CN103911570A - 利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法；所述方法包括如下步骤：确定镁稀土合金固溶处理温度；中频电磁感应加热处理镁稀土合金试样，所述加热处理时试样温度稳定在步骤A确定的固溶处理温度；镁稀土合金试样固溶处理完成后，淬火冷却至室温，即可。本发明极大地缩短固溶处理时间，极大地减少固溶处理消耗的电能；对于某些特殊情况(比如精密镁合金)，可以获得更好的固溶处理效果，如，防止其在长时间的固溶加热过程中氧化等。

Description

利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法

技术领域

本发明属于镁合金热处理技术领域，具体涉及一种利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法。

背景技术

镁及镁合金有很多的优点，被誉为“21世纪商用绿色环保和生态金属结构材料”，正在汽车工业、电子通讯业和航空航天等领域得到越来越广泛的应用。

然而，现有镁合金还存在着强度差、使用温度低和易腐蚀等缺点，影响了镁合金在这些领域中的进一步推广。如何改善镁合金的综合性能，是从20世纪中期开始材料科学家不断研究的课题。有关研究表明，添加稀土元素是提升镁合金性能的重要手段。对于镁稀土合金，固溶处理和时效处理是保证其优越性能的重要工艺。然而实际的生产情况和实验数据均表明，在一般电阻加热的情况下，镁稀土合金固溶处理耗时长，耗能大，容易产生表面氧化和变形。因此提高镁稀土合金固溶处理效率有着重要的意义。

高中频磁场用于加热时，具有快速的特点，但无法解决集肤效应的问题，故多应用于对加热精度要求不高的情况如表面淬火等，而难以应用于对加热均匀性较高的热处理上。另外，外加磁场虽已被证实可影响金属原子的扩散过程，但这种影响的程度大大受到磁场类型，金属本身结构和原子本身特征的影响，对多数合金的固溶处理加速并不明显，因此难以实现其生产和工程意义。

经对现有技术的文献检索发现，专利号为CN102560014A的中国专利公开了脉冲磁场下快速加热热处理装置及热处理方法；其提出快速利用脉冲磁场加热的热处理装置和方法，可以使热处理的金属快速达到预定温度，但并未涉及磁场对原子扩散速率的影响。在电磁场热处理合金改变性能领域，专利号为CN101775520的中国发明专利公开了利用磁场处理制备高性能Cu-Fe形变原位复合材料的方法，其提出了一种磁场控制Cu-Fe形变原位复合材料的方法，改善了材料的导电率和强度等性能，也并未涉及热处理过程的速率。总结来说，目前为止，还没有公开的相关专利和论文指出用一种电磁场加热，提高合金固溶速率的有效方法，在镁合金领域更是如此。

发明内容

本发明的目的在于克服传统电阻加热方式下镁合金固溶处理耗时长耗能多等缺点，提供一种利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法。其本质上是一种新型的利用中频交变磁场加快元素扩散，进而提高镁-稀土合金固溶处理效率的技术。它的优点有：可以极大地缩短固溶处理时间，实验数据显示时间节省可以达到50％以上；可以极大地减少固溶处理消耗的电能，经计算，可以节省超过50％的电能；对于某些特殊情况(比如精密镁合金)，可以获得更好的固溶处理效果(防止其在长时间的固溶加热过程中氧化等)。进一步设计这项技术在实际生产中的应用方法，更新周边相关的辅助设备和技术，投入生产后，它将使得镁合金的固溶处理技术发生一次大的飞跃。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，包括如下步骤：

