CN103913439B - 二维分辨扫描成像红外调制光致发光光谱测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种二维分辨扫描成像红外调制光致发光光谱测试装置及方法。该装置包括具有步进扫描功能的傅立叶变换红外光谱仪、作为激发光源的泵浦光系统、用于精确定位的五轴调节与复位控制平台及平行校正系统、联接傅立叶变换红外光谱仪中探测器和电路控制板的锁相放大器和泵浦激光源之间光路上的斩波器。本发明还基于上述设备，提出实现波段覆盖4‑20μm宽波段的二维空间分辨与扫描成像红外调制光致发光光光谱测试方法。本发明是一种检测窄半导体材料光学性质和能带结构空间均匀度的光谱学测试装置和方法，具有无损高灵敏优点，非常适合于大面积红外探测器面阵材料的平面空间均匀性检测。

Description

二维分辨扫描成像红外调制光致发光光谱测试装置及方法

技术领域：

本发明涉及一种红外调制光致发光光谱实验装置和测试方法。具体涉及一种二维分辨扫描成像红外调制光致发光光谱测试装置及方法，其主要是基于步进扫描傅立叶变换红外光谱仪与相敏检测技术相融合的工作模式，结合等距强聚焦、激发光方向与强度长时间稳定控制、共轴可见激发与红外探测等技术，实现二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置和测试方法，可用于对大面阵红外探测器材料平面内空间分辨与扫描成像光致发光光谱测试，从而对决定光致发光性能的材料参数（如合金组份、杂质与缺陷分布、辐射与非辐射复合占比）均匀度进行表征。

背景技术：

光致发光（也称光荧光，英文Photoluminescence，缩写PL）光谱作为半导体材料无损检测的经典而又非常有效手段，广泛应用于III-V族等宽禁带半导体和碳纳米管等纳米材料的光学性质研究，不但能揭示材料带隙、带边态等电子能带结构方面的信息，还能用于研究杂质、深能级缺陷等，极大地增进了对相关材料光电特性和物理过程的认识。针对二维空间分辨和平面成像的实际需求，基于单色分光和线列或面阵探测器的微区和成像PL光谱技术得到快速发展，在材料空间禁带能量差异、杂质与缺陷分布、辐射与非辐射复合机理、光电器件生产等方面取得重要应用。

但是在4～20μm中长波红外波段，由于单色仪自身根本性局限和室温背景辐射的强干扰效应，即便单点PL测试也存在严重困难。为了克服这一困难，国际上曾发展了基于快速扫描傅里叶变换红外（Fourier transform infrared,FTIR）光谱仪的双调制PL光谱方法，但是受制于傅立叶变换频率与激发光调制频率难于截然分开的机理局限，光谱探测灵敏度、分辨率、信噪比与测试速度均难以得到提高，一般长达数小时的测试也难以获得信噪比足以保证定量分析需要的单点PL光谱，二维空间分辨和成像PL光谱测试更是无从谈起。

针对已有PL光谱技术在红外波段所面临的严重局限，我们公开一种二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置和测试方法。具体地，基于步进扫描FTIR光谱仪与相敏检测相融合的工作模式，借助于等距强聚焦、激发光方向与强度长时间稳定控制、共轴可见激发与大收集角红外探测等技术，显著提升单谱测试速度和信噪比，实现二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置和测试方法，可为中、远红外大面阵探测器材料表征和性能优化提供关键技术信息。

发明内容：

本发明是基于步进扫描FTIR光谱仪与相敏检测相融合的工作模式实现二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置和测试方法，非常适用于大面积红外探测器面阵材料的平面内均匀性检测。

建立基于FTIR光谱仪的二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置的关键技术主要包括：光路设计与优化设置、激发光长时稳定控制、共轴等距强聚焦可见激发与红外探测、高灵敏红外探测与低噪声前置放大、五维精细调节与复位机械平台、电信号的耦合传输与系统组件时域整步等。该装置主要部件包括：

