CN113484290A - 共聚焦显微红外调制光致发光谱实验装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种共聚焦显微红外调制光致发光谱实验装置及测试方法。装置包括泵浦激光及其方向稳控与准直模块、反射物镜激光聚焦与红外信号收集模块、低/变温载物台、亚微米级分辨的六维电控位移台、准实时影像监测模块、步进扫描迈克尔逊干涉仪、幅值调制与相敏检测模块以及计算机控制系统。基于上述装置，本发明进一步提出实现覆盖3‑20微米宽波段的共聚焦显微红外调制光致发光光谱测试方法。本发明是一种检测窄禁带材料微区光学性质和电子能带结构的光谱学成像测试装置和方法，具有无损非接触、长波长、宽波段、高空间分辨和高谱分辨能力等优点，非常适用于包括窄禁带半导体等红外光电子材料在内的微结构光学性质检测和光电子显微分析。
Description
技术领域：
本发明涉及一种共聚焦显微红外调制光致发光谱实验装置及测试方法。所涉及的共聚焦显微红外调制光致发光谱实验系统及方法，主要基于可见-远红外的共聚焦光路，融合步进扫描迈克尔逊干涉仪与相敏检测、激光光斑和光致发光光斑整形、多维光谱显微成像等技术，实现覆盖3-20微米宽波段的共聚焦显微红外调制光致发光光谱的实验装置和测试方法，具有无损非接触、长波长、宽波段、高空间分辨和高谱分辨能力等优点，适用于包括窄禁带半导体等红外光电子材料在内的微结构光学性质检测和光电子显微分析，从而在微观尺度表征红外材料的参数及其空间相关度。
背景技术：
窄禁带半导体等红外材料的光电子跃迁特性检测是研究材料物理和制造红外光电器件的重要手段。高集成微像元红外焦平面阵列器件发展提出对窄禁带半导体微尺度能带结构和电子特性机理认识的新要求。因此，亟需在微尺度厘清窄禁带材料的缺陷微结构对光电子特性的影响，也就迫切需要创新发展出可靠实用的实验检测方法。
红外反射/透射光谱通过探测电子跃迁的光学响应揭示能级分布特性，是研究窄禁带半导体能带结构的重要手段。遗憾的是，窄禁带材料电子跃迁响应通常在5微米以长波段。常规红外光谱则受制于远场光学衍射极限，难以满足小于5微米的微尺度能带结构探测需求。
光致发光(也称光荧光，英文Photoluminescence，缩写PL)光谱是半导体材料无损检测的经典而又非常有效手段，被广泛应用于III-V族等宽禁带半导体和碳纳米管等纳米材料的光学性质研究，不但能揭示材料带隙、带边态等电子能带结构方面的信息，还能用于研究杂质、深能级缺陷等，极大地增进了对相关材料光电特性和物理过程的认识。更为重要的是，PL作为一种激光技术，其空间分辨能力取决于可见泵浦激光波长而非红外波长，这使得其能够获得可比拟可见光的微米级空间分辨能力，从而成为中-远红外波段显微成像的最优选择。
但是在波长4～20微米中-远红外波段，由于单色仪自身根本性局限和室温背景辐射的强干扰效应，即便单点PL测试也存在严重困难。为了克服这一困难，我们前期发明了基于步进扫描迈克尔逊干涉仪的傅里叶变换红外(Fourier transform infrared,FTIR)调制PL光谱及其二维空间扫描成像方法【见专利 ZL200610023133.6和ZL201410120925.X】。中-远红外PL光谱探测灵敏度、分辨率、信噪比与测试速度得到数量级提高，在国内外窄禁带半导体等材料相关研发中得到广泛应用。但受限于激发光斑尺寸等因素，空间分辨率仅为10微米量级，尚难以在微米尺度上对红外材料的电子跃迁进行显微分辨。
针对红外光电子跃迁显微分辨成像这一亟待解决的难题，本发明公开一种共聚焦显微红外调制光致发光谱实验装置及测试方法。具体地，基于可见-远红外的共聚焦光路，融合步进扫描迈克尔逊干涉仪与相敏检测、激光光斑和光致发光光斑整形、多维光谱显微成像等技术，显著提升单谱测试速度和信噪比，实现波段覆盖3-20微米宽波段的共聚焦显微红外调制PL谱的实验装置和测试方法，具有无损非接触、长波长、宽波段、高空间分辨和高谱分辨能力等优点，适用于包括窄禁带半导体等红外光电子材料在内的微结构红外光电子跃迁性质检测和红外光电子显微分析。
发明内容：
