CN103911609A - 一种环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液及其制备方法与应用。硅酸盐钝化液原料配方由如下组份组成：氢氧化钠1～20g/L、二氧化硅5～50g/L、硅溶胶20～160ml/L，其余为水，钝化液pH值为7.0～12.0。应用时，钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液中，0.5～5min后取出，处理温度为20～80℃，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。本发明钝化后所获膜层与镀锌层结合力好、致密、无色透明，具有良好的防白锈性能。该钝化液用硅酸盐代替了铬盐作为主要原料，克服了传统铬盐钝化工艺毒性大、致癌的缺点。

Description

一种环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种环境友好型镀锌硅酸盐钝化液及其制备方法，主要用于提供一种可对镀锌产品进行表面防腐处理的新型无公害钝化液产品及其制备丁艺，属金属材料表面处理技术领域。 
背景技术
在钢铁上镀锌是提高钢铁耐大气腐蚀的有效方法之一，广泛应用在建筑、机械、汽车等诸多领域。但是镀锌件在潮湿的环境中容易发生腐蚀，产生白锈，从而影响其外观和耐蚀性。为了解决这一问题，通常要对镀锌件进行钝化后处理。 
铬酸盐钝化因其具有耐蚀性强、溶液稳定性好、工艺操作简单、成本低廉等优点，被广泛地应用和采纳。然而六价铬有剧毒，对人体和环境有很大伤害，目前已经被欧盟禁止使用。所以，寻求一种环境友好的钝化工艺取代铬酸盐钝化势在必行。硅酸盐钝化因为其钝化液稳定性好，无毒无污染，使用方便且处理成本低，所以具有非常广阔的前景。 
锌是两性金属，既能与酸反应也能与碱反应，基于此，无机硅酸盐钝化也出现了两种不同类型的工艺，即酸性硅酸盐钝化和碱性硅酸盐钝化。钝化工艺实质上就是钝化液与锌基底发生化学或者电化学反应，生成一层不溶性钝化膜的过程。无机硅酸盐钝化的研究主要集中在硅酸钠、硅酸钾等强碱弱酸盐上，它们溶于水后呈碱性。早期的硅酸盐钝化工艺通常会在硅酸盐中添加一些酸或者酸性添加剂，从而形成了酸性硅酸盐钝化工艺。目前国内外研究较多的是碱性硅酸盐钝化，其特点是不添加酸性物质，是基于硅酸盐本性的一种钝化工艺。 
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好型镀锌硅酸盐钝化液及其制备方法，主要用于提供一种可对镀锌产品进行表面防腐处理的新型无公害钝化液产品及其制备工艺；同时还要保证工艺简单，使其能够在工业上得到广泛的应用。 
本发明的另一目的是提供所述环境友好型镀锌硅酸盐钝化液的应用。 
本发明的目的通过如下技术方案实现： 
一种环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液，其原料配方由如下组份组成：氢氧化钠（1～20）g/L、二氧化硅（5～50）g/L、硅溶胶（20～160）ml/L，其余为水，钝化液pH值为7.0～12.0。 
所述的环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液的制备方法，包括如下步骤： 
A、将氢氧化钠与水混合，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解； 
B、将二氧化硅加入步骤A已配制好的氢氧化钠水溶液中，边加入边搅拌，直至混合均匀； 
C、将硅溶胶加入到步骤B已配制好的氢氧化钠与二氧化硅混合水溶液中，边加入边搅拌，直至混合均匀； 
D、向步骤C已配制好的氢氧化钠、二氧化硅、硅溶胶混合水溶液中补加水定容至所需体积，然后并搅拌直至混合均匀，静置（6～72）h，备用。 
进一步地，述的硅溶胶中的SiO2的质量含量为30%，pH值7.0～9.0。 
所述氢氧化钠、二氧化硅、硅溶胶均为市购的工业级产品。 
所述水为自来水或蒸馏水。 
所述搅拌是用塑胶棒对溶液进行搅拌。 
所述环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液在制备高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜应用：钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液中，（0.5～5）min后取出，处理温度为（20～80）℃，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。 