FTIR光谱系统，其具有步进扫描FTIR光谱仪和用于实现控制及光谱处理的控制台计算机，该光谱仪包括光干涉部件、探测器、电路控制板和波段限制器；

调制与解调检测系统，包含机械斩波器和锁相放大器，机械斩波器由机械斩波轮、斩波控制器组成；

泵浦光与信号收集系统，包括激光器、激光聚焦、共轴红外信号收集系统；

样品定位系统，包括大负重微米级五轴机械调节与复位架、安装于五轴调节架上的光学杜瓦、杜瓦内的待测样品和用于控制五轴调节架各轴之间独立工作的控制器；

平行校正系统，包括分束器、光阑和激光定位单元。

所述的FTIR光谱仪应具备步进扫描工作模式，可以但不限于Bruker Vertex80型FTIR光谱仪。必须理解，此处涉及具体FTIR光谱仪厂家和型号仅仅为了后续描述方便，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要是具备步进扫描工作模式的FTIR光谱仪，就可以用于实施本发明专利。

所述机械斩波器可以但不限于Stanford SR540型机械斩波器。需要理解，此处涉及具体斩波器厂家和型号仅仅为了便于后续描述，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够实现对激光施加音频范围内周期性幅度调制并输出调制频率作为解调参考信号，就可以用于实施本发明专利。

所述锁相放大器可以但不限于Stanford SR830DSP型锁相放大器。需要理解，此处涉及具体锁相放大器厂家和型号仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够实现对音频范围内周期性幅度调制信号进行锁相放大，就可以用于实施本发明专利。

所述的激光器可以但不限于Spectra-Physics2017型氪离子激光器，波长为647nm。需要理解，此处涉及具体激光器厂家和型号仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够提供515nm或以长（同时保证激光能量大于待测样品的禁带宽度）可见/近红外激光输出、功率稳定且不低于10mW，就可以用于实施本发明专利。

大负重微米级五轴机械调节与复位架应具备x、y、z三轴平移和左右、上下转动数控电动微调功能，长时负重能力要求在10公斤以上，（等效）长度调节精度要求优于0.5微米、空间复定位精度不低于1微米。需要理解，以上精度的降低不影响空间分辨与二维成像红外PL光谱测试，却会降低测试结果的可靠性。

本发明显著优点是：

1基于步进扫描工作模式FTIR光谱仪可以方便实现红外调制，结合等距强聚焦、激发光方向与强度长时间稳定控制、共轴可见激发与大收集角红外探测等技术，达到高速测试和高分辨率高信噪比效果，从而为二维面成像提供保障；

2共轴等距强聚焦可见激发与红外探测可以保证PL信号激发光斑大小稳定可控和最佳收集效果，配合激发光长时稳定控制，可保证空间分辨PL光谱的强度成为可定量比较的性能参量；

3利用五维精细调节与复位机械平台，配合平行校正系统，可实现空间分辨与成像过程中激发光方向与功率密度的严格控制，保证不同PL特征强度比反映相关辐射复合过程态密度之比；

4基于前述优点，本发明将使得红外波段空间分辨与扫描成像PL光谱实际测试成为可能，根据样品形状与测试需要，可以实现激发光斑最小可达30微米（红外探测器焦平面阵列线元的典型尺寸）、空间复定位精度可达1微米的二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱测试。

附图说明：

图中给出了实现二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置示意图。图中1是FTIR测量系统，101是迈克尔逊干涉部件，102为单元探测器，

103为波段限制器，104为电路控制板，105为控制台计算机；图中2为调制与解调检测系统，其中201为机械斩波轮，202为斩波控制器，203为锁相放大器；图中3是泵浦系统，其中301为激光器，302为光聚焦系统，303为共轴红外光信号收集系统；图中4是样品定位系统，401为大负重微米级五轴调节与复位架、402为光学杜瓦、403为待测样品，404为用于控制五轴调节架各轴之间独立工作的控制器；图中5为样品平行校正系统，其中501为光学分束器、502为光阑和503为激光定位单元。

具体实施方式：

具体的实施方案如附图所示。下面根据附图对本发明予以详细描述，能更好地说明本发明的技术特征和功能特点。

基于步进扫描FTIR光谱仪的二维空间分辨与扫描成像红外调制PL光谱实验装置包括：

FTIR步进扫描光谱系统1，其具有步进功能的光干涉部件101，与光干涉部件相连接的单元探测器102和波段匹配的波段限制器103，用于探测信号处理的电路控制板104和控制台计算机105；

调制与解调检测系统2，其包括机械斩波轮201、斩波控制器202和锁相放大器203，其中机械斩波轮201的频率由斩波控制器202控制，同时斩波控制器202将频率信号作为锁相放大器203的参考信号馈入其的参考信号输入端，