A、确定镁稀土合金固溶处理温度(即：样品将在此温度下进行固溶的时效处理)；

B、中频电磁感应加热处理镁稀土合金试样，所述加热处理时试样温度稳定在步骤A确定的固溶处理温度；

C、镁稀土合金试样固溶处理完成后，淬火冷却至室温，即可。

优选地，所述镁稀土合金中稀土元素的质量百分比含量为5％～30％。更优选为3％～17％。

更优选地，所述稀土元素包括Gd、Nd、Y、Sm、Ce、La、Dy或Pr。

优选地，所述步骤A具体为：根据相图，结合所述镁稀土合金的化学成分，确定合适的固溶处理温度。

优选地，步骤B中，所述中频电磁感应产生的磁场频率为2000～5000Hz。磁场频率的具体数值由试样尺寸和所用的温度决定。

更优选地，所述步骤B具体为：将镁稀土合金试样放置于中频电磁感应加热炉感应线圈的中央位置，调节中频电磁感应加热炉的输出功率，使得试样温度稳定在步骤A确定的固溶处理温度。记录下此时的中频电磁感应加热炉的输出功率，频率等参数有利于实验或生产后分析。

优选地，所述输出功率使得试样或工件自身温度稳定于合适的固溶处理温度。所述输出功率常在2kW～10kW范围内，所述固溶处理温度常在300℃～700℃范围内。其中固溶处理温度由材料本身性质决定；而输出功率大小由试样尺寸、形状、固溶处理温度等决定，为使试样或工件温度稳定于理论固溶温度时的输出功率。

优选地，步骤B中，所述镁稀土合金试样为旋转对称形状。如：圆柱、棱柱等。

优选地，所述步骤B中还包括对加热处理中的试样进行温度测量和控制的步骤。固溶处理温度对镁稀土合金的固溶处理影响很大，保证热处理在合适的温度下进行十分必要。考虑到元器件的放置位置会导致温度不同，要求在固溶处理过程中对每个样品进行温度测量和控制。

优选地，所述步骤C还包括检验淬火后的镁稀土合金组织来优化固溶处理时间的步骤。以优化过的固溶处理时间完成步骤B、C，即完成优化的镁稀土合金的固溶处理。

本发明公开了一种利用磁场提高镁稀土合金固溶处理的效率方案，指出一种中频磁场可大大加速镁稀土合金的固溶处理，这主要基于以下三点事实：(1)稀土元素原子均具有金属性，且外层未占满的电子轨道较多，决定了其对磁场的响应更显著；(2)稀土元素原子半径接近或大于镁原子，其在镁基体中的扩散更容易受到外场诱导；(3)中频磁场有一定强度且在一定尺度上不会产生明显的集肤效应而导致工件加热不均匀。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

与传统的以箱式电阻炉加热的方式相比，本发明提供的方法可以极大地缩短固溶处理时间，实验数据显示时间节省可以达到50％以上；可以极大地减少固溶处理消耗的电能，经计算，可以节省超过50％的电能；对于某些特殊情况(比如精密镁合金)，可以获得更好的固溶处理效果(防止其在长时间的固溶加热过程中氧化等)。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为具体试样尺寸示意图；

图2为两种加热方式下固溶处理0.5h后Mg-Gd合金的金相照片；其中，a为500℃电磁感应加热0.5h，500倍；b为500℃常规电阻加热0.5h，500倍；

图3为两种加热方式下固溶处理后剩余第二相面积比随时间变化曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及Mg-Gd合金固溶处理，具体包括如下步骤：

(1)确定合金固溶温度：此实例中所用合金经感应耦合等离子体(ICP)分析，实际成分为Mg-16.66％Gd-0.082％Zr。据相图可选定为500℃为其合适的固溶处理温度。元器件为直径2cm，高1cm的圆柱(如图1所示，小孔用于热电偶测温)。为研究本发明的方法对整个固溶处理过程的影响，并与常规固溶处理进行对比，用两组共10个试样进行实验。其中一组用于本发明方法-电磁场加热下的固溶处理，另外一组用于常规方法-箱式电阻炉下的固溶(作为对照)。对每个实验进行实时的温度检测和调节。

