CN106124446A - 消除大气吸收干扰的红外光致发光光路系统和实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种消除大气吸收干扰的红外光致发光光路系统和实验方法。该光路包括以下部件：具有步进扫描模式的傅立叶变换红外光谱系统、作为激发光源的泵浦光系统、实现电信号处理和傅立叶变换功能的电路系统、用于光学信号调制和解调的斩波器和锁相放大器、以及用于获取大气吸收参考光谱的宽波段红外光源。本发明基于该光路，提出消除红外光致发光光谱中大气吸收干扰影响的方法。本发明有助于窄禁带半导体红外光致发光光谱的真实线型信号的获取，具有操作容易、有效可靠性高等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种消除大气吸收干扰红外光致发光(Photoluminescence,PL)测试的光路系统和实验方法。其在步进扫描傅立叶变换红外(Fourier transform infrared,FTIR)光谱仪的红外调制PL技术的基础上，结合共光路耦合和双通道信号调制/解调提取分离技术，将传统的单通道PL方法发展为双通道测试技术，藉此实现红外PL光谱大气吸收干扰的可靠消除。
背景技术：
PL光谱作为材料无损检测的经典有效手段，被广泛应用于半导体和碳纳米管等材料的光学性质研究，其不但能揭示材料带隙、带边态等电子能带结构的信息，还能用于研究杂质、深能级缺陷等，极大地增进了对相关材料光电特性和物理过程的认识。基于步进扫描FTIR光谱仪的红外调制PL技术将探测波段拓展至波长20μm的红外领域，从而在窄禁带半导体的禁带宽度和近带边杂质的确定中得到重要的应用。
窄禁带半导体的PL光谱通常位于3-20μm的红外波段。该波段的若干特定波长受到大气的强烈吸收。例如，大气中的二氧化碳对4.18-4.38μm的红外光具有强烈的吸收。窄禁带半导体位于此位置附近的PL光谱线型严重畸变，导致红外PL光谱确定材料参数的误差增大，甚至使得红外PL光谱无法应用。为消除光谱的大气干扰，当前已发展真空法、干燥气体吹扫法和谱图差减法等几种常用方法。但是这些方法在红外调制PL技术的应用中都受到了限制。真空法和干燥气体吹扫法都需要将光路封存在密闭空间内，不方便于样品更换和光路调节的操作，同时真空法需要高强度硬件的支持，增加设备成本。更为重要的是，抽真空和吹扫过程所引入的机械振动降低了动镜步进扫描的稳定性，导致环境 噪声的增大甚至使得红外调制PL技术无法执行。另一方面，谱图差减法需要进行至少两次的光谱扫描，而且非常依赖于差减因子的选择，在实际应用中该方法很难彻底消除环境传递函数的影响。
针对已有方法的局限，本发明公开一种消除红外PL光谱大气吸收干扰的光路结构和方法。具体地，基于步进扫描FTIR光谱仪红外调制PL的相敏检测模式，借助于双光路共轴耦合和双通道信号的解调提取技术，实现红外PL光谱和大气吸收参考光谱的同时获取，有效消除了大气吸收对PL光谱线型的干扰。本发明无需密闭封存PL光路，不引入机械振动，在消除大气干扰的同时不引入额外的光谱线型畸变或显著降低光谱信噪比，有助于窄禁带半导体PL光谱信息的准确获取。
发明内容：
综上所述，在保证红外PL光谱质量的前提下有效地消除大气吸收对光谱线型的干扰是准确获取PL光谱参数的关键所在，这也是本发明所要解决的技术难题。本发明旨在提供一种结合红外调制PL、双光路耦合和相敏检测信号提取分离技术的光路结构，能够有效消除大气吸收对红外PL光谱线型的干扰，为窄禁带材料PL光谱参数的准确获取提供保障。与其他消除PL光谱大气干扰的方法相比，本发明具有成本低、操作容易、有效性高等优点。
本发明是一种基于步进FTIR红外PL技术、融合双光路耦合和双通道信号提取分离等手段、能够有效消除红外PL大气吸收干扰的光路结构和方法。该光路结构的主要部件包括：
