CN103134779A - 快速检测ii型红外超晶格界面质量的光谱方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速检测II型红外超晶格界面质量的光谱方法和装置。该装置包括具有步进扫描功能的傅里叶变换红外测量系统、作为泵浦光源的激光器、变温变磁场样品测量系统、以及联接傅立叶变换红外光谱仪中探测器和电路控制板的锁相放大器、置于变温变磁场样品测量系统和激光器之间光路上的斩波器。本发明使用上述设备，通过测试II型红外超晶格的光致发光强度随磁场的衰减程度，快速检测II型红外超晶格的界面晶格质量。通过对分子束外延生长的红外波段InAs/GaSb II型超晶格的测试表明：本发明方法是一种快速便捷的检测II型超晶格界面的光学方法，其具有无损灵敏的优点，非常适用于红外II型超晶格界面微弱光学信号的检测。

Description

快速检测II型红外超晶格界面质量的光谱方法和装置

技术领域：

本发明涉及一种快速检测II型红外超晶格界面质量的光谱方法和装置。具体地说，主要是利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的步进扫描模式实现磁场下II型红外超晶格的光致发光测量的方法和装置，从而快速判断II型红外超晶格界面质量。

背景技术：

红外探测器无论是在军事还是民事应用上都有重要的作用，尤其是中、远红外波段的探测，在空间技术、卫星定位、遥感传感等方面具有重要的意义。过去几十年中、远红外探测器的材料主要是碲镉汞，但近年来，以InAs/GaSb为代表的II型超晶格在红外探测方面受到人们的关注并发挥着越来越重要的作用。相对于碲镉汞，II型超晶格在扩展动态探测范围、抑制暗电流、增强响应灵敏度等方面都有明显的优势，可以有效地将探测波长拓展到30微米以上甚至太赫兹波段。制备高质量的II型超晶格是有效实现中、远红外探测的关键因素,而材料的界面质量将会显著影响材料和器件性能。如果界面质量得不到改善，基于II型超晶格制备出的红外探测器件不仅没有预期的波长探测范围，甚至探测器的响应灵敏度也得不到保证。因此，快速、准确地检测II型红外超晶格界面质量对于红外材料的生长和器件的制备具有重要的意义。

以InAs/GaSb II型超晶格为例，界面厚度通常小于0.5纳米，X射线衍射谱往往无法给出界面晶格质量的有效信息。目前能够探测到其界面信号的方法主要有两种：拉曼光谱和隧道扫描电镜。前者可以给出界面的振动模信息，但是需要经过复杂冗长的理论计算才能对界面的晶格质量加以判断，需要专业人员才能完成，同时界面信号非常微弱，测试时间很长；后者可以直接的看到界面的原子排布，但是这种测量技术极其复杂，也需要很长的测量时间。在半导体生长过程中，往往需要对生长出的材料进行快速、有效的检测和鉴定，以便对生长条件进行进一步的优化。因此对材料生长人员而言，上述两种技术在应用中具有很大的局限性。

我们实验室已创新地实现了基于傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪在不同温度下光致发光（Photoluminescence,PL）和光调制反射光谱的测量。结果表明，与传统的基于单色仪的光谱方法相比，上述方法在信噪比、分辨率、灵敏度等方面都体现出显著的优势，而且该方法快捷、易操作。相对于电学方法，光谱方法具有迅速无损的特点，具有很大的优势。基于上述的进展，我们克服磁场对FTIR光谱仪的影响，进一步实现了磁场下基于FTIR光谱仪的PL信号的测量。并借此建立了对II型超晶格界面质量的快速检测方法和装置，为相关材料体系的生长和表征提供技术支持。

发明内容：

综上所述，如何有效获取II型超晶格界面质量信息是红外探测器件性能的关键所在，也是本发明所要解决的关键技术问题。本发明旨在提供一种可变磁场下基于步进扫描的FTIR光谱仪的方法及其装置，使之能够方便快速地检测II型超晶格界面质量，从而为II型超晶格界面分析提供一种有效途径。