本发明是基于可见-远红外的共聚焦光路，融合步进扫描迈克尔逊干涉仪与相敏检测、激光光斑和光致发光光斑整形、多维光谱显微成像等技术实现波段覆盖3-20微米的共聚焦显微红外调制PL光谱的实验装置和测试方法，具有无损非接触、长波长、宽波段、高空间分辨和高谱分辨能力等优点，非常适用于红外材料的微结构光学性质检测和光电子显微分析。
该实验装置主要部件包括泵浦激光及其方向稳控与准直模块、反射物镜激光聚焦与红外信号收集模块、低/变温载物台、亚微米级分辨的六维电控位移台、准实时影像监测模块、步进扫描迈克尔逊干涉仪、幅值调制与相敏检测模块以及计算机控制系统。具体说明如下：
-泵浦激光及其方向稳控与准直模块，主要包括激光器、激光功率控制器、空间滤波器、激光准直光路和激光扩束器。所涉及的激光器可以但不限于 Coherent公司的Sapphire型激光器。需要理解，此处涉及具体激光器厂家和型号仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够提供光子能量高于禁带宽度、衍射极限满足空间分辨需求同时功率稳定不低于 1mW，就可以用于实施本发明专利。
-反射物镜激光聚焦与红外信号收集模块，主要由可见-红外二向色分束器、反射物镜、针孔光阑以及若干抛物面反射镜构成。所涉及的反射物镜可以但不限于Thorlabs公司的反射型物镜。需要理解，此处涉及具体物镜厂家仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够同时覆盖激光和PL光波长范围的物镜，就可以用于实施本发明专利。
-低/变温载物台，包括光学低/变温恒温器和位于其中的待测样品。所涉及的低/变温恒温器可以但不限于Oxford公司的MicrostatHe型恒温器。需要理解，此处涉及具体恒温器厂家和型号仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够提供稳定低/变温度和稳定环境、且光学窗口同时适用于激光波长和PL波长的恒温器，就可以用于实施本发明专利。
-亚微米级分辨的六维电控位移台，包括亚微米级六轴调节与复位架和用于控制调节架各轴之间独立工作的控制器。所涉及的亚微米级六轴调节与复位架具备三个独立轴平移和三个独立转动数控电动微调功能，(等效)长度调节精度要求优于0.5微米、空间复定位精度优于0.5微米。需要理解，以上精度的降低不影响共聚焦显微红外调制PL光谱测试，却会降低显微成像结果的可靠性。
-准实时影像监测模块，包括对应激光波长的分束器、变焦CMOS高清相机和照明光源。
-步进扫描迈克尔逊干涉仪，主要由覆盖3-20微米波长且透反比为5:5的分束器、定镜、步进扫描的动镜、红外探测器以及控制动镜状态和进行快速反傅里叶变换运算的电路单元组成。所涉及的步进扫描迈克尔逊干涉仪可以但不限于Bruker公司的Vertex 80型光谱仪。需要理解，此处涉及具体厂家仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要是具备步进扫描工作模式的迈克尔逊干涉仪，就可以用于实施本发明专利。
-幅值调制与相敏检测模块，包括机械斩波轮、斩波频率控制器和锁相放大器。所涉及的机械斩波器可以但不限于Stanford SR540型机械斩波器，锁相放大器可以但不限于Stanford SR830 DSP型锁相放大器。需要理解，此处涉及具体斩波器和锁相放大器厂家和型号仅仅为了便于后续描述，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够实现对激光施加音频范围内周期性幅度调制并输出调制频率作为解调参考信号的机械斩波器，和只要能够实现对音频范围内周期性幅度调制信号进行锁相放大的锁相放大器，就可以用于实施本发明专利。
-计算机控制系统，能够接收来自电路单元的信号，同时能够向调节架的控制器发送指令。
本发明显著优点是：
1.基于步进扫描迈克尔逊仪可以方便地进行幅值调制，结合泵浦激光及其方向稳控与准直、共聚焦光路、信号解调和放大、显微成像等技术，达到高速测试、高分辨率和高信噪比效果，实现3-20微米波段的共聚焦显微PL谱扫描成像测试能力；
