能保证干燥过程和干燥程度的一致性，就会对最后代谢物的比较分析结果造成影响。大批量的样品对冷冻干燥的效率也是一个考验，大型的冷冻干燥机虽然可以一次处理较多样品，但对能量的耗费也是极大的。因此，冷冻干燥要在保证样品代谢组几乎不改变的前提下，尽可能的实现高效、节能的目的。
在冷冻干燥过程中，温度设置过低，水分升华较慢，冻干需要时间变长，效率降低，同时造成能源浪费；温度设置较高，又会使得样品融化，达不到真空冷冻干燥的目的。目前的冷冻干燥技术在食品加工等方面应用和报道都较多（周国燕等，2010；潘清芳和周国燕，2011；池春山，2010），未见其相关工艺研究在植物代谢组学研究样品预处理方面的报道。
烟草代谢组学研究所涉及的样品会有几千份，很有必要建立一个统一的冷冻干燥工艺，提高最终数据比较、分析的可靠性；同时，在满足冷冻干燥目的的前提下，尽可能的提高冻干效率、节省能源。因此，建立一个节能、高效的新鲜烟叶冷冻干燥方法不仅可以促进烟草代谢组学研究，对其它植物代谢组学研究也具有重要的参考价值。
发明内容
本发明的目的在于建立一个节能高效的新鲜烟叶样品的冷冻干燥工艺，为当前和以后的烟草代谢组学研究提供一个统一的样品预处理方法，并为其它植物的大批量冷冻干燥提供参考。该方法在科学实验的基础上，设定冻干温度，具有节能、高效、操作简单的特点。
本发明方法的形成机理是利用真空冷冻干燥工艺中两个重要参数——共晶点和共熔点，建立简单、合理的冷冻方法，并利用共晶点，共熔点确立烟叶样品冷冻干燥预冷温度方法，通过差式扫描热量法（DSC）对不同时期的新鲜烟叶样品共晶点和共熔点的测定，确定新鲜烟叶样品冷冻干燥合适的预冻温度、一次干燥温度（即共晶点干燥温度）和二次干燥温度（即共熔点干燥温度）；所谓共晶点是指样品中水分完全冻结成冰晶时的温度，共熔点则是指样品在加热过程中开始融化的温度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种节能高效的新鲜烟叶冷冻干燥方法，具体步骤如下：
1)冻干机预冷、装料：将物料盘装入冻干机进行预冷，-40℃，30min，将液氮温度下捣碎的新鲜烟叶样品快速装入预冷后的物料盘中、铺匀，放回冻干机内；
2)预冷温度-40℃，时间30 min，真空度设定在600 Torr；
3) 考察了不同时期及冻存后的烟叶共晶点和共熔点，将一次干燥温度设为-20℃，时间4-12小时，真空度设定为200 mTorr，确保样品品质不变情况下节省能源；
4)当大部分水分抽干后，进行二次干燥，温度为0℃，时间4-12小时，真空度设定为50 mTorr；
5)最后升温至20℃，真空度设定为0 -5 mTorr，在该条件下继续干燥时间大于4小时，使样品充分干燥并将温度恢复至室温，避免取出样品后由于温度较低形成冷凝水而使样品再次吸水。
在本发明中，所述新鲜烟叶样品为新鲜烟叶组织样品。每批次冷冻干燥的烟叶样品为2-5kg或大于15份。
本发明的优点在于：
1、 节省时间：使用液氮冷冻或-80℃保存烟叶样品，取消了物料在冻干机内的冻结步骤，只需要层板和物料盘温度预冷至-40℃即可，在装料后基本不再需要继续冻结，极大的节省了冻干机的操作时间。
2、 适合大批量样品的处理：可一次处理2-5kg或不低于15个烟叶样本。
3、 节能高效：大型冻干机对电力的损耗极大，本发明在对烟叶样品热分析实验的基础上，设定了一次干燥和二次干燥温度，充分提高了水分的升华效率，不仅节约了冻干时间也节省了电能的消耗，具有节能高效的优点。
4、 操作简单，程序设定后，一般人员一键操作即可完成冷冻干燥过程。
附图说明
图1为新鲜烟样的共晶点共熔点差式扫描DSC热流曲线图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行进一步的描述。
首先通过差式扫描热量法（DSC）对新鲜烟叶样品的共晶点、共熔点进行测定，确定新鲜烟叶冷冻干燥较为合适的一次干燥温度和二次干燥温度，经测定，新鲜烟叶样品的共晶点温度为-20℃左右，共熔点温度为0℃左右，并以此为依据确定烟叶的一次干燥温度和二次干燥温度。
本发明的新鲜烟叶冷冻干燥方法的具体步骤如下：
1、 将15个捣碎好的物料盘放入冻干机样品仓内，按制冷键开始预冷，预冷温度设定在-40℃，一般半个小时即可达到。从冻干机内取出物料盘，快速倒入前面捣碎的样品，铺匀后马上再放入冻干机内，该过程操作尽量快速，冻干机处在预冷工作状态。
2、 设定冻干操作程序：设定层板温度-40℃，时间30min，真空度600Torr，冷阱温度-45℃；设定30min内层板温度升至-20℃，在-20℃下，时间设定10小时，真空度200mTorr；设定30min内层板温度升至0℃；在0℃下，时间设定10小时，真空度50mTorr；设定30min内层板温度升至20℃，时间设定为0，真空度0mTorr。该冻干程序可以解释为：在层板温度达到-40℃，真空度达到600Torr，冷阱温度达到-45℃，时间满足30min后，进入下一程序，任何一个条件不满足都不能进入下一程序；在-20℃下冻干10个小时，真空度达到200mTorr时，可以进入下一个程序；在0℃下冻干10个小时，真空度达到50mTorr时可以进入下一个程序；在20℃下继续干燥至真空度稳定在0-5mTorr左右即可结束程序。
按停止键结束冻干程序，待物料仓恢复至大气压后即可取出样品。
Claims (2)
1.一种节能高效的新鲜烟叶冷冻干燥方法，其特征在于：具体步骤如下：
冻干机预冷、装料：将物料盘装入冻干机进行预冷，-40℃，30min，将液氮温度下捣碎的新鲜烟叶样品快速装入预冷后的物料盘中、铺匀，放回冻干机内；
预冷温度-40℃，时间30min，真空度设定在600 Torr；
一次干燥温度-20℃，时间4-12小时，真空度设定为200 mTorr；
二次干燥温度0℃，时间4-12小时，真空度设定为50 mTorr；
最后升温至20℃，真空度设定为0 -5mTorr，在该条件下继续干燥时间大于4小时，使样品充分干燥并将温度恢复至室温，避免取出样品后由于温度较低形成冷凝水而使样品再次吸水。
2.根据权利要求1所述的新鲜烟叶冷冻干燥方法，其特征在于：新鲜烟叶样品为新鲜烟叶组织样品。
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