-FTIR光谱系统，其具有红外光分束器、定镜、动镜、引导光路的反射镜和具有双输出通道红外单元探测器；
-调制与解调检测系统，包括机械斩波器和锁相放大器，机械斩波器由机械斩波轮、斩波控制器组成；
-PL泵浦光源，其能输出长时间稳定的连续激光，激光光子能量大于待测样品的禁带宽度；
-电信号处理与转换系统，包括电学低通滤波器、双通道傅立叶变换处理电路和计算机控制/显示平台；
-大气吸收参考光源系统，包括平行输出的宽波段红外参考光源、红外分束器和参考光源位移控制单元，参考光源安装于导轨上，其移动由位移控制单元控制，而位移控制单元则由计算机控制；
-待测样品，为窄禁带半导体样品。
所述FTIR光谱系统中的红外分束器透反比为50:50，可以但不仅限于溴化钾分束器，动镜应具备步进扫描工作模式，探测器的探测范围覆盖中红外波段，可以但不限于光伏/光导型碲镉汞探测器。FTIR光谱系统可以但不限于Bruker Vertex 80v型商用研究级FTIR光谱仪。实际上只要是具备步进扫描工作模式的FTIR光谱仪，就可以用于实施本发明专利。
所述机械斩波器可以但不限于Stanford SR540型机械斩波器。需要理解，此处涉及具体斩波器厂家和型号仅仅为了便于后续描述，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够实现对激光施加音频范围内周期性幅度调制并输出调制频率作为解调参考信号，就可以用于实施本发明专利。
所述锁相放大器可以但不限于Stanford SR830DSP型锁相放大器。需要理解，此处涉及具体锁相放大器厂家和型号仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够实现对音频范围内周期性幅度调制信号进行锁相放大，就可以用于实施本发明专利。
所述的PL泵浦光源可以但不限于Spectra-Physics 2017型氪离子激光器，波长为647nm。需要理解，此处涉及具体激光器厂家和型号仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要能够保证激光能量大于待测样品禁带宽度的可见/近红外激光输出、功率稳定且不低于10mW，就可以用于实施本发明专利。
所述电信号处理与转换系统为兼容于光伏/光导型碲镉汞探测器输出信号的电路系统，可以但不限于Vertex 80v型FTIR光谱仪的电信号处理系统。实 际上只要是兼容于红外探测器输出信号的双通道低通滤波器和傅立叶变换电路，就可以用于实施本发明专利。
所述参考光源系统的参考光源为碳硅棒光源，实际上只要能够提供平行输出的宽波段红外辐射光源，就可以用于实施本发明专利。参考光谱光源系统的红外分束器透反比为50:50的红外分束器，实际上只要能够保证足够PL信号进入FTIR光谱系统的分束器就可以用于实施本发明专利。所述参考光源位移控制单元为可编程控制的微型电动机。
所述的待测材料为InAs/GaSb II型超晶格。此处涉及具体材料仅仅为了后续描述需要，而非限制本专利权利保护范围，实际上只要PL光谱受到大气吸收干扰的样品，就可以用于实施本发明专利。
根据同一发明构思，本发明的基于步进FTIR红外调制PL技术、融合双光路耦合和双通道信号提取分离等手段、有效消除红外PL大气吸收干扰的方法，其步骤包括：
1)泵浦光源3输出的稳定功率激光经过斩波轮201幅值调制辐照到待测样品6的表面上，斩波轮201对激光的调制频率由斩波控制器(202)控制；
2)待测样品6的PL信号透过分束器502馈入傅立叶变换红外光谱系统1；
3)打开参考光源501，调节分束器502角度，使其对参考光源501输出光的反射信号与待测样品6的PL信号共光路耦合进入傅立叶变换红外光谱系统1；
4)馈入傅立叶变换红外光谱系统1的共光路光束经分束器101、定镜102和动镜103实现迈克尔逊干涉后由反射镜104引导至探测器105，并转换为电学信号以双通道输出，其中A输出通道的信号馈入到锁相放大器203输入端，B输出通道的信号馈入到低通滤波器401输入端；