2.反射物镜激光聚焦与红外信号收集可以使PL激发光斑尺度达到微米级的衍射极限、功率稳定可控和最优收集的效果，可保证显微成像 PL光谱具有空间和能量的多维高精度定量分辨能力；
3.准实时影像监测可实现微区红外PL谱的精确定位测试，可形成样品表面形貌和PL光谱特性的直接关联；
4.基于前述优点，本发明将使中-远红外波段的共聚焦显微PL光谱扫描成像测试成为可能，可以实现最小激发光斑低于2微米、最高空间分辨率优于1微米、最高谱分辨率优于0.1meV的共聚焦显微PL光谱测试。
附图说明：
图1是实现共聚焦显微红外调制PL谱测试实验系统的示意图。图中101是激光器，102是激光功率控制器，103为空间滤波器，104和105分别为激光准直光路和激光扩束器；201是可见-红外二向色分束器，202为反射物镜， 203是针孔光阑；301是光学低/变温恒温器，302是待测样品；401为亚微米级六轴调节与复位架，402为用于控制六轴调节架各轴之间独立工作的控制器； 501是覆盖激光波长的分束器，502是变焦CMOS高清相机，503是白光照明光源；601为覆盖3-20微米波长的5:5透反比分束器，602和603分别为定镜和具有步进扫描功能的动镜，604为红外探测器，605为控制动镜扫描和进行快速傅里叶反变换运算的电路单元；701是机械斩波轮，702是斩波频率控制器，703 是锁相放大器；8为计算机控制系统。
具体实施方式：
具体的实施方案如附图所示。下面根据附图对本发明予以详细描述，能更好地说明本发明的技术特征和功能特点。
本发明的共聚焦显微红外调制PL光谱实验测试系统的主要部件如下：
泵浦激光及其方向稳控与准直模块，其由输出光子能量大于待测样品禁带宽度的激光器101、对输出激光进行功率长时稳定和调控的激光功率控制器102、对激光进行空间滤波/优化光斑质量的空间滤波器103以及分别对激光传输进行准直和光斑扩束的准直光路104和扩束器105组成。
反射物镜激光聚焦与红外信号收集模块，包括可见-红外二向色分束器201、反射物镜202、针孔光阑203以及若干抛物面反射镜。可见-红外二向色分束器 201在可见光波段具有大于70％的透过率，在3-20微米的红外波段具有大于70％的反射率，反射物镜202工作波段覆盖0.5-20微米，经扩束器105将激光直径扩束至与物镜202入瞳直径一致，透过二向色分束器201后入射物镜202。聚焦光斑尺寸主要由物镜202数值孔径和激光波长决定，红外PL信号由物镜202 再次收集，通过二向色分束器201经由与针孔光阑203，实现红外PL信号的光斑优化。
低/变温载物台，包括提供4-300K范围内长时间稳定温度的光学低/变温恒温器301和安装于恒温器内部的待测样品302，光学低/变温恒温器301窗口须同时适用于激光波长和PL波长。
亚微米级分辨的六维电控位移台，包括亚微米级六轴调节与复位架401和用于控制调节架各轴之间独立工作的控制器402，控制器402与计算机控制系统相连，以光谱扫描结束信号作为待测样品302平面内移动的触发信号；
准实时影像监测模块，由覆盖激光波长的分束器501、变焦CMOS高清相机 502和照明光源503组成。分束器501允许绝大部分泵浦激光功率通过入射至反射物镜202，同时将激光和照明光源503的光在样品表面的小部分反射光馈至变焦CMOS高清相机502，实现样品位置和样品表面激光光斑的监测。
步进扫描迈克尔逊干涉仪，主要由覆盖3-20微米波长且透反比为5:5的分束器601、定镜602、具有步进扫描功能的动镜603、覆盖PL波段范围的高灵敏红外探测器604，以及负责动镜控制和快速反傅里叶变换运算的电路单元605 组成。红外PL光经分束器601分为完全相同的两束光分别经定镜602和动镜 603反射，再次由分束器601合束，实现光学傅里叶变换。红外光信号由探测器604转换为电信号。
幅值调制与相敏检测模块，包括机械斩波轮701、斩波频率控制器702和锁相放大器703，其中机械斩波轮701的频率由斩波控制器702控制，同时斩波控制器702将频率信号作为锁相放大器703的参考信号馈入其的参考信号输入端，锁相放大器703的输入端和探测器604的输出端相连接，锁相放大器703 的输出端与电路单元605的输入端相连接。