本发明以硅酸盐代替传统钝化工艺所使用的铬盐作为主要成膜物质，可与镀锌层表面发生化学反应形成具有保护作用的钝化膜，所获膜层与镀锌层结合力好、致密、无色透明，具有良好的防白锈性能。 
相对于现有技术，本发明的有益效果是： 
1）该钝化液用于镀锌零件的后处理工艺，能够显著提高镀锌产品的耐蚀性； 
2）由于在钝化液中用硅酸盐代替了铬盐作为主要原料，是一种真正意义上的无公害钝化液及制备工艺，可实现镀锌行业的清洁生产； 
3）本发明配制该钝化液所用物质均为常见、价格低廉的原料，配制过程及操作简单； 
4）用本发明对镀锌钢铁零部件进行表面钝化处理时，操作条件均和生产中现有工艺一致，无特殊要求，零件浸入该钝化液0.5～5min即可完成钝化过程，钝化效率高，完全可以取代传统含铬钝化工艺。 
附图说明
图1为实施例1用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理镀锌钢板后形成的钝化膜层的扫描电镜图。 
图2为镀锌层和用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理镀锌钢板后形成的钝化膜层分别 在5%NaCl盐雾实验的线性图。 
图3为镀锌层和用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理镀锌钢板后形成的钝化膜层在5%NaCl溶液中的极化曲线。 
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明作具体的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。 
实施例1 
钢板热浸镀锌的常规工艺如下:热碱浴除油→热水冲洗→酸洗除锈→冷水冲洗→助镀剂助镀→烘干→热浸镀→水冷。 
硅酸盐化液及处理工艺过程： 
钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置于环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中1分钟后取出，自然干燥，钝化温度为60℃；硅酸盐钝化液组成为氢氧化钠14g/L、二氧化硅30g/L、硅溶胶17ml/L，钝化液pH值为10.5，其余是水。 
硅酸盐钝化液配置具体方法是： 
（1）在1000mL烧杯中，用100mL的蒸馏水溶解配置14g的氢氧化钠，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解； 
（2）再慢慢加入30g二氧化硅，边加入边搅拌，直至混合； 
（3）然后加入17ml硅溶胶，搅拌均匀； 
（4）补充蒸馏水至1000mL，搅拌均匀，密封静置24h。 
将盛有钝化液的烧杯置于电热恒温水浴锅中加热至60℃保温。试样经热镀锌并水冷后，立即放入环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化处理，1分钟后取出，置于空气中自然干燥，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。 
对比测试 
镀锌钢板以及镀锌钢板在本实施例制备的环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中处理。其处理步骤和工艺条件见实施例1。 
用扫描电镜高分辨图观察镀层形貌，采用Quanta200型环境扫描电子显微镜(荷兰FEI公司)，观察硅溶胶改进型硅酸盐钝化膜层、硅溶胶钝化膜层的微观形貌，来测评膜层与基体的结合及覆盖情况。图1为实施例1用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理镀锌钢板后形成的钝化膜层的扫描电镜图，从图1可以看出，膜层完全覆盖基体，膜层透明，还可以看到锌晶界及镀锌时产生的褶皱，没有起皮、脱落等情况，膜层与基体结合紧密。实验结果表明镀 锌钢板在硅溶胶改进型硅酸盐钝化液中钝化后，覆盖完好，膜层可起到物理保护屏障的作用。 
用中性盐雾腐蚀试验法评价镀层耐腐蚀性能，采用YWX/Q‐150型离心式盐雾腐蚀试验箱，按照GB6458‐86对试样进行中性盐雾试验。腐蚀溶液为5％(重量)NaCl水溶液，pH6.5～7.0，喷箱内温度为(35±2)℃，沉降量为2ml/(80cm2·h)，试样与垂直方向成25～30°放置；试样的边缘用有机胶涂覆密封以避免边界效应；试样每天连续喷8h、停16h为一个周期；以镀层表面出现5％白锈所用时间来评价镀层的耐蚀性，结果见图2。从图2中可知未处理的镀锌层经中性盐雾腐蚀一个周期后，出现白锈面积已达95％以上；试样经过在环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化一个周期后，试样出现白锈面积不到10％，五个周期后，出现白锈面积不到60％。实验结果表明镀锌钢板在硅溶胶改进型硅酸盐钝化液中钝化后可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。 