5)斩波控制器202频率信号连接至锁相放大器203的参考端，对探测器105的A通道的输出信号进行相敏检测，锁相放大器203的输出信号依次馈入傅立叶变换处理电路402的其中一个通道和计算机控制/显示平台403，获得待测样品6的PL光谱，此时的PL光谱包含了环境传递函数的影响；
6)低通滤波器401的输出信号直接馈入傅立叶变换处理电路402的另一通道和计算机控制/显示平台403，获得光路传递函数的参考光谱；
7)步骤5)与6)是同时运行的，完成后将步骤5)中所得PL谱除以步骤6)中所得的参考光谱，根据所得结果控制参考光源位移控制单元503，由位移控制单元503沿出光方向微调参考光源501的位置，当参考光源501被调节至合适位置时，所得除谱的环境传递函数完全消失，此时即可得到消除大气吸收干扰的PL光谱。
与现有的其他消除PL光谱大气吸收干扰的方法相比，本发明的优点是：
1无需具有高强度特性的硬件支持，降低设备成本；
2无需将光路封存于密闭空间，便于优化光路调节和样品更换的操作；
3不存在振动或者其他噪音的额外引入，保障PL光谱的信噪比；
4同一时间获得共光路的PL光谱和参考光谱，缩短实验时间并保障了大气干扰消除的可靠性。
附图说明：
图1为本发明的消除红外PL大气吸收干扰的光路结构示意图。图中1是FTIR光谱系统，101是透反比为50:50的红外分束器，102为定镜，103为具有步进扫描功能的动镜，104为引导光路的反射镜，105为具有A/B双输出通道的红外探测器；图中2为调制与解调检测系统，其中201为机械斩波轮，202为斩波控制器，203为锁相放大器；图中3为PL泵浦光源；图中4为电信号处理与转换系统，其中401为电学低通滤波器，402为双通道傅立叶变换处理电路，403为计算机控制/显示平台；图中5为大气吸收参考光源系统，501为平行输出的宽波段红外参考光源，502为透反比为50:50的红外分束器，503为可计算机编程控制的参考光源位移控制单元；图中6为待测样品。
图2中，(a)给出本发明所测得的InAs/GaSb II型超晶格在77K温度下 受到大气吸收干扰的PL光谱，(b)给出了本发明的光路结构和方法所获得的参考光谱，(c)给出了消除大气吸收干扰后的PL光谱。
具体实施方式：
下面根据图1和图2给出本发明的实施例，并予以详细描述，只为能更好地说明本发明的技术特征和功能特点，而不是限制本发明的适用范围。
具体实施方案如图1所示，本发明的消除PL光谱大气吸收干扰的光路结构包括傅立叶变换红外光谱系统1，其具有透反比为50:50红外光分束器101、定镜102、可步进扫描的动镜103、引导光路的反射镜104和具有A/B双输出通道的红外探测器105，反射镜104将经过分束器101、定镜102和动镜103实现干涉的光信号引导至探测器105；调制与解调检测系统2，其中包含机械斩波轮201、斩波控制器202和锁相放大器203，斩波控制器202控制机械斩波轮201的调制频率并将其作为锁相放大器203的参考频率，锁相放大器203的输入端和探测器105的A输出通道相连接；PL泵浦光源3产生连续激光，激光光子能量大于待测样品的禁带宽度能量；电信号处理与转换系统4，其包括低通滤波器401、双通道傅立叶变换处理电路402和计算机控制/显示平台403，其中低通滤波器401的输入端与探测器105的B输出通道相连，傅立叶变换处理电路402的双通道输入端分别接受锁相放大器203和低通滤波器401的输出信号，并将处理后的信号输出至计算机控制/显示平台403；参考光谱光源系统5，包括平行输出的宽波段红外参考光源501、透反比为50:50的红外分束器502和参考光源位移控制单元503，红外分束器502将参考光源501的输出光反射，与PL信号共光路耦合馈入FTIR光谱系统1，位移控制单元503由计算机控制/显示平台403控制；待测窄禁带半导体样品6为PL波长位于红外波段的半导体样品。