锁相放大器203的输入端和探测器102的输出端相连接，锁相放大器203的输出端与电路控制板104的输入端相连接；

泵浦光与信号收集系统3，其包括激光器301、光聚焦302、共轴红外信号收集系统303，激光器301产生连续激光，经过机械斩波轮201后再经过组合透镜组构成的光聚焦系统302，以将激光在待测样品位置的光斑缩小至30μm的尺度，所产生PL信号部分由共轴红外信号收集系统303收集并实现向FTIR步进扫描光谱系统1的馈送；

样品定位系统4，包括大负重微米级五轴机械调节与复位架401、安装于其上的光学杜瓦402、待测样品403和控制五轴调节架各轴之间独立工作的控制器404，控制器404与控制台计算机105相连接，以光谱扫描结束信号作为待测样品403平面内移动的触发信号；

样品平行校正系统5，包括分束器501、光阑502和激光定位单元503，其中分束器5一方面引导入射激光至待测样品403，另一方面接受待测样品403表面部分反射激光从而经由光阑502进入到激光定位单元503。

实际测量时，

首先将待测样品403安装在光学杜瓦402内，然后将光学杜瓦402固定到大负重微米级五轴调节与复位架401上，设定杜瓦内温度为所需温度并保持该温度在测量过程中恒定。开启激光器301，机械斩波轮201将入射激光调制成交变方波，再经过聚焦系统302和分束器501照射到待测样品403上产生PL光信号，斩波控制器202的频率信号输入到锁相放大器203的参考端。

待测样品403的光致发光信号通过共轴红外信号收集系统303馈入FTIR光谱系统1干涉部件101，经过波段限制器103输出到探测器102，探测器102的输出信号接入锁相放大器203的输入端，锁相放大器203的输出端接到电路控制板104，而后输入控制台计算机105。

在收集数据之前先根据待测样品403的部分反射激光经分束器501和光阑502后在激光定位单元503的光斑位置对五轴调节与复位架401进行二维角度的调节，使得样品表面垂直于入射激光，然后沿着激发光方向调节待测样品403前后位置，使得样品表面处于聚焦系统302的焦点处。

设定待测样品403空间分辨的初始位置，基于共轴红外信号收集系统303和FTIR步进扫描光谱系统1获取该样品空间点的PL光谱，光谱扫描结束时控制台计算机105输出触发信号至五轴调节架控制器404，使五轴调节与复位架401在样品403平面内移动至下一位置点，以实施下一空间点的PL光谱测量。光谱扫描过程和五轴调节与复位架401移动过程由控制台计算机105输出命令控制，这一过程反复进行，从而获取待测材料403的二维空间分辨红外调制PL光谱图像。

本发明是基于FTIR光谱仪的单点步进扫描红外调制PL光谱技术的原理，联合共轴等距强聚焦可见激发与红外探测、五轴调节与复位架401的定向可控移动功能而发明的。就FTIR光谱仪而言，单点红外调制PL光谱测试过程主要包括：(1)当FTIR光谱仪的干涉仪步进扫描到具体某一光程差点的时候，FTIR光谱仪记录下了该点对应时间点的干涉图I(δ)，其中包含了照射到探测器上的所有光谱的信息；(2)干涉仪经过一次覆盖整个光程差的完整扫描之后，就获得了所有时间点的干涉图；(3)通过傅立叶变换获得PL光谱B(σ)。

I(δ)和B(σ)之间有如下的关系

$I\left(\mathrm{\δ}\right)=\underset{\∞}{\overset{+\∞}{\∫}}B\left(\mathrm{\σ}\right)\cos \left(2\mathrm{\π\σ\δ}\right)\mathrm{d\σ},B\left(\mathrm{\σ}\right)=\underset{-\∞}{\overset{+\∞}{\∫}}I\left(\mathrm{\δ}\right)\cos \left(2\mathrm{\π\σ\δ}\right)\mathrm{d\δ},---\left(1\right)$

式中δ和σ分别是光程差(单位是cm)和能量(单位是cm-1)。

连续扫描时，干涉仪中的动镜以恒定的速度作连续运动（对入射光进行调制），被测光所产生的干涉光信号的傅立叶频率f_FTIR与动镜的运动速度v之间的关系为

f_FTIR＝2vσ (2)