计算机控制系统8，接收来自电路单元605的电信号，并将指令发送至控制六轴调节架的控制器402。
实际测量时，
首先将待测样品302安装在光学恒温器301内，然后将恒温器301固定到六轴调节与复位架401上，设定恒温器温度至所需温度。开启变焦CMOS高清相机502和照明光源503，通过相机502监测样品302微观形貌和位置。
开启激光器101，经过功率控制器102、空间滤波器103、准直光路104和扩束器105，先后透过分束器501和201进入物镜202形成激光聚焦。六轴调节与复位架401与控制器402相连。利用相机502监测，通过控制器402调节六轴调节与复位架401使样品302表面位于物镜202焦距处并垂直于激光光轴。
待测样品302的PL信号由物镜202收集经过分束器201入射至针孔光阑203，调节针孔光阑直径和位置，使针孔尺度等于该处PL光的光斑尺度。而后PL光进入迈克尔逊干涉仪，最后由探测器604接收并转化成电信号。
将斩波轮701插入激光光路，开启斩波控制器702和锁相放大器703，斩波控制器702的频率信号输入到锁相放大器703的参考端，锁相放大器703的输入端与探测器604输出端相连，锁相放大器703的输出端与负责动镜控制和快速反傅里叶变换运算的电路单元605相连，电路单元605的输出信号进入计算机控制系统8。
计算机控制系统8中储存待测样品302的移动路径和移动步长等参数，并与控制器402相连，为后者发送指令。
设定待测样品302的初始位置，关闭照明光源503。开启动镜603的步进扫描，获取样品302该位置的PL光谱。待动镜603完成扫描后，电路单元605向计算机控制系统8输出光谱数据和触发信号。计算机控制系统8存储接收到的光谱数据并根据触发信号向控制器402发送指令，使六轴调节与复位架401带动样品302在表面平面内移动至下一位置点，以实施下一空间点的PL光谱测量。
位置移动完成后自动开启动镜603的步进扫描，重复这一过程，直至完成样品302表面的整个图像扫描。计算机控制系统8根据预存的样品路径和步长重排PL光谱顺序，从而获得面内分辨和能量分辨的共聚焦显微PL图像。
根据上述内容可以看出，本发明能够实现3-20微米波段的共聚焦显微PL 光谱扫描成像检测，具有无损非接触、长波长、宽波段、高空间分辨、高能量分辨等优势，非常适用于包括窄禁带半导体等红外光电子材料在内的微结构光学性质检测和光电子显微分析。
Claims (2)
1.一种共聚焦显微红外调制光致发光谱测试装置，包括泵浦激光及其方向稳控与准直模块、反射物镜激光聚焦与红外信号收集模块、低/变温载物台、亚微米级分辨的六维电控位移台、准实时影像监测模块、步进扫描迈克尔逊干涉仪、幅值调制与相敏检测模块以及计算机控制系统，其特征在于：
所述的泵浦激光及其方向稳控与准直模块主要包括激光器(101)、激光功率控制器(102)、空间滤波器(103)、激光准直光路(104)和激光扩束器(105)；激光器(101)产生光子能量大于待测样品禁带宽度的连续泵浦激光，其输出功率由激光功率控制器(102)控制，保障功率长时间稳定，激光经过空间滤波器(103)优化光斑，然后经过由透镜组构成准直光路(104)，保障激光方向长时间准直，该激光经过机械斩波轮(701)幅值调制后由激光扩束器(105)扩束，扩束后的激光光斑直径与反射物镜(202)光瞳直径一致；
所述的反射物镜激光聚焦与红外信号收集模块主要由可见-红外二向色分束器(201)、反射物镜(202)、针孔光阑(203)以及若干抛物面反射镜构成；可见-红外二向色分束器(201)在可见光波段具有大于70％的透过率，在3-20微米的红外波段具有大于70％的反射率，反射物镜(202)工作波段覆盖0.5-20微米，扩束后的激光透过二向色分束器(201)后入射物镜(202)，聚焦于待测样品(302)表面，聚焦光斑尺寸主要由物镜(202)数值孔径和激光波长决定，激光泵浦所产生的红外光致发光信号由物镜(202)收集，输出到二向色分束器(201)，反射至一对共焦点的抛物面反射镜对，在抛物面镜焦点处放置针孔光阑(203)，通过对其直径的选择，实现红外光致发光信号的空间滤波；