用电化学测量试验评价镀层耐腐蚀性能，将试样用环氧树脂涂封，露出10mm×10mm的工作面积，通过塔菲尔极化、电化学阻抗测量来评价试样的电化学腐蚀性能。所有电化学测量都是在CHI604B电化学工作站(上海辰化仪器公司)上进行，采用常规的三电极体系，辅助电极为10cm2铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，待测试样作为工作电极，测试溶液为5％(重量)NaCl水溶液，在室温、不除气的条件下、浸泡20min、待腐蚀电位稳定后进行。极化曲线测量的扫描速率为1mV/s。镀层的电化学极化曲线的比较如图3所示，表1为相应的电化学极化参数。从图3和表1可以看出，未处理的镀锌层在5％NaCl水溶液中极化电阻为0.85kΩ·cm2，腐蚀电流密度Icorr为11.76μA·cm‐2；经过硅溶胶改进型硅酸盐钝化液中钝化后，在5％NaCl水溶液中极化电阻为9.94kΩ·cm2腐蚀电流密度Icorr为0.85μA·cm‐2。实验结果表明镀锌层进行硅酸盐钝化处理后，极化电阻Rp显著增大，腐蚀电流密度Icorr显著减小。表明应用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理形成的钝化膜具有优良的耐蚀性。 
表1 热浸镀锌、硅溶胶改进型硅酸盐钝化膜电化学极化参数 
下面实施例所得的高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜，都是通过应用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理所得，其性能测试情况与实施例1基本相同，不一一说明。 
实施例2 
钢板热浸镀锌，工艺如下:热碱浴除油→热水冲洗→酸洗除锈→冷水冲洗→助镀剂助镀→烘干→热浸镀→水冷。 
硅酸盐化液及处理工艺过程： 
钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置于硅酸盐钝化液中1分钟后取出，自然干燥，钝化温度为60℃；硅酸盐钝化液组成包括氢氧化钠20g/L、二氧化硅30g/L、硅溶胶70ml/L，钝化液pH值为10.0。 
硅酸盐钝化液配置具体方法是： 
（1）在1000mL烧杯中，用100mL的蒸馏水溶解配置20g的氢氧化钠，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解； 
（2）再慢慢加入30g二氧化硅，边加入边搅拌，直至混合； 
（3）然后加入70ml硅溶胶，搅拌均匀； 
（4）补充蒸馏水至1000mL，搅拌均匀，密封静置24h。 
将盛有钝化液的烧杯置于电热恒温水浴锅中加热至60℃保温。试样经热镀锌并水冷后，立即放入钝化液中钝化处理，1分钟后取出，置于空气中自然干燥，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。 
中性盐雾腐蚀试验结果显示，未处理的镀锌层经中性盐雾腐蚀一个周期后，出现白锈面积已达95%以上；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化一个周期后，出现白锈面积不到12%。实验结果表明镀锌钢板在环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化后可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。 
电化学测量试验结果表明，未处理的镀锌层的极化电阻为0.85kΩ·cm2，腐蚀电流密度Icorr为11.76μA·cm‐2；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化后，极化电阻增加到9.56kΩ·cm2腐蚀电流密度Icorr为0.91μA·cm‐2。实验结果表明镀锌层进行硅酸盐钝化处理后，极化电阻Rp显著增大，腐蚀电流密度Icorr显著减小。表明应用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理形成的钝化膜具有优良的耐蚀性。 
实施例3 
