CN112143952B - 一种高强度耐热镁合金及其熔炼与热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镁合金材料制作技术领域，具体涉及一种高强度耐热镁合金及其熔炼与热处理方法，所述高强度耐热镁合金以镁‑稀土中间合金、镁‑锆中间合金、镁锭制成，以质量分数计杂质元素＜0.022％，锆0.4‑0.6％，稀土元素8.2‑10.5％，余量为Mg，本发明合金具有良好的时效析出强化和固溶强化效果，具有铸造性能、综合性能良好的特点，能够满足武器系统及飞行器外壳铸件的技术要求。

Description

一种高强度耐热镁合金及其熔炼与热处理方法
技术领域
本发明涉及镁合金材料制作技术领域，具体涉及一种高强度耐热镁合金及其熔炼与热处理方法。
背景技术
强度不足、耐热性能不佳和抗腐蚀性不强等缺陷严重阻碍了镁合金在航空航天、军工及其它行业中替代铝合金等材料的步伐。稀土元素，尤其是Y、Nd等，在提高镁合金强度，耐热性、抗腐蚀能力方面作用显著，如WE54和WE43等。
如今，稀土镁合金具有良好的室温、高温机械性能和抗腐蚀能力，具有良好的应用前景；但稀土镁合金的成本高，严重的限制了它的广泛应用，特别是民用方面。并且，重稀土镁合金还存在铸造成型性差的缺陷，往往只能通过变形后才能使用，应用受零件形状的限制，而实际生产中，例如武器系统及飞行器的外壳，属薄壁件，结构复杂，内部质量要求高，某些零件只能采取铸造成型的方式生产。随着国防工业的发展，特别是工件的高温性能、耐蚀性能等要求愈来愈高，寻求一种高强耐热合金进行工件的整体铸造具有重要意义，并且，热处理后少加工或不加工直接使用也成为发展趋势。
专利号CN201610301346.4公开了一种Mg-Gd-Y-Zr-Nd镁合金，同时公开了“通过对镁锭熔化处理后，在对镁-稀土中间合金与镁-锆中间合金进行分开加入，并对镁-稀土中间合金在温度为780-800℃下进行分批加入，使得中间合金的流动性增加；并结合在添加过程中搅拌，使得熔炼炉中的合金熔体能够实现对流扩散、涡流扩散以及原子扩散等的结合，确保了合金元素的均匀分布和混合；并结合溶剂的加入，使得溶剂能够充分的接触，提高除渣的效果”的方法,该方案的另一个重点是提供了一种熔炼结构，由气体供应器，动力源转子，盖板，导流筒，熔炼炉，叶轮，溶剂供应器组成，其中气体供应器与动力源尾部通过供气管连通；动力源的前端与转子相连接；转子的另外一端与叶轮相连接，并且延伸到导流筒中；供气管从动力源尾部延伸，并从转子的中心穿过，与叶轮进行活动链接；溶剂供应器的出口端延伸至熔炼炉中，并靠近盖板处设置；导流筒设置在熔炼炉中，盖板盖在熔炼炉的顶端，虽然使用该方案能够提高合金的力学性能，但镁合金抗腐蚀能力仍差强人意。
除此之外，目前的Mg-Gd-Y-Zr-Nd镁合金均是经熔炼、浇注成锭、均匀化退火后，用大型挤压机进行正向热挤压，挤压成棒状进行时效处理，然后挤压镁合金制造过程中杂质的残留以及其他合金相的存在，易于发生电偶腐蚀、点蚀和丝状腐蚀等腐蚀行为，所以常采用表面涂层、激光处理、搅拌摩擦加工等技术改善传统铸造成形镁合金的耐蚀性，这直接导致了加工流程较长。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种高强度耐热镁合金及其熔炼与热处理方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种高强度耐热镁合金，以质量分数计杂质元素＜0.022％，锆0.4-0.6％，稀土元素8.2-10.5％，余量为Mg。
所述稀土元素为Gd、Y和Nd。
进一步的，所述高强度耐热镁合金，以质量百分数计为：Gd 4.9-5.8％，Y 2.0-3.5％，Zr 0.4-0.6％，Nd 0.8-1.5％，杂质元素＜0.022％，余量为Mg。
进一步的，所述杂质元素以质量百分数计为：铁＜0.005％，铜＜0.005％，镍＜0.002％，硅＜0.01％。
所述高强度耐热镁合金以镁-稀土中间合金、钇-锆中间合金、镁锭制成。
所述镁-稀土中间合金为Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd。
所述钇-锆中间合金为Y-5Zr。
本发明还提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将镁-稀土中间合金和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入钇-锆中间合金和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置20-25min后，冷却温度至740-760℃时浇注。
所述熔炼温度750-820℃。
所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
本发明提供了所述高强度耐热镁合金的热处理方法，步骤为：将浇注后的铸件先经电磁感应加热再固溶处理。