通过分束器502将待测样品6的PL信号和参考光源501的输出光共光路耦合进入FTIR光谱系统1，再通过调制相敏检测和低通滤波技术分离提取样品的 PL光谱和参考光谱，二者相除可消除环境传递函数，即可消除大气吸收对样品PL光谱线型的影响。
红外调制PL光谱测试过程为：动镜103步进扫描时，经由定镜102和动镜103反射的两束光具有光程差δ(单位：cm)，探测器105收集对应的光学强度I，从而步进扫描完成时获得干涉图I(δ)；干涉图I(δ)经过傅立叶变换获得光谱B(σ)，其中σ为波数(单位：cm-1)。所以，I(δ)和B(σ)的关系为
待测样品6的PL信号和参考光源501的输出光通过分束器502共光路耦合馈入傅立叶红外光谱系统1，因此红外探测器105接收到的信号包括三个部分，
Id(δ)＝IPL(δ)TPL(σ)+IREF(δ)TREF(σ)+Ithermal(δ)Tthermal(σ) (2)
其中IPL(δ)是经过分束器101、定镜102和动镜103实现干涉的PL信号，IREF(δ)是实现干涉的参考光，Ithermal(δ)是室温环境热背景辐射信号，T(σ)是对应光源至探测器105的光路的传递函数，其中包括了大气吸收的干扰影响。
斩波轮对泵浦激光进行幅值调制，设调制频率为ω，所以Id(δ)是一个含时t的交变量
Id(δ)＝IPL(δ)sin(ωt+θPL)TPL(σ)+IREF(δ)TREF(σ)+Ithermal(δ)Tthermal(σ) (3)
其中的θPL为PL信号的调制相位。探测器105的A输出通道连接至锁相放大器402的输入端，并以调制频率ω作为参考频率，因此锁相放大器203产生的参考信号为
ILIA(t)＝uref sin(ωt+θref) (4)
其中uref和θref分别为参考信号的幅值和相位。根据锁相放大器原理，将方程(3)和方程(4)相乘并低通滤波去除与调制频率ω相关的项。锁相放大器203输出 为
其中KLIA是锁相放大器402的传递函数，为一个常数。经过傅立叶变换处理电路402实现反傅立叶变换，获得PL光谱为
BPL(σ)∝IPL(σ)TPL(σ) (6)
可见待测样品6的PL信号只受到了光路环境传递函数的影响，其中的最主要原因就是大气的吸收干扰。
探测器105的B输出通道的信号直接输入低通滤波器401，滤去与调制频率ω相关的项。因此低通滤波器401的输出为
室温环境热背景辐射Ithermal(δ)是覆盖4-30um的宽波段信号，而且其强度相对于参考光源501的输出信号IREF(δ)小得多，对参考光的影响可以忽略。所以低通滤波器401的输出表达为
其中KLP是低通滤波器的传递函数，是一个常数。低通滤波器401的输出馈入傅立叶变换处理电路402，反傅立叶变换后，得到参考光谱：
BREF(σ)∝IREF(σ)TREF(σ) (9)
由参考光源位移控制单元503沿出光方向微调参考光源501的位置，当其处于合适位置时，参考光源501和待测样品6到探测器105的光路具有等效的大气环境，因此TREF(σ)＝TPL(σ)。方程(6)除以方程(9)即可消除大气吸收干扰的影响，所得光谱
B(σ)＝IPL(σ)/IREF(σ)∝IPL(σ) (10)
一方面PL光谱线型具有很窄的线宽，另一方面参考光源501的输出信号在宽波段具有均匀的强度分布，所以方程(10)不会导致PL光谱线型的畸变。由方程(10)可见，最终的PL光谱并不包含光路环境的传递函数，也即消除了大气吸收对光谱线型的干扰。
基于上述理论基础，下面给出本发明的一个实施例。其光路图和电路连接图如图1所示。具体的操作过程如下：