根据本发明的是一种基于可变磁场下红外光致发光谱测量II型超晶格界面质量的方法和装置，包括

-傅里叶变换红外光谱系统，其具有傅立叶变换红外光谱仪和控制及光谱处理的控制台计算机，该光谱仪包括光干涉部件、探测器、电路控制板；

-光调制装置，包含机械斩波器和锁相放大器；

-激光器，其产生连续激光；

-变温变磁场样品测量系统，包括杜瓦底座、超导变温变磁场杜瓦、样品架和待测样品；其中超导变温变磁场杜瓦包括温度传感器和超导线圈；

所述的傅里叶变换红外光谱系统为Bruker Vertex80型FTIR光谱仪；所述机械斩波器为Stanford SR540型机械斩波器；所述锁相放大器为StanfordSR830DSP型锁相放大器；所述的激光器为Spectra-Physics2017型氪离子激光器，波长为647纳米；所述变温变磁场样品测量系统为Oxford Instruments SM4000型低温磁场光学环境仪器；以及所述的待测材料为InAs/GaSb II型超晶格。

本发明的核心是使用具有步进扫描功能的FTIR光谱仪，结合机械斩波器、锁相放大器、激光器、变温变磁场杜瓦和底座等组件，实现磁场下的中远红外光致发光测量，并以此检测II型超晶格的界面质量。首先将超导变温变磁场杜瓦402固定于杜瓦底座401上，将待测样品404安装到样品架403上，设定超导变温变磁场杜瓦402的温度为~4.2K。通过温度传感器405监测待测样品404温度，待温度稳定后，打开激光器3，将激光照射到待测样品404上。将激光器3的输出功率设定为较高数值~400毫瓦，待测样品404温度略有上升，再次等待温度稳定，以保证温度测量的准确性。将机械斩波器201置于光路中，将入射激光调制成交变方波，经过调制的激光照射到待测样品404上产生的PL信号。同时机械斩波器201的频率信号作为参考信号输入到锁相放大器202的参考端。待测样品404的PL信号通过傅里叶变换红外光谱系统1的光干涉部件101，输出到探测器102。探测器102将光信号转为电信号，输出到锁相放大器202的输入端，锁相放大器202的输出端接到电路控制板103，而后输入控制台计算机104，从而获得待测样品404的PL谱。通过往改变超导线圈406中的电流，可改变待测样品404的磁场强度。理想II型超晶格导带到价带的辐射复合的发光强度随磁场增强而降低，但是若界面存在缺陷，缺陷发光会使得发光强度的降低效果不明显。所以通过比较不同磁场强度下PL信号强度的变化，即可快速的判断II型超晶格的界面质量。

根据发明构思，本发明是基于步进扫描傅里叶变换红外光谱仪，实现磁场下的光致发光光谱快速检测II型超晶格的界面质量的方法和装置，其步骤包括：

-将待测样品404安装到样品架403上，并设定测量温度；

-温度稳定后，将设定好输出功率的激光器3输出的激光照射到待测样品404上；

-再次等待温度稳定，用机械斩波器201对激光进行幅度调制，并在探测器102和电路控制板103之间接入锁相放大器202，进行相敏检测；

-将傅里叶变换红外光谱系统1设定为步进状态，适当设置机械斩波器201的调制频率、锁相放大器202的灵敏度和积分时间，进行红外光致发光谱的测量；

-通过改变超导线圈406的电流来改变待测样品404的磁场，通过几个磁场强度下的光致发光信号强度的变化，即可快速的判断II型超晶格的界面质量。

本发明的优点是：

1.样品不需要进行前处理，实验装置不需要改造，样品不会受到损坏；

2.快捷方便，对测量人员不需要太多的专业技术；

3.锁相放大器积分时间上限不受限制，有利于微弱的信号的检测。

附图说明：

图1给出了磁场下的中远红外光致发光（PL）检测II型超晶格界面质量的实验装置示意图。图中1是傅里叶变换红外测量系统，101是光干涉部件，102为探测器，103为电路控制板，104为控制台计算机；图中2为光调制装置，其中201为机械斩波器，202为锁相放大器；图中3是激光器；图中4是变温变磁场样品测量系统，401为杜瓦底座、402为超导变温变磁场杜瓦、403为样品架，404为中远红外波段的待测样品，例如InAs/GaSb II型超晶格；405为温度传感器，406为超导线圈；

