CN103913434A - 一种丹红注射液水沉过程在线检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种丹红注射液水沉过程在线检测方法，通过设计近红外在线检测装置，在线采集丹红注射液水沉液的近红外透射光谱及水沉液样本，采用高效液相色谱法测得水沉液样本中各质控指标信息，选择近红外光谱建模波段，采用偏最小二乘回归法建立各质控指标模型，并采用各模型评价指标考察模型性能，将已建模型用于水沉过程在线检测。本发明将近红外在线分析技术引入到丹红注射液的水沉过程各化学指标成分的测定，实现对丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B等各质控指标的实时监测，有利于提高丹红注射液水沉过程的质量控制水平，充分保证产品质量稳定、可靠。
Description
技术领域
本发明属于近红外在线检测领域，具体涉及一种丹红注射液水沉过程在线检测方法。
背景技术
丹红注射液是由中药丹参、红花按科学配方提取的复方制剂，能够明显缓解心绞痛症状，改善心肌缺血情况。中药丹参的主要功效是红血化瘀，理气止痛，丹参中水溶性酚酸类成分，如丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B等，是其主要的活性成分；而红花具有活血通络、祛瘀止痛之功效，有效成分主要集中在水溶性红花黄色素，如羟基红花黄色素A等，二者均为治疗胸痹的常用药。水沉过程是丹红注射液生产过程的常规操作，其目的是让不溶于水的化合物在水中析出，降温冷却形成硬质颗粒，通过颗粒自由沉降以去除经醇沉精制后丹红浸膏中的以丹参酮ⅡA为主的脂溶性杂质。
目前，水沉工艺的质量控制主要依靠人工经验来判断，且基本不考虑生产过程中有效成分浓度变化情况，如在水沉过程中，少部分脂溶性杂质溶出的同时，也伴随小部分有效成分的包裹损失，工况波动会导致酚酸类物质降解。人工操作的生产模式缺乏对体系中有效成分实时监测的手段，很容易造成不同批次水沉液质量的不稳定，导致产品批次不均，影响产品最终的质量和疗效，对原药材、能源、时间造成了浪费。故研究发展丹红注射液水沉过程中关键质控指标的在线检测方法，有助于解决丹红注射液水沉过程中关键控制指标的质量控制问题，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。
近红外光谱位于中红外和可见光范围之间，是由美国材料与试验协会（ASTM）定义为在780~2526 nm范围内的电磁波，近红外的光谱信息来源于含氢基团(C-H、O-H、 N-H)分子内部振动的倍频与合频吸收，因此其适用于绝大部分物质的快速检测。不需样品预处理就可在复杂背景下进行多组分的快速无损分析，被称为分析的“巨人”，目前已逐渐受到中药制药领域的认可，在原药材快速检测、产品质量控制和生产过程监控中得到广泛应用。从近年来研究进展情况看来，近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现在线检测及质量控制的过程分析技术之一。在中药质量控制及生产应用领域，近红外光谱作为一种在线检测技术应用于指标成分的测定已有相关专利文献，如专利（CN02137234.9，CN200710022408.9，CN200810050095.2和CN200410090617.3）等。但是这些专利均为离线采集近红外光谱，也并没有将所建模型真正应用于在线分析。
目前近红外光谱检测中常用的模型建立方法为偏最小二乘（PLS）。偏最小二乘法是一种数学优化技术，它的组成类似于多元线性回归分析+典型相关分析+主成分分析，通过最小化误差的平方和找到一组数据的最佳函数匹配，即用最简的方法求得一些绝对不可知的真值，而令误差平方之和为最小，现已成为近红外光谱定量分析中备受推崇的建模方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丹红注射液水沉过程的在线检测方法。该方法的检测目标为实现丹红注射液水沉过程中各质控指标的在线定量分析，为丹红注射液水沉过程质量控制提供方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
1．设计近红外在线检测装置：