数据获取：将泵浦光源3输出的激光照射到待测样品6的表面上，利用斩波控制器202控制斩波轮201的调制频率，并将斩波轮201置于光路中对激光进行幅值调制，将斩波控制器202的频率信号连接至锁相放大器203的参考端；将分束器502置于待测样品6的PL发光到FTIR光谱系统1的光路中，使PL信号透过分束器进入光谱系统1；连接计算机控制/显示平台403和参考光源位移控制单元503，同时由位移控制单元503控制/微调参考光源501的位置；打开参考光源501，使其输出光被分束器502反射，调节分束器502的空间角度，使经分束器502反射的参考光与待测样品6的PL信号共光路耦合进入FTIR光谱系统1；将探测器105的A输出通道连接至锁相放大器203的输入端，B输出通道连接至低通滤波器401的输入端；锁相放大器203和低通滤波器401的输出端分别连接至双通道傅立叶变换处理电路402的两个通道，并将傅立叶变换处理电路402的两路输出信号分别连接至计算机控制/显示平台403；令动镜103进入步进扫描状态，适当调节斩波轮201的调制频率和锁相放大器203的灵敏度、积分时间等参数，使其满足步进扫描调制PL技术的条件；运行步进扫描过程，正式开始获取待测样品6的PL光谱。
数据处理：本发明提出的消除红外PL大气吸收干扰方法基于步进扫描的红外调制PL技术，可以用相应FTIR光谱仪的商业软件进行光谱处理，也可以用常用的数据处理软件，如origin、gnuplot等进行处理，因此便于实施。所获 得的包含环境传递函数的PL光谱和参考光谱按照方程(10)进行处理，即可消除大气吸收干扰对PL光谱线型的干扰。
图2是本实施例中InAs/GaSb II型超晶格PL光谱的测试结果。其中(a)为所获得的包含环境传递函数的PL光谱，在4.18-4.38um的波段存在非常明显的大气二氧化碳红外吸收导致的光谱凹陷；(b)为所获得的参考光谱，在相应的波段也明显看到大气的吸收特征；(c)为根据方程(10)处理所得的PL光谱，PL光谱的大气吸收干扰明显消失，PL光谱线型为典型的半导体禁带宽度辐射复合发光。(c)的PL线型消除了大气吸收的干扰，根据此线型可准确获得PL光谱的能量、截止波长、线宽和相对强度等特征参数。
由实施例的结果可见本发明消除PL光谱大气吸收干扰的有效性，这也为红外PL光谱的准确分析提供了保障，有助于红外PL光谱技术的推广应用。
Claims (2)
1.一种消除大气吸收干扰的红外光致发光光路系统,包括傅立叶变换红外光谱系统(1)、调制与解调检测系统(2)、PL泵浦光源(3)、电信号处理与转换系统(4)、大气吸收参考光源系统(5)和待测窄禁带半导体样品(6)，其特征在于：
所述的傅立叶变换红外光谱系统(1)包括由透反比为50:50红外分束器(101)、定镜(102)和可步进扫描的动镜(103)所组成的迈克尔逊干涉仪、引导干涉光的反射镜(104)和具有A、B双输出通道的红外单元探测器(105)；
所述的调制与解调检测系统(2)包含机械斩波轮(201)、斩波控制器(202)和锁相放大器(203)；机械斩波轮(201)的斩波频率由斩波控制器(202)控制，同时斩波控制器(202)将频率信号馈入锁相放大器(203)的参考端，锁相放大器(203)的输入端和探测器(105)的A输出通道相连接；
所述PL泵浦光源(3)为一台具有长时间稳定功能的连续输出激光器，输出光子能量大于待测样品的禁带宽度；
所述电信号处理与转换系统(4)包括电学低通滤波器(401)、双通道傅立叶变换处理电路(402)和计算机控制/显示平台(403)；低通滤波器(401)接收来自红外探测器(105)的B输出通道的电信号，傅立叶变换处理电路(402)的双通道分别接受锁相放大器(203)和低通滤波器(401)输出端的信号，并将处理后的信号分别馈入计算机控制/显示平台(403)；
所述大气吸收参考光源系统(5)包括平行输出的宽波段红外参考光源(501)、红外分束器(502)和参考光源位移控制单元(503)；参考光源(501)采用安装于导轨上的碳硅棒光源，具有沿输出光光路方向移动的功能，红外分束器(502)的透反比为50:50，参考光源位移控制单元(503)由计算机控制/显示平台(403)控制，并控制/微调参考光源(501)的位置；参考光源(501)的输出光通过分束器(502)反射进入傅立叶变换红外光谱系统(1)；