图2给出测得的不同界面质量的InAs/GaSb II型超晶格的PL强度对磁场的依赖关系。

具体实施方式：

下面根据图1和图2给出本发明的实施例，并予以详细描述，能更好地说明本发明的技术特征和功能特点，而不是限制本发明的适用范围。

具体实施方案如图1所示，基于磁场下PL谱快速检测II型超晶格界面质量的装置包括傅里叶变换红外光谱系统1，其具有光干涉部件101，与光干涉部件相联接的探测器102，用于探测信号处理的电路控制板103和控制台计算机104；光调制装置2，其中包括机械斩波器201和锁相放大器202，机械斩波器201的频率信号接入锁相放大器202的参考端，锁相放大器202的输入端和探测器102的输出端相连接，锁相放大器202的输出端与电路控制板103的输入端相连接；激光器3产生连续激光，激光光子能量大于待测样品的禁带宽度能量；变温变磁场样品测量系统4，其中包括杜瓦底座401、超导变温变磁场杜瓦402、样品架403和中远红外波段的待测样品404；其中超导变温变磁场杜瓦402包括温度传感器405和提供磁场的超导线圈406。

测量时，首先将超导变温变磁场杜瓦402固定于杜瓦底座401上，将待测样品404安装到样品架403上，设定超导变温变磁场杜瓦402的温度为~4.2K。通过温度传感器405监测待测样品404温度，待温度稳定后，打开激光器3，将激光照射到待测样品404上。将激光器3的输出功率设定为较高数值~400毫瓦，待测样品404温度略有上升，再次等待温度稳定，以保证温度测量的准确性。机械斩波器201将入射激光调制成交变方波，经过调制的激光照射到待测样品404上产生PL信号。机械斩波器201的频率信号输入到锁相放大器202的参考端。待测样品404的PL信号通过傅里叶变换红外光谱系统1光干涉部件101，输出到探测器102。探测器102的输出信号接入锁相放大器202的输入端，锁相放大器202的输出端接到电路控制板103，而后输入控制台计算机104，从而获得待测样品404的PL谱。

通过改变超导线圈406的电流，可改变待测样品404的磁场强度。由于理想II型超晶格导带到价带的辐射复合发光的强度随磁场增强而降低，但是界面缺陷存在会使得发光强度的降低效果不明显。所以通过比较不同磁场强度下PL信号强度的变化，即可快速的判断II型超晶格的界面质量。

本发明的原理，如图1所示，连续激光经机械斩波器201调制以后形成方波作为PL的泵浦光源，近似取其一次项，可表达为：

I_μ(δ)＝I_L(δ)sin(ωt+θ)    (1)式中δ是光程差(单位是cm)，I_L(δ)为激光器3的输出信号，ω为机械斩波器201的斩波频率，t和θ分别为时间和相位。待测样品404的PL信号也具有与机械斩波器201相同的调制频率，可表达为：

I_PL(δ)=I_PL(δ)sin(ωt+θ)    (2)

在红外波段，尤其在波长为10微米左右，存在强烈的背景黑体辐射，探测器102接受到的相应信号为I_B(δ)。探测器102接受的总信号可表达为：

I^d(δ)＝I_PL(δ)sin(ωt+θ)+I_B(δ)    (3)

探测器102的信号进入锁相放大器202，锁相放大器202的参考信号为：

$I_{\mathrm{ref}}^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\δ}\right)=u_{\mathrm{ref}}\sin ({\mathrm{\ω}}_{\mathrm{ref}}t+{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(4\right)$

锁相放大器的传递函数在测量频率范围内可认为是常数K^LIA。进入锁相放大器202的信号与参考信号相乘，得：

$I\left(\mathrm{\δ}\right)=I^d\left(\mathrm{\δ}\right)\·I_{\mathrm{ref}}^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\δ}\right)=[I_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\δ}\right)\sin (\mathrm{\ωt}+\mathrm{\θ})+I_D\left(\mathrm{\δ}\right)]u_{\mathrm{ref}}\sin ({\mathrm{\ω}}_{\mathrm{ref}}t+{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(5\right)$

由于机械斩波器201的频率作为参考频率输入到锁相放大器202中，所以ω＝ω_ref。因此，

$I\left(\mathrm{\δ}\right)=\frac{I_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\δ}\right)u_{\mathrm{ref}}}{2}[\cos (\mathrm{\θ}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})-\cos (2\mathrm{\ωt}+\mathrm{\θ}+{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})]+I_B\left(\mathrm{\δ}\right)u_{\mathrm{ref}}\sin ({\mathrm{\ω}}_{\mathrm{ref}}t+{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(6\right)$