近红外在线检测装置由以下部分组成：水沉罐（1），变频泵（2），双联过滤器（3），第一流量调节阀（4），第二流量调节阀（4’），流通池（5），近红外光纤（6），近红外光谱仪（7），取样阀（8），循环管路（9），水沉液循环出口（10）和水沉液循环入口（11），变频泵（2），双联过滤器（3），第一流量调节阀（4），第二流量调节阀（4’）、流通池（5）、水沉液循环出口（10）和水沉液循环入口（11）以串联方式连接在循环管路（9）上，流通池（5）通过近红外光纤（6）连接近红外光谱仪（7），取样阀（8）靠近第二流量调节阀（4’），以支路形式连接在循环管路（9）上。
水沉开始后，打开第一流量调节阀（4）和第二流量调节阀（4’），连通循环管路9，水沉液通过变频泵（2）进入双联过滤器（3），滤除杂质后到达流通池（5），近红外光谱仪（7）在线采集流通池内水沉液的近红外光谱，取样时，打开取样阀（8），收集水沉样液用于液相分析，取样结束后，关闭取样阀（8），流通池5及循环管路9中水沉液流速控制在120 mL/min，双联过滤器3用于滤除水沉液中的大部分固体杂质颗粒，过滤精度为100微米。
2．近红外光谱和水沉液样本在线采集
水沉液样品采集方法为：将回收乙醇后的丹红浸膏倒入已清洁合格的水沉罐1内，开始搅拌，保持机械搅拌转速为300 转/分钟，流通池内水沉液流速控制在120 mL/min，加注射用水至650L后（设定加入七个不同流速的注射用水（第一阶段200L/h加20分钟，第二阶段400L/h加20分钟，第三阶段600L/h加20分钟，第四阶段1000L/h加20分钟，第五阶段1200L/h加20分钟，第六阶段1500L/h加15分钟，第七阶段1800L/h加10分钟，直至加注射用水至650L），启动变频泵2，将变频泵效率调至最大，循环后持续1min，待整个循环管路9内的水沉液形成正常循环后，将变频泵频率稳定至20Hz，开始采集光谱和收集样本，每隔2 min通过取样阀（8）采集水沉液样本，直至水沉过程结束。
采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4500 cm-1~12000 cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8 cm-1，以空气为参比。每隔30 s在线采集通过流通池的水沉液近红外光谱；每隔2 min从取样阀采集水沉液样本。采集水沉液样本的同时采集近红外光谱。
3．各质控指标测定
水沉液样本的各质控指标包括丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B，采用高效液相色谱法（HPLC）测定。
水沉液样本于1500 r/min高速离心机中离心10分钟，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液用于高效液相分析。
HPLC色谱条件：Agilent Eclipse-C18分析柱（250×4.6 mm, 5 μm）；流动相：A为甲醇，B为0.5%甲酸水溶液（v/v），梯度洗脱程序为：0~20 min，9%→39%A；20~36 min，39%→47%A；36~39 min，47%→90% A；39~45 min，90% A。检测波长：0~13 min，280 nm；13~21 min，403 nm；21~45 min，280 nm；流速1.0 mL/min；柱温35 ℃；进样量5 μL。
4．选择近红外光谱建模波段和预处理方法；
分别采用一阶导数法、二阶导数法（Savitzky-Golay平滑），矢量归一化和减去一条直线法等光谱预处理方法，用于消除基线漂移、噪音及光程变化或样本稀释等情况对近红外光谱产生的影响，最终确定采用一阶导数处理，所得到的模型最为理想。丹红水沉过程中的主要背景为水，而“水峰”的吸收在4500~5445 cm-1、6500~7000 cm-1波段；又因为9500~12000 cm-1波段光谱信息较少，因此在建模这些波段需排除。最后，通过光谱和质控指标的相关系数确定建模波段为：5446.2~6101.9 cm-1、7498.2~9403.6cm-1。
5．使用多元校正算法建立各质控指标模型，并采用各模型评价指标考察模型性能；
多元校正方法为偏最小二乘法。模型评价指标包括：相关系数（R2）、校正集均方根误差（RMSECV）、相对分析误差（RPD）、校正集和验证集预测误差均方根（RMSEC、RMSEP）、校正集和验证集相对偏差（RSEC和RSEP），当R2值接近于1，RPD值大于等于3，RMSEC和RMSEP值接近于0，RSEC和RSEP小于20%时，说明所见模型具有较好的稳定性和预测精度，可以用于丹红注射液水沉过程的在线检测。