连续扫描用调制技术，只有当被测信号的调制频率远大于傅立叶频率时，才可以保证两种频率信号相互干扰对最终光谱测量结果的影响大致可以忽略，才可以利用锁相放大器将外调制的光信号解调而不会导致信息的明显损失。同时，锁相放大器的积分时间常数必须略小于或者等于光谱仪中的信号采样周期，从而获得尽可能大的信噪比。同时还要满足激发调制周期远小于锁相放大器的积分时间常数，从而保证锁相放大稳定进行。因此连续扫描调制受到测定系统和被测材料两方面制约。在步进扫描情况下，动镜不是连续移动，而是步进移动。在数据采样过程中，动镜处于静止状态，即速度为0，调制频率的选取不再受限。动镜在每个采样点上停留时间可以依需要设定。

探测器接收到的信号包括两个部分

I^d＝I_PL(δ)+I_thermal(δ) (3)其中I_PL(δ)是实验中测得的来自样品的信号，通常是一个很窄的峰。I_thermal(δ)是背景的热辐射，在室温下表现为10μm左右的一个宽峰。对于连续扫描下的PL光谱测量，信号Id直接进入电路控制板，其中包括了通常很强，但不需要的I_thermal(δ)信号。

对于步进扫描下的调制PL光谱测量，使用了斩波器和锁相放大器。以u_refsin(ωt+θ_ref)为参考的、进入锁相放大器信号为

$I_{\mathrm{SS}}^d\left(\mathrm{\δ}\right)=I_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\δ}\right)\sin (\mathrm{\ωt}+{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{PL}})+I_{\mathrm{thermal}}\left(\mathrm{\δ}\right),---\left(4\right)$

然后信号乘以相敏探测器的参考信号，最后进入电路控制板的信号为

$I^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\δ}\right)=\frac{u_{\mathrm{ref}}{K}^{\mathrm{LIA}}}{2}{I}_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\δ}\right)\cos ({\mathrm{\θ}}_{\mathrm{PL}}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}}),---\left(5\right)$

通过选择适当的时间常数可以滤出信号中ω和2ω的成份。K^LIA是锁相放大器的传递函数，由锁相放大器的灵敏度决定。在所考虑的频率范围中，K^LIA可以作为一个常数。通过傅立叶变换得到的光谱为

$B_{\mathrm{SS}}^x\left(\mathrm{\σ}\right)=\frac{u_{\mathrm{ref}}{K}^{\mathrm{KIA}}}{2}{B}_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\σ}\right)\cos ({\mathrm{\θ}}_{\mathrm{PL}}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}}),---\left(6\right)$

相角差(θ_PL-θ_ref)可以通过使用锁相放大器第二个相敏探测器消除，将和参考信号位移90°相乘，得到经过计算可以得到

$B_{\mathrm{SS}}\left(\mathrm{\σ}\right)=\sqrt{{\left(B_{\mathrm{SS}}^x\right)}^2+{\left(B_{\mathrm{SS}}^y\right)}^2}=\frac{u_{\mathrm{ref}}{K}^{\mathrm{LIA}}}{2}{B}_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\σ}\right).---\left(7\right)$

由此，我们可以发现连续扫描和步进扫描调制PL光谱测量的差异。连续扫描的PL光谱中包含了室温背景辐射的信号，而步进扫描调制PL光谱则只包含了激发光激发的PL信号。

通过五轴调节与复位架带动固定其上的待测样品的移动，对样品上不同的位置点进行PL扫描并获取光谱，即可获得该样品的二维空间分辨红外调制光致发光图像。

根据上述内容可以看出，本发明能够实现窄禁带半导体的二维空间分辨的红外调制光致发光表征，具有稳定、无损、灵敏的优点，非常适用于大面积红外面阵探测器材料的面内空间均匀性检测应用。

Claims (2)

1.一种二维分辨扫描成像红外调制光致发光光谱测试装置，它包括傅立叶红外变换红外光谱系统(1)、调制与解调检测系统(2)、泵浦光与信号收集系统(3)、样品定位系统(4)和样品平行校正系统(5)，其特征在于：

所述的傅立叶红外变换红外光谱系统(1)具有步进扫描功能的光干涉仪部件(101)，与干涉仪部件相联用的单元探测器(102)和波段匹配的波段限制器(103)，用于探测信号采集与处理的电路控制板(104)和控制台计算机(105)；