将信号经过低通滤波，去除与调制频率相关的交流项，则最后锁相放大器202的输出信号为：

$I_{\mathrm{out}}^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\δ}\right)=\frac{K^{\mathrm{LIA}}{I}_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\δ}\right)u_{\mathrm{ref}}}{2}\cos (\mathrm{\θ}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(7\right)$

通过傅里叶变换，得到的光谱

$B\left(\mathrm{\σ}\right)=\frac{K^{\mathrm{LIA}}{B}_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\σ}\right)u_{\mathrm{ref}}}{2}\cos (\mathrm{\θ}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(8\right)$

式中σ是能量(单位是cm^-1)。为得到最大信号，调节参考相位和调制相位相等，最终获得的PL光谱为

$B\left(\mathrm{\σ}\right)=\frac{K^{\mathrm{LIA}}{B}_{\mathrm{PL}}\left(\mathrm{\σ}\right)u_{\mathrm{ref}}}{2}---\left(9\right)$

对于理想的II型带隙的超晶格，由于其载流子在不同的空间区域，需要发生载流子的隧穿才能有效的复合。当超晶格所处的磁场增强时，PL强度就会降低。但如果超晶格界面质量较差，晶格缺陷对载流子有束缚效应，这样在界面处相当于一个低维结构，其PL强度会随着磁场的增强而增强。这样可以通过PL信号的积分强度随磁场的衰减程度快速判断II型超晶格的界面质量。

PL信号的积分强度可以通过下式计算：

$A={\∫}_{{\mathrm{\τ}}_1}^{{\mathrm{\τ}}_2}B\left(\mathrm{\σ}\right)\mathrm{d\σ}---\left(10\right)$

其中σ₁和σ₂分别为积分的下限和上限，积分上限和积分下限的选取必须将导带到价带复合发光的过程包含在内。

鉴于上述理论基础，在本实施例中，傅里叶变换红外光谱系统1采用BrukerVertex80型FTIR光谱仪；机械斩波器201采用Stanford SR540型机械斩波器；锁相放大器202采用Stanford SR830DSP型锁相放大器；激光器3采用Spectra-Physic2017型氪离子激光器，波长为647纳米；变温变磁场样品测量系统4采用Oxford Instruments SM4000型低温磁场光学环境仪器；待测材料采用分子束外延技术生长的InAs/GaSb II型超晶格。其光路图和电路连接图如图1所示。具体的操作过程如下：

数据获取：将待测样品404安装到样品架403上，并设定温度；设定激光器3的输出功率，调节光路，将激光照射到待测样品404上；等待待测样品404温度稳定，用机械斩波器201对激光进行幅度调制，并在探测器102和电路控制板103之间接入锁相放大器202，进行相敏检测；将傅里叶变换红外光谱系统1设定为步进状态，适当设置机械斩波器201的调制频率、锁相放大器202的灵敏度和积分时间，进行红外PL谱的测量，得到PL光谱；缓慢改变超导线圈406的电流，从而改变待测样品404磁场，在此过程中可通过锁相放大器202的显示来初步获取PL信号积分强度随磁场的变化规律，选择几个磁场强度点，测量其PL谱。

数据处理：本发明提出的基于步进扫描FTIR光谱仪检测II型超晶格界面质量的方法，可以用FTIR光谱仪附带的操作软件进行光谱处理，因此便于实施。获取实验数据后通过绘图软件，如gnuplot、Origin等，即可得到PL信号积分强度和磁场的对应关系。根据其对应关系和本发明上述的理论原理，即可快速判断II型超晶格的界面质量。