所述的低/变温载物台包括光学低/变温恒温器(301)和位于其中的待测样品(302)，光学低/变温恒温器(301)可以实现4-300K范围内的长时间稳定；
所述的亚微米级分辨的六维电控位移台包括亚微米级六轴调节与复位架(401)和用于控制调节架各轴之间独立工作的控制器(402)；
所述的准实时影像监测模块包括覆盖激光波长的分束器(501)，其透反比的选择保证信号的可靠激发和高效收集，变焦CMOS高清相机(502)和白光照明光源(503)；
所述的步进扫描迈克尔逊干涉仪主要由覆盖3-20微米波长且透反比为5:5的分束器(601)、定镜(602)、步进扫描的动镜(603)、红外探测器(604)以及控制动镜(603)状态和进行快速反傅里叶变换运算的电路单元(605)组成；
所述的幅值调制与相敏检测模块包括机械斩波轮(701)、斩波频率控制器(702)和锁相放大器(703)；斩波频率控制器(702)控制斩波轮(701)调制频率，并将其作为正弦参考信号输入锁相放大器(703)，同时锁相放大器(703)接收探测器(604)电信号作为输入信号并输出信号至电路单元(605)；
所述的计算机控制系统(8)接收来自电路单元(605)的步进扫描检测信号和反傅里叶变换后的光谱信号，同时控制六轴调节架的控制器(402)使待测样品(302)在反射物镜(202)的焦点位置按照程序设定的路径做垂直激光光轴的相对运动，待接收到电路单元(605)的步进扫描完成信号后，发出指令给控制器(402)使样品(302)相对移动一步，不断循环这一过程，待全部光谱扫描完成后根据程序路径重新排列光谱顺序，组合成扫描图像。
2.一种基于权利要求1所述共聚焦显微红外调制光致发光谱测试装置的共聚焦显微红外调制光致发光谱测试方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将载有待测样品(302)的光学杜瓦(301)固定到亚微米级六轴调节与复位架(401)上，并设定杜瓦内温度为所需温度；
2)打开照明光源(503)，通过变焦CMOS高清相机(502)观察和监测待测样品(302)微观位置；
3)激光器(101)输出的激光先后经过功率控制器(102)稳定功率、空间滤波器(103)优化光斑质量、激光准直光路(104)实现准直传输和激光扩束器(105)扩束至与反射物镜(202)光瞳直径一致，然后通过反射物镜(202)形成微区聚焦；
4)通过高清相机(502)观察激光聚焦效果，并估计聚焦光斑尺度
5)通过计算机控制系统(8)控制六轴调节架的控制器(402)使待测样品(302)在激光传输方向移动，使样品(302)表面刚好位于物镜(202)焦点处；
6)通过计算机控制系统(8)控制六轴调节架的控制器(402)调节待测样品(302)倾角，使其表面与入射激发光垂直；
7)重复步骤5)和6)，使待测样品(302)表面既位于物镜(202)焦点处又与激光光轴垂直，此过程可利用相机(502)对光斑状况进行监测；
8)设定待测样品(302)的微观位置，关闭照明光源(03)，根据空间分辨率和光致发光信号强度需求选择合适针孔直径的针孔光阑(203)，并微调其空间位置，使其恰好位于对偶抛物面反射镜的焦点；
9)开启动镜(603)的步进扫描，待测样品(302)的光致发光信号由物镜(202)收集，经由二向色分束器(201)和针孔光阑(203)，进入迈克尔逊干涉仪并由探测器(604)转化为电信号，馈入锁相放大器(703)的输入端，同时斩波控制器(702)的频率信号作为锁相放大器(703)的参考信号对探测器(604)的电信号进行相敏检测解调，而后输出到电路单元(605)进行反傅里叶变换，所得信号输送到计算机控制系统(8)储存；
10)在每次动镜(603)步进扫描获得光谱结束后，电路单元(605)向计算机控制系统(8)发送结束信号，而后计算机控制系统(8)发出指令给控制器(402)使样品(302)按照预设路径移动一步；
11)重复步骤10)，直至全部完成设定的扫描光谱，计算机控制系统(8)根据预设的路径重排光谱顺序，形成显微成像。
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