6．在线分析分析水沉过程中各质控指标变化
在线采集丹红注射液水沉液的近红外光谱图，将光谱数据输入到校正模型中，经过计算即可实时得知水沉液中各质控指标的信息。
本发明将近红外在线分析技术引入到丹红注射液的水沉过程，实现对各质控指标（丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B）的实时监测，有利于提高丹红注射液水沉过程的质量控制水平，充分保证产品质量稳定、可靠。
附图说明
图1是水沉过程近红外在线检测系统简图。
图2是水沉过程中丹参素浓度的实际变化趋势图。
图3是水沉过程中原儿茶醛浓度的实际变化趋势图。
图4是水沉过程中迷迭香酸浓度的实际变化趋势图。
图5是水沉过程中丹酚酸B浓度的实际变化趋势图。
图6是丹红注射液水沉液原始近红外光谱图。
图7是近红外光谱一阶微分光谱和丹酚酸B的相关系数图。
图8是丹参素模型的校正集样品预测值和实测值相关关系图。
图9是原儿茶醛模型的校正集样品预测值和实测值相关关系图。
图10是迷迭香酸模型的校正集样品预测值和实测值相关关系图。
图11是丹酚酸B模型的校正集样品预测值和实测值相关关系图。
图12是水沉过程丹参素近红外预测值与实际测定值的趋势对照图。
图13是水沉过程原儿茶醛近红外预测值与实际测定值的趋势对照图。
图14是水沉过程迷迭香酸近红外预测值与实际测定值的趋势对照图。
图15是水沉过程丹酚酸B近红外预测值与实际测定值的趋势对照图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例做进一步的说明。
1．设计近红外在线检测装置
参见图1，近红外在线检测装置由以下部分组成：水沉罐（1）、变频泵（2）、双联过滤器（3）、第一流量调节阀（4）、第二流量调节阀（4’）、流通池（5）、近红外光纤（6）、近红外光谱仪（7）、取样阀（8）、循环管路（9）、水沉液循环出口（10）和水沉液循环入口（11，变频泵（2）、双联过滤器（3）、第一流量调节阀（4）、第二流量调节阀（4’）、流通池（5）、水沉液循环出口（10）和水沉液循环入口（11）以串联方式连接在循环管路（9）上，流通池（5）通过近红外光纤（6）连接近红外光谱仪（7），取样阀（8）靠近第二流量调节阀（4’），以支路形式连接在循环管路（9）上。
水沉开始后，打开第一流量调节阀（4）和第二流量调节阀（4’），连通循环管路9，水沉液通过变频泵（2）进入双联过滤器（3），滤除杂质后到达流通池（5），近红外光谱仪（7）在线采集流通池内水沉液的近红外光谱，同时，打开取样阀（8），收集水沉样液用于液相分析，取样结束后，关闭取样阀（8），流通池5及循环管路9中水沉液流速控制在120 mL/min。双联过滤器3用于滤除水沉液中的大部分固体杂质颗粒，过滤精度为100微米。
2．近红外光谱和水沉液样本的在线采集
将回收乙醇后的丹红浸膏倒入已清洁合格的水沉罐1内，开始搅拌，保持机械搅拌转速为300 转/分钟，流通池5内水沉液流速控制在120 mL/min，设定加入七个不同流速的注射用水（第一阶段200L/h加20分钟，第二阶段400L/h加20分钟，第三阶段600L/h加20分钟，第四阶段1000L/h加20分钟，第五阶段1200L/h加20分钟，第六阶段1500L/h加15分钟，第七阶段1800L/h加10分钟），直至加注射用水至650L后，启动变频泵2，将变频器效率调至最大，待整个管路循环后持续1min，随后缓慢降低频率至20Hz，开始采集光谱和收集样品，近红外在线检测系统参见附图1。
采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4500 cm-1~12000 cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8 cm-1，以空气为参比。每隔30 s在线采集通过流通池的水沉液近红外光谱；每隔2 min从取样口采集水沉液样本。采集水沉液样本的同时采集近红外光谱。所取样本分别用于丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的测定。共收集5批水沉过程中的水沉液样品，其中1批为预实验，3批作为校正集用于建立模型，1批为预测集，验证模型稳定性。
3．指标成分浓度的测定