图2是本实施例中InAs/GaSb II型超晶格样品一和样品二利用本发明的测试结果。其中样品一的晶格失配较大，样品二的晶格失配很小。从图2可看出，样品一的PL积分强度随磁场增强，首先略微增强，然后降低，磁场强度为8T（特斯拉）时的PL积分强度为0T时的~79%，磁场强度为10T时为0T时的~65%。而样品二的PL积分强度随磁场增强单调降低，磁场强度为8T时的PL积分强度仅为0T时的~30%，磁场强度大于8T时信号强度迅速减小，甚至已低于本发明装置的测量能力。对于InAs/GaSb II型超晶格，其导带到价带的发光是II型的，随磁场增强而减弱，而界面缺陷的发光随磁场的增强而增强。对于样品一，0到4T PL积分强度的增强主要是因为此时界面缺陷发光增强的速度比导带到价带的发光衰减的速度要快，而4T以上部分导带到价带的发光衰减的速度更快，因此积分强度有所衰减。对于样品二，界面缺陷很少，界面缺陷发光一直处于次要地位，所以积分强度随磁场增加单调降低。

由图2的测试结果可以看出，本发明在II型超晶格的界面质量检测方面具有快捷方便、易于操作和分析的优点。具体表现在（1）调制PL技术和相敏检测技术保证了PL测量的高灵敏度；（2）实验数据的获取和处理非常方便，既有专业的附带软件，也无需测量人员具有太多的理论知识，有利于本发明技术的有效推广。

Claims (2)

1.一种快速检测II型红外超晶格界面质量的光谱方法和装置，包括傅里叶红外变换光谱系统（1）、光调制装置（2）、激光器（3）和变温变磁场样品测量系统（4），其特征在于：

-所述傅里叶红外变换光谱系统（1）具有光干涉部件（101），与光干涉部件相联接的探测器（102），用于探测信号处理的电路控制板（103）和控制台计算机（104）；

-所述光调制装置（2）包含机械斩波器（201）和锁相放大器（202）；机械斩波器（201）的频率信号作为锁相放大器（202）的参考信号馈入其的参考信号输入端，锁相放大器（202）的输入端和探测器（102）的输出端相连接，锁相放大器（202）的输出端与电路控制板（103）的输入端相连接；

-所述激光器（3）产生连续激光，激光光子能量大于待测样品的禁带宽度能量；

-所述变温变磁场样品测量系统（4）包括杜瓦底座（401）、超导变温变磁场杜瓦（402）、样品架（403）和中远红外波段的待测样品（404）；其中超导变温变磁场杜瓦（402）包括温度传感器（405）和提供磁场的超导线圈（406）；

测量时，首先将超导变温变磁场杜瓦（402）固定于杜瓦底座（401）上，将待测样品（404）安装到样品架（403）上，设定超导变温变磁场杜瓦（402）的温度为~4.2K，通过温度传感器（405）监测待测样品（404）温度，待温度稳定后，打开激光器（3），将激光照射到待测样品（404）上。将激光器（3）的输出功率设定为较高数值~400毫瓦，待测样品（404）温度略有上升，再次等待温度稳定，以保证温度测量的准确性，机械斩波器（201）将入射激光调制成交变方波，经过调制的激光照射到待测样品（404）上产生光致发光信号，机械斩波器（201）的频率信号输入到锁相放大器（202）的参考端；待测样品（404）的光致发光信号通过傅里叶变换红外光谱系统（1）光干涉部件（101），输出到探测器（102），探测器（102）的输出信号接入锁相放大器（202）的输入端，锁相放大器（202）的输出端接到电路控制板（103），而后输入控制台计算机（104），从而获得待测样品（404）的光致发光谱，通过改变超导线圈（406）的电流，从而改变待测样品（404）的磁场强度，通过比较不同磁场强度下测得的光致发光谱的发光强度的变化，判断II型超晶格的界面质量。

2.一种基于权利要求1所述装置的II型超晶格界面质量的检测方法，其特征主要包括以下步骤：

1）将待测样品（404）安装到样品架（403）上，并设定温度；

2）温度稳定后，将设定好输出功率的激光器（3）输出的激光照射到待测样品（404）上；

3）再次等待温度稳定，用机械斩波器（201）对激光进行幅度调制，并在探测器（102）和电路控制板（103）之间接入锁相放大器（202），进行相敏检测；

4）将傅里叶变换红外光谱系统（1）设定为步进扫描状态，适当设置机械斩波器（201）的调制频率、锁相放大器（202）的灵敏度和积分时间，进行红外光致发光谱的测量；

5）通过改变超导线圈（406）的电流改变待测样品（404）的磁场，通过几个磁场强度下测得的光致发光谱的发光强度的变化，判断II型超晶格的界面质量。

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