钢板热浸镀锌，工艺如下:热碱浴除油→热水冲洗→酸洗除锈→冷水冲洗→助镀剂助镀→烘干→热浸镀→水冷。 
硅酸盐化液及处理工艺过程： 
钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置于硅酸盐钝化液中3分钟后取出，自然干燥，钝化温度为40℃；硅酸盐钝化液组成包括氢氧化钠20g/L、二氧化硅30g/L、硅溶胶70ml/L，钝化液pH值为10.0。 
硅酸盐钝化液配置具体方法是： 
（1）在1000mL烧杯中，用100mL的蒸馏水溶解配置20g的氢氧化钠，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解； 
（2）再慢慢加入30g二氧化硅，边加入边搅拌，直至混合； 
（3）然后加入70ml硅溶胶，搅拌均匀； 
（4）补充蒸馏水至1000mL，搅拌均匀，密封静置24h。 
将盛有钝化液的烧杯置于电热恒温水浴锅中加热至40℃保温。试样经热镀锌并水冷后，立即放入钝化液中钝化处理，3分钟后取出，置于空气中自然干燥，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。 
中性盐雾腐蚀试验结果显示，未处理的镀锌层经中性盐雾腐蚀一个周期后，出现白锈面积已达95%以上；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化一个周期后，出现白锈面积不到11%。实验结果表明镀锌钢板在硅溶胶改进型硅酸盐钝化液中钝化后可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。 
电化学测量试验结果表明，未处理的镀锌层的极化电阻为0.85kΩ·cm2，腐蚀电流密度Icorr为11.76μA·cm‐2；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化后，极化电阻增加到9.33kΩ·cm2腐蚀电流密度Icorr为0.94μA·cm‐2。实验结果表明镀锌层进行硅酸盐钝化处理后，极化电阻Rp显著增大，腐蚀电流密度Icorr显著减小。表明应用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理形成的钝化膜具有优良的耐蚀性。 
实施例4 
钢板热浸镀锌的常规工艺如下:热碱浴除油→热水冲洗→酸洗除锈→冷水冲洗→助镀剂助镀→烘干→热浸镀→水冷。 
硅酸盐化液及处理工艺过程： 
钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置于硅酸盐钝化液中2分钟后取出，自然干燥，钝化温度为50℃；硅酸盐钝化液组成包括氢氧化钠14g/L、二氧化硅30g/L、硅溶胶17ml/L，钝化液pH值为10.5。 
硅酸盐钝化液配置具体方法是： 
（1）在1000mL烧杯中，用100mL的蒸馏水溶解配置14g的氢氧化钠，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解； 
（2）再慢慢加入30g二氧化硅，边加入边搅拌，直至混合； 
（3）然后加入17ml硅溶胶，搅拌均匀； 
（4）补充蒸馏水至1000mL，搅拌均匀，密封静置24h。 
将盛有钝化液的烧杯置于电热恒温水浴锅中加热至50℃保温。试样经热镀锌并水冷后，立即放入钝化液中钝化处理，2分钟后取出，置于空气中自然干燥，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。 
中性盐雾腐蚀试验结果显示，未处理的镀锌层经中性盐雾腐蚀一个周期后，出现白锈面积已达95%以上；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化一个周期后，出现白锈面积不到15%。实验结果表明镀锌钢板在硅溶胶改进型硅酸盐钝化液中钝化后可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。 
电化学测量试验结果表明，未处理的镀锌层的极化电阻为0.85kΩ·cm2，腐蚀电流密度Icorr为11.76μA·cm‐2；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化后，极化电阻增加到9.24kΩ·cm2腐蚀电流密度Icorr为0.98μA·cm‐2。实验结果表明镀锌层进行硅酸盐钝化处理后，极化电阻Rp显著增大，腐蚀电流密度Icorr显著减小。表明应用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理形成的钝化膜具有优良的耐蚀性。 