所述待测窄禁带半导体样品(6)为PL波长位于红外波段的半导体样品，其PL信号透过分束器(502)馈入傅立叶变换红外光谱系统(1)；
将泵浦光源(3)输出的激光照射到待测样品(6)的表面上，利用斩波控制器(202)控制斩波轮(201)的调制频率，并将斩波轮(201)置于光路中对激光进行幅值调制，将斩波控制器(202)的频率信号连接至锁相放大器(203)的参考端；将分束器(502)置于待测样品(6)的PL发光到傅立叶变换红外光谱系统(1)的光路中，使PL信号透过分束器进入傅立叶变换红外光谱系统(1)；连接计算机控制/显示平台(403)和参考光源位移控制单元(503)，同时由位移控制单元(503)控制/微调参考光源(501)的位置；打开参考光源(501)，使其输出光被分束器(502)反射，调节分束器(502)的空间角度，使经分束器(502)反射的参考光与待测样品(6)的PL信号共光路耦合进入傅立叶变换红外光谱系统(1)；将探测器(105)的A输出通道连接至锁相放大器(203)的输入端，B输出通道连接至低通滤波器(401)的输入端；锁相放大器(203)和低通滤波器(401)的输出端分别连接至双通道傅立叶变换处理电路(402)的两个通道，并将傅立叶变换处理电路(402)的两路输出信号分别连接至计算机控制/显示平台(403)；令动镜(103)进入步进扫描状态，适当调节斩波轮(201)的调制频率和锁相放大器(203)的灵敏度、积分时间参数，使其满足步进扫描调制PL技术的条件；运行步进扫描过程，获取待测样品(6)的PL光谱。
2.一种基于权利要求1所述一种消除大气吸收干扰的红外光致发光光路系统的消除红外PL光谱大气吸收干扰的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)泵浦光源(3)输出的稳定功率激光经过斩波轮(201)幅值调制辐照到待测样品(6)的表面上，斩波轮(201)对激光的调制频率由斩波控制器(202)控制；
2)待测样品(6)的PL信号透过分束器(502)馈入傅立叶变换红外光谱系统(1)；
3)打开参考光源(501)，调节分束器(502)角度，使其对参考光源(501)输出光的反射信号与待测样品(6)的PL信号共光路耦合进入傅立叶变换红外光谱系统(1)；
4)馈入傅立叶变换红外光谱系统(1)的共光路光束经分束器(101)、定镜(102)和动镜(103)实现迈克尔逊干涉后由反射镜(104)引导至探测器(105)，并转换为电学信号以双通道输出，其中A输出通道的信号馈入到锁相放大器(203)输入端，B输出通道的信号馈入到低通滤波器(401)输入端；
5)斩波控制器(202)频率信号连接至锁相放大器(203)的参考端，对探测器(105)A通道的输出信号进行相敏检测，锁相放大器(203)的输出信号依次馈入傅立叶变换处理电路(402)的其中一个通道和计算机控制/显示平台(403)，获得待测样品(6)的PL光谱，此时的PL光谱包含了环境传递函数的影响；
6)低通滤波器(401)的输出信号直接馈入傅立叶变换处理电路(402)的另一通道和计算机控制/显示平台(403)，获得光路传递函数的参考光谱；
7)步骤5)与6)是同时运行的，完成后将步骤5)中所得PL谱除以步骤6)中所得的参考光谱，根据所得结果控制参考光源位移控制单元(503)，由位移控制单元(503)沿出光方向微调参考光源(501)的位置，当参考光源(501)被调节至合适位置时，所得除谱的环境传递函数完全消失，此时即可得到消除大气吸收干扰的PL光谱。
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