所述电磁感应加热的工艺条件为：频率为1600Hz，功率为3-3.6kW，加热终点温度为475℃，冷却方式：水淬。
所述固溶处理的工艺条件为：固溶温度为418-435℃，保温时间30-45min，冷却方式：空冷。
本发明提供了所述高强度耐热镁合金的热处理方法，步骤为：将浇注后的铸件先经电磁感应加热再经时效处理。
所述时效处理的工艺条件为：时效温度165℃，保温时间15-20min，冷却方式：空冷。
有益效果：
本发明合金具有良好的时效析出强化和固溶强化效果，具有流动性、铸造性、综合性能好的特点，能够满足武器系统及飞行器外壳铸件的技术要求。
本发明将熔炼温度控制在820℃以下，成分烧损小。采用稀土合金中间体进行熔炼，能够降低熔炼温度以及减少合金在较高温度下的停留时间。在氩气保护下进行熔炼，可以防止Y与H、O的结合，避免组织内部出现裂缝等现象。
本发明中添加锆元素，不仅起到了细化晶粒作用以及提高耐腐蚀性能的效果，还降低了浇注温度，使得合金能够在较低温度下浇注。
本发明的特别之处在于选用钇-锆中间合金进行熔炼，这解决了Mg-Gd-Y合金中非金属夹杂物的存在情况，由于Mg-Gd-Y合金中夹杂物多以松散的团簇状存在，当其受力时使夹杂物本身开裂或使夹杂物同基体的连接遭到破坏,形成显微空隙，甚至气隙无法焊合，进而产生裂纹，降低了材料的强度，同时减轻延迟氢脆现象，确保时效和固溶的效果。
本发明加入少量的Nd，能够保障合金良好的时效析出强化和固溶强化效果。
本发明对浇注得到的合金先进行电磁感应加热后再经过固溶处理或时效处理，调节了合金表面Y、Zr的分布量和分布情况，确保了表面氧化膜的完整性，极大提高了合金的耐高温能力；同时电磁感应能够促发偏析行为，使得相均匀分布在基体中。
本发明的固溶或时效处理，能够使得第二相变得细小、弥散，呈颗粒状和短棒状均匀分布在基体上，进而显著提高了耐腐蚀性能。
本发明中使用的精炼剂为传统、市售的精炼剂，无须特别配制。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
采用如表1的配方将合金浇注成湿砂型试棒(φ12mm×180mm)，用于大型薄壁舱体(φ400mm×1000mm)；实施例及对比例中稀土元素与锆元素具体含量(以质量百分数计)为表1所示：
表1
项目 Gd(％) Y(％) Zr(％) Nd(％)
实施例1 4.9 2.5 0.4 0.8
实施例2 5.8 3.5 0.6 1.5
实施例3 5.4 3.0 0.5 1.2
实施例4 5.0 3.2 0.4 1.5
对比例1 8.5 3.5 0.5 —
对比例2 10.0 4.5 2.0 —
对比例3 9.7 4.0 1.3 —
对比例4 9.0 4.5 0.5 —
对比例5 7.0 2.0 0.5 —
对比例6 8.5 3.5 2.0 —
对比例7 7.7 2.8 1.2 —
对比例8 7.1 3.4 1.0 —
其中实施例1-4及对比例1-8还提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Y-5Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置22min后，冷却温度至750℃时浇注；所述熔炼温度780℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
拉伸方法按照GB/T228、GB/T4338标准进行；将试样浸泡于盛有3.5％NaCl水溶液的烧杯中，用漏斗倒扣在样品上，并在漏斗的细端倒置一根滴定管，测量析出气体的体积进行析氢试验；电化学测试采用三电极体系,由饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂电极作为对电极和制备好的工作电极组成，测试仪器为P4000+电化学工作站,测试的频率范围是10kHz～0.01Hz,交流阻抗测试的扰动信号幅值设为5mV,测试周期为50h,扫描速率为10mV/s,测试面积为1cm2，进行电化学阻抗谱(EIS)测试；
Figure BDA0002707511520000061
Figure BDA0002707511520000071
经EIS测试后发现，各组的电化学阻抗弧半径在380-450Ω·cm2之间。
实施例5
本实施例在实施例3的配方基础上提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Y-5Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置20min后，冷却温度至740℃时浇注；所述熔炼温度750℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
实施例6
本实施例在实施例4的配方基础上提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Y-5Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置25min后，冷却温度至760℃时浇注；所述熔炼温度820℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