实施例5 
钢板热浸镀锌的常规工艺如下:热碱浴除油→热水冲洗→酸洗除锈→冷水冲洗→助镀剂助镀→烘干→热浸镀→水冷。 
硅酸盐化液及处理工艺过程： 
钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置于硅酸盐钝化液中0.5分钟后取出，自然干燥，钝化温度为70℃；硅酸盐钝化液组成包括氢氧化钠19g/L、二氧化硅50g/L、硅溶胶5ml/L，钝化液pH值为11。 
硅酸盐钝化液配置具体方法是： 
（1）在1000mL烧杯中，用100mL的蒸馏水溶解配置19g的氢氧化钠，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解； 
（2）再慢慢加入50g二氧化硅，边加入边搅拌，直至混合； 
（3）然后加入5ml硅溶胶，搅拌均匀； 
（4）补充蒸馏水至1000mL，搅拌均匀，密封静置24h。 
将盛有钝化液的烧杯置于电热恒温水浴锅中加热至70℃保温。试样经热镀锌并水冷后，立即放入钝化液中钝化处理，0.5分钟后取出，置于空气中自然干燥，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。 
中性盐雾腐蚀试验结果显示，未处理的镀锌层经中性盐雾腐蚀一个周期后，出现白锈面积已达95%以上；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化一个周期后，出现白锈面积不到 10%。实验结果表明镀锌钢板在硅溶胶改进型硅酸盐钝化液中钝化后可以较大幅度延缓白锈的生成，耐腐蚀性能明显提高。 
电化学测量试验结果表明，未处理的镀锌层的极化电阻为0.85kΩ·cm2，腐蚀电流密度Icorr为11.76μA·cm‐2；经过环境友好型镀锌硅酸盐钝化液中钝化后，极化电阻增加到9.77kΩ·cm2腐蚀电流密度Icorr为0.86μA·cm‐2。实验结果表明镀锌层进行硅酸盐钝化处理后，极化电阻Rp显著增大，腐蚀电流密度Icorr显著减小。表明应用环境友好型镀锌硅酸盐钝化液处理形成的钝化膜具有优良的耐蚀性。 

Claims (7)

1.一种环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液，其特征在于，所述硅酸盐钝化液原料配方由如下组份组成：氢氧化钠（1～20）g/L、二氧化硅（5～50）g/L、硅溶胶（20～160）ml/L，其余为水，钝化液pH值为7.0～12.0。
2.权利要求1所述的环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将氢氧化钠与水混合，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解；
B、将二氧化硅加入步骤A已配制好的氢氧化钠水溶液中，边加入边搅拌，直至混合均匀；
C、将硅溶胶加入到步骤B已配制好的氢氧化钠与二氧化硅混合水溶液中，边加入边搅拌，直至混合均匀；
D、向步骤C已配制好的氢氧化钠、二氧化硅、硅溶胶混合水溶液中补加水定容至所需体积，然后并搅拌直至混合均匀，静置（6～72）h，备用。
3.根据权利要求2所述的环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于，所述的硅溶胶中的SiO2的质量含量为30%，pH值7.0～9.0。
4.根据权利要求2所述的环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠、二氧化硅、硅溶胶均为市购的工业级产品。
5.根据权利要求2所述的环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于，所述水为自来水或蒸馏水。
6.根据权利要求2所述的环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于，所述搅拌是用塑胶棒对溶液进行搅拌。
7.权利要求1所述环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液在制备高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜应用，其特征在于：钢铁工件镀锌后，采用恒温浸渍的方法将工件置环境友好型镀锌用硅酸盐钝化液中，（0.5～5）min后取出，处理温度为（20～80）℃，形成高耐蚀镀锌层硅酸盐保护膜。
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