采用高效液相色谱法测定水沉液样本中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的浓度。
HPLC色谱条件：Agilent Eclipse-C18分析柱（250×4.6 mm, 5 μm）；流动相：A为甲醇，B为0.5%甲酸水溶液（v/v），梯度洗脱程序为：0~20 min，9%→39%A；20~36 min，39%→47%A；36~39 min，47%→90% A；39~45 min，90% A。检测波长：0~13 min，280 nm；13~21 min，403 nm；21~45 min，280 nm；流速1.0 mL/min；柱温35 ℃；进样量5 μL。
水沉液样本于1500 r/min高速离心机中离心10分钟，再稀释成不同倍数，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液用于液相分析。水沉过程中各质控指标变化趋势参见图2~5。
从图2~5中可以看出，原儿茶醛和迷迭香酸的浓度变化趋势吻合较好，说明批次间差异较小，工艺流程对这两个指标的影响较小。而丹参素和丹酚酸B，其在第一批水沉过程的浓度趋势高于其余四批。鉴于丹红注射液本身有效成分的不稳定，最好保证连续性生产，以利于保证产品最终的质量。
4．选择近红外光谱预处理方法和建模波段
分别采用一阶导数法、二阶导数法（Savitzky-Golay平滑），矢量归一化和减去一条直线法等光谱预处理方法，用于消除基线漂移、噪音及光程变化或样本稀释等情况对近红外光谱产生的影响，最终确定采用一阶导数处理，所得到的模型最为理想。
分别采用一阶导数法、二阶导数法（Savitzky-Golay平滑），矢量归一化和减去一条直线法等光谱预处理方法，用于消除基线漂移、噪音及光程变化或样本稀释等情况对近红外光谱产生的影响。根据表1结果，采用一阶导数处理，所得到的模型的RMSECV、R2、以及因子数都较为理想。
采集原始近红外光谱参见图6。由于光谱中包含大量的冗余信息，若采取全波段建模，势必降低建模的速度，同时还可能影响模型的预测能力，有必要进行建模波段的选择。
丹红水沉过程中的主要背景为水，而“水峰”的吸收在4500~5445cm-1、6500~7000cm-1波段；又因为9500~12000cm-1波段光谱信息较少，没有明显的特征吸收，因此在建模时“水峰”和无特征吸收波段均需排除。为了保证光谱选择区域的准确性，本发明对光谱和质控指标的相关系数进行了考察。以丹酚酸B为例，其相关系数分别参见图7。从图中可以看到相关系数大于0.7的光谱主要集中在5446.2~6101.9cm-1和7498.2~9403.6cm-1区域内。此外，其他质控指标与丹参素有相类似结果。因此，最终选取5446.2~6101.9cm-1和7498.2~9403.6cm-1 为建模波段。
5．采用偏最小二乘回归法建立各质控指标校正模型
选取波段5446.2~6101.9cm-1和7498.2~9403.6cm-1，采用一阶导数处理，选取3批水沉样品数据，建立丹红水沉过程中4种质控指标的定量校正模型，结果如表2所示。从表中可以看出，4种指标成分的定量校正模型的相关系数R2均大于0.96；RSEC值均小于20%，RPD值均大于5，说明所建立的模型稳定性能较佳。校正集样品的标准分析值与NIR预测值的相关关系图参见图8~11。
6．在线分析水沉过程中各质控指标变化趋势
将所建立的定量校正模型用于在线分析丹红注射液水沉过程中有效成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的浓度，所得数据归为未知样品集，预测结果如表3所示。从表中可以看出，各质控指标模型R2值均大于0.93，与校正集结果相似，并且RSEP值也都控制在10%以内，完全满足中药生产过程实时分析的精度要求，说明所建立的模型具有较高的预测准确度。
采用所建模型在线分析水沉过程，各质控指标的预测趋势与实际测定值参见图12~15。从图中可以看出，各质控指标的预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致，能够满足中药生产过程实时分析的精度要求。
。
Claims (4)