所述的调制与解调检测系统(2)包含机械斩波轮(201)、斩波控制器(202)和锁相放大器(203)；机械斩波轮(201)的转动频率由斩波控制器(202)控制，同时斩波控制器(202)将频率信号作为锁相放大器(203)的参考信号馈入其参考信号输入端，锁相放大器(203)的输入端和单元探测器(102)的输出端相连接，锁相放大器(203)的输出端与电路控制板(104)的输入端相连接；

所述的泵浦光与信号收集系统(3)包括激光器(301)、光聚焦系统(302)、共轴红外信号收集系统(303)；激光器(301)产生光子能量大于待测样品禁带宽度的连续泵浦激光，该激光经过机械斩波轮(201)后再经过由组合透镜组构成的光聚焦系统(302)，其光斑可缩小至30微米的尺度，共轴红外信号收集系统(303)实现PL部分信号的收集和向傅立叶红外变换红外光谱系统(1)的有效馈送；

所述的样品定位系统(4)包括大负重微米级五轴调节与复位架(401)、安装于大负重微米级五轴调节与复位架(401)上的光学杜瓦(402)、杜瓦内的待测样品(403)、以及用于控制五轴调节架各轴之间独立工作的控制器(404)；控制器(404)与傅立叶红外变换红外光谱系统(1)的控制台计算机(105)相连接，以光谱系统扫描结束信号作为待测样品(403)平面内移动的触发信号，由控制台计算机(105)馈入到控制器(404)；

所述的样品平行校正系统(5)包括分束器(501)、光阑(502)和激光定位单元(503)；一方面分束器(501)引导入射激光至待测样品(403)，另一方面入射到待测样品(403)表面激光部分反射并经由分束器(501)和光阑(502)进入到激光定位单元(503)，激光定位单元(503)与控制器(404)相连，依此确定大负重微米级五轴调节与复位架(401)的二维角度控制，以保证扫描成像过程中激发光与样品表面垂直、光斑大小以及相对于样品表面前后位置恒定；

测试装置通过泵浦光与信号收集系统(3)、样品定位系统(4)、样品平行校正系统(5)相结合工作模式，实现激发与共轴信号收集、激发光斑在样品平面内二维扫描、扫描过程中激发光斑位置精确到微米级可控、光斑大小与功率密度恒定功能，保证空间分辨和二维扫描成像红外光致发光光谱测量的能量、强度、空间参数可靠性。

2.一种基于权利要求1所述装置的二维空间分辨与扫描成像红外调制光致发光光谱测量方法，其特征在于包括以下步骤：

[1].将载有待测样品(403)的光学杜瓦(402)固定到大负重微米级五轴调节与复位架(401)上，并设定杜瓦内温度为所需温度；

[2].激光器(301)输出稳定功率激光经过机械斩波轮(201)调制和光聚焦系统(302)照射到待测样品(403)上；

[3].基于待测样品(403)的部分反射激光在激光定位单元(503)的光斑位置，利用五维调节架的二维角度控制功能，调整待测样品(403)表面的上下和左右倾角并根据样品平行校正系统判断，将样品表面调整到恰好与入射激发光垂直；

[4].利用五维调节架的三维空间位置调节功能，沿激发光方向前后调节样品位置，保证激发光在样品表面的光斑符合测试要求；

[5].利用五维调节架的三维空间位置调节功能，设定待测样品(403)表面空间分辨的初始位置，在每一光谱扫描结束时控制台计算机(105)输出信号至控制器(404)，利用调节架的样品表面二维空间位置调节功能，改变待测样品(403)的位置；

[6].待测样品(403)的光致发光信号经由共轴红外信号收集系统(303)馈送、傅立叶变换红外光谱系统(1)及单元探测器(102)转化为电信号，馈入锁相放大器(203)的输入端，同时斩波控制器(202)的频率信号作为锁相放大器(203)的参考信号对单元探测器(102)的电信号进行相敏检测解调，而后依次输出到电路控制板(104)和控制台计算机(105)，经傅里叶变换，获得该样品空间点的PL光谱；

[7].控制台计算机(105)同时向控制器(404)发送样品面空间位置改变指令，重复执行[6]、[7]操作，直至全部完成设定的二维扫描成像红外调制PL光谱测试。