对比例9
在实施例3的配方基础上提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Mg-Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置20min后，冷却温度至740℃时浇注；所述熔炼温度750℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
对比例10
在实施例3的配方基础上提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Mg-5Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置20min后，冷却温度至740℃时浇注；所述熔炼温度750℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
对比例11
本实施例在实施例4的配方基础上提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Y-Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置25min后，冷却温度至760℃时浇注；所述熔炼温度820℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
对比例12
本实施例在实施例4的配方基础上提供了所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入Y-10Zr和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置25min后，冷却温度至760℃时浇注；所述熔炼温度820℃；所述熔炼，全过程采用氩气作为熔炼保护气体。
测试结果如表3所示；
Figure BDA0002707511520000081
Figure BDA0002707511520000091
实施例7-9及对比例13-15
本实施例利用实施例4浇注成型的合金进行热处理，热处理依次包括电磁感应加热、固溶处理步骤，具体参数如表4：
Figure BDA0002707511520000092
实施例10-12及对比例16-18
本实施例利用实施例5浇注成型的合金进行热处理，热处理依次包括电磁感应加热、时效处理步骤，具体参数如表5：
Figure BDA0002707511520000093
Figure BDA0002707511520000101
实施例19
本实施例利用实施例6浇注成型的合金进行热处理，热处理依次包括固溶处理、时效处理步骤，具体参数如下：所述固溶处理的工艺条件为：固溶温度为425℃，保温时间35min，冷却方式：空冷；所述时效处理的工艺条件为：时效温度165℃，保温时间18min，冷却方式：空冷。
测试结果如表6所示：
Figure BDA0002707511520000102

Claims (3)

1.一种高强度耐热镁合金，其特征在于，以质量分数计杂质元素＜0.022％，锆0.4-0.6％，稀土元素8.2-10.5％，余量为Mg；
所述稀土元素为Gd、Y和Nd；
所述高强度耐热镁合金以镁-稀土中间合金、钇-锆中间合金、镁锭制成；
所述高强度耐热镁合金的熔炼方法，步骤为：将镁-稀土中间合金和镁锭进行熔炼，直至镁-稀土中间合金及镁锭熔化后，加入钇-锆中间合金和精炼剂，待钇-锆中间合金完全熔化后，搅拌均匀，除去熔体表面浮渣，保温静置20-25min后，冷却温度至740-760℃时浇注；
所述高强度耐热镁合金的热处理方法，步骤为：为将浇注所得合金先经电磁感应加热后再经固溶处理或时效处理；
所述电磁感应加热的工艺条件为：频率为1600Hz，功率为3-3.6kW，加热终点温度为475℃，冷却方式：水淬；
所述固溶处理的工艺条件为：固溶温度为418-435℃，保温时间30-45min，冷却方式：空冷；
所述时效处理的工艺条件为：时效温度165℃，保温时间15-20min，冷却方式：空冷；
所述镁-稀土中间合金为Mg-30Gd、Mg-30Y、Mg-30Nd；
所述钇-锆中间合金为Y-5Zr。
2.如权利要求1所述一种高强度耐热镁合金，其特征在于，所述高强度耐热镁合金，以质量百分数计为：Gd4.9-5.8％，Y2.0-3.5％，Zr0.4-0.6％，Nd0.8-1.5％，杂质元素＜0.022％，余量为Mg。
3.如权利要求1所述一种高强度耐热镁合金，其特征在于，所述杂质元素以质量百分数计为：铁＜0.005％，铜＜0.005％，镍＜0.002％，硅＜0.01％。
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