1.一种丹红注射液水沉过程在线检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现： （1）设计近红外在线检测装置，由水沉罐（1）、变频泵（2）、双联过滤器（3）、第一流量调节阀（4）、第二流量调节阀（4’）、流通池（5）、近红外光纤（6）、近红外光谱仪（7）、取样阀（8）、循环管路（9）、水沉液循环出口（10）和水沉液循环入口（11）构成，变频泵（2）、双联过滤器（3）、第一流量调节阀（4）、第二流量调节阀（4’）、流通池（5）、水沉液循环出口（10）和水沉液循环入口（11）以串联方式连接在循环管路（9）上，流通池（5）通过近红外光纤（6）连接近红外光谱仪（7），取样阀（8）靠近第二流量调节阀（4’），并以支路形式连接在循环管路（9）上；
（2）近红外光谱和水沉液样本在线采集
水沉液样品采集：将回收乙醇后的丹红浸膏倒入已清洁合格的水沉罐（1）内，开始搅拌，保持机械搅拌转速为300 转/分钟，流通池（5）内水沉液流速控制在120 mL/min，加注射用水至650L后，启动变频泵（2），将变频效率调至最大，循环后持续1min，待整个循环管路（9）内的水沉液形成正常循环后，将变频频率稳定至20Hz，开始收集样本，每隔2 min通过取样阀（8）采集水沉液样本，直至水沉过程结束；
近红外光谱采集：光谱范围为4500 cm-1~12000 cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8 cm-1，以空气为参比，每隔30 s在线采集通过流通池（5）的水沉液近红外光谱；
（3）各质控指标测定
水沉液样本的各质控指标为丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B，水沉液样本于1500 r/min高速离心机中离心10分钟，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液用于高效液相色谱法测定，
色谱条件：Agilent Eclipse-C18分析柱，250×4.6 mm, 5 μm；流动相：A为甲醇，B为0.5%甲酸水溶液（v/v），梯度洗脱程序为：0~20 min，9%→39%A；20~36 min，39%→47%A；36~39 min，47%→90% A；39~45 min，90% A，检测波长：0~13 min，280 nm；13~21 min，403 nm；21~45 min，280 nm；流速1.0 mL/min；柱温35 ℃；进样量5 μL；
（4）选择近红外光谱建模波段和预处理方法
采用一阶导数处理，建模波段为：5446.2~6101.9 cm-1、7498.2~9403.6cm-1；
（5）使用多元校正算法建立各质控指标模型，并采用各模型评价指标考察模型性能；
多元校正方法为偏最小二乘法，模型评价指标为：相关系数（R2）、校正集均方根误差、相对分析误差、校正集和验证集预测误差均方根、校正集和验证集相对偏差，当R2值接近于1，相对分析误差值大于等于3，校正集和验证集预测误差均方根值接近于0，校正集和验证集相对偏差小于20%时，说明所见模型具有较好的稳定性和预测精度，用于丹红注射液水沉过程的在线检测；
（6）在线分析水沉过程中各质控指标变化
在线采集丹红注射液水沉液的近红外光谱图，将光谱数据输入到校正模型中，经过计算即可实时得知水沉液中各质控指标的信息。
2.根据权利要求1所述的一种丹红注射液水沉过程在线检测方法，其特征在于，水沉开始后，打开第一流量调节阀（4）和第二流量调节阀（4’），连通循环管路（9），水沉液通过变频泵（2）进入双联过滤器（3），滤除杂质后到达流通池（5），近红外光谱仪（7）在线采集流通池内水沉液的近红外光谱，取样时，打开取样阀（8），收集水沉样液用于液相分析，取样结束后，关闭取样阀（8），流通池（5）及循环管路（9）中水沉液流速控制在120 mL/min，双联过滤器（3）用于滤除水沉液中的大部分固体杂质颗粒，过滤精度为100微米。
3.根据权利要求1所述的一种丹红注射液水沉过程在线检测方法，其特征在于，步骤（2）加注射用水，设定加入七个不同流速的注射用水，第一阶段200L/h加20分钟，第二阶段400L/h加20分钟，第三阶段600L/h加20分钟，第四阶段1000L/h加20分钟，第五阶段1200L/h加20分钟，第六阶段1500L/h加15分钟，第七阶段1800L/h加10分钟，直至加注射用水至650L。
4.根据权利要求1所述的一种丹红注射液水沉过程在线检测方法，其特征在于，步骤（2）采集水沉液样本的同时采集近红外光谱。
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