(2)电磁感应加热处理样品：打开中频电磁感应加热炉，调整其输出功率，使试样温度稳定在500℃：此时其输出功率为6kW，磁场频率为2200Hz。

(3)淬火及确定固溶过程完成时间：为优化合金固溶处理时间，4个试样分别以本发明方法进行固溶处理15mim，0.5h，1h，2h，拿出后迅速淬火冷却至室温。作为对比，另有6个试样在同样温度下，以常规方法进行固溶处理15mim，0.5h，1h，2h，4h，8h。所有试样在保温相应时间段后淬火，然后在光学显微镜下观察，以确定两种固溶处理方法完成所需要的时间。固溶处理基本完成的标志是大部分第二相已溶解进入基体。因此对两种固溶处理方法下处理不同时间的所有试样，均依据光学显微镜照片(如图2所示)进行第二相面积分数统计(如图3所示)。对于这两种方法，当第二相面积分数为零的试样所对应的固溶处理时间即为固溶处理完成的时间。

(4)由图2，图3可以得出以下结论：利用两种加热方式在500℃下对Mg-16.66％Gd-0.082％Zr合金进行固溶处理，本发明提供方法中，0.5h为固溶处理完成时间。而常规方法中，8h为固溶处理完成时间。在固溶处理进行到相同时间时，本专利提供方法中试样里的第二相的剩余明显少于常规方法中的。故可以判断本专利方法可有效提高Mg-Gd合金固溶处理的效率。

实施例2

本实施例涉及Mg-Nd合金固溶处理，具体包括如下步骤：

(1)确定合金固溶温度：此实例中所用元器件材料为商用NZK合金，其成分为Mg-3％Nd-0.2％Zn。据相图确定在此成分下合适的固溶处理温度为540℃。该元器件形状为10mm×25mm×25mm的方块。两组共10个试样以两种方法进行实验。此实施例中其他实验设置与实施例1中相似。

(2)电磁感应加热处理样品：打开中频电磁感应加热炉，调整功率，使试样温度稳定在540℃：此时其输出功率为3.7kW，磁场频率为2200Hz。对每个实验进行实时的温度检测和调节。

(3)淬火及确定固溶过程完成时间：为优化合金固溶处理时间，4个试样分别以本专利方法进行固溶处理15mim，0.5h，1h，2h，拿出后迅速淬火冷却至室温。作为对比，另有4个试样在同样温度下，以常规方法进行固溶处理15mim，0.5h，1h，2h，4h，8h。所有试样在保温相应时间段后淬火，然后在光学显微镜下观察，以确定两种固溶处理方法完成所需要的时间。用与实施例1中相同的方法确定固溶处理完成时间。

与实施例1类似，发现在此实施例中，本发明提供方法下，NZK合金固溶处理完成时间为0.5h，而常规方式下，固溶处理完成时间为4h。可判断专利方法同样大幅度提高了NZK合金的固溶处理效率。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、确定镁稀土合金固溶处理温度；

B、中频电磁感应加热处理镁稀土合金试样，所述加热处理时试样温度稳定在步骤A确定的固溶处理温度；

C、镁稀土合金试样固溶处理完成后，淬火冷却至室温，即可。

2.如权利要求1所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述镁稀土合金中稀土元素的质量百分比含量为5％～30％。

3.如权利要求2所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述稀土元素包括Gd、Nd、Y、Sm、Ce、La、Dy或Pr。

4.如权利要求1～3中任一项所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述步骤A具体为：根据相图，结合所述镁稀土合金的化学成分，确定合适的固溶处理温度。

5.如权利要求1～3中任一项所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，步骤B中，所述中频电磁感应产生的磁场频率为2000～5000Hz。

6.如权利要求5所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述步骤B具体为：将镁稀土合金试样放置于中频电磁感应加热炉感应线圈的中央位置，调节中频电磁感应加热炉的输出功率，使得试样温度稳定在步骤A确定的固溶处理温度。

7.如权利要求6所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述输出功率使得试样或工件自身温度稳定于合适的固溶处理温度。

8.如权利要求1～3中任一项所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，步骤B中，所述镁稀土合金试样为旋转对称形状。

9.如权利要求1～3中任一项所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述步骤B中还包括对加热处理中的试样进行温度测量和控制的步骤。

10.如权利要求1～3中任一项所述的利用中频磁场实现的镁稀土合金的快速固溶处理方法，其特征在于，所述步骤C还包括检验淬火后的镁稀土合金组织来优化固溶处理时间的步骤。