CN114381677B - 一种稀土镁合金强韧化调控方法 - Google Patents

一种稀土镁合金强韧化调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土镁合金强韧化调控方法，包括如下步骤：(1)对目标稀土镁合金进行外加压力场的高温固溶处理；(2)对固溶处理结束后的稀土镁合金构件进行降温多道次多轴锻造处理；每道次锻造结束后均对镁合金进行淬火处理，之后进行电磁感应加热重新加热到后续道次锻造要求温度；(3)最后对合金进行外加应力及静电场辅助时效热处理。通过本发明调控以后，稀土镁合金强韧化程度提高，抗拉强度和延伸率上升，综合性能更加优异，更加满足使用需求。相较于传统处理工艺(T5等)，本发明的流程更加细致全面，对稀土镁合金力学性能提升效果更为显著。

Description

一种稀土镁合金强韧化调控方法
技术领域
本发明涉及一种稀土镁合金强韧化调控方法，属于镁合金热处理技术领域。
背景技术
镁合金作为一种低密度的金属结构材料，具有比强度、比刚度高，阻尼性能优异，电磁屏蔽性能良好等特点，在航空航天、汽车轻量化及医疗器械等领域发挥着越来越显著的作用，被誉为21世纪的绿色工程材料之一。但镁合金的强度和韧性等力学性能有时不能满足工业生产需求，限制了其应用前景。
选取综合性能优异的镁合金并进行合理的加工处理技术是提高合金力学性能的关键，稀土镁合金因为良好的性能指标近年来成为研究热点。常用的镁强化方式有固溶强化、细晶强化、时效强化等，时效析出强化作用尤其显著。增加稀土镁合金强韧化方法的关键在于细化材料内部晶粒尺寸，消除残余应力和各向异性，固溶处理时尽可能地增加合金元素的过饱和度，形成过饱和固溶体，在后续时效过程中尽可能多的析出强化相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土镁合金强韧化调控方法，利用多种方式进行综合优化，使得所制备的稀土镁合金强度和韧性有所提高，延伸率上升，可控性强，具有更加优良的综合力学性能。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种稀土镁合金强韧化调控方法，包括如下步骤：
(1)对目标稀土镁合金进行外加压力场的高温固溶处理；
(2)对固溶处理结束后的稀土镁合金构件进行降温多道次多轴锻造处理；每道次锻造结束后均对镁合金进行淬火处理，之后进行电磁感应加热重新加热到后续道次锻造要求温度；
(3)最后对合金进行外加应力及静电场辅助时效热处理。
在所述步骤(1)中，通过在稀土镁合金固溶过程中施加压力场，可以使更多的合金元素充分融入到镁基体中，增加合金化元素在镁中的固溶度，形成过饱和固溶体，使合金元素拥有更高的过饱和度，为后续的强化相时效析出做准备。优选地，外加压力场设置为0.6-1Gpa的等压外场，固溶处理温度控制为400-550℃，保温时间为4-48h。
在所述步骤(2)中，使用降温多道次多轴锻造处理，一方面可以更快的使稀土镁合金晶粒细化，产生动态再结晶，达到细晶强化的目的，提高材料强度；另一方面，剧烈热变形处理可以在合金中引入大量的孪晶和位错缺陷，孪晶晶界的存在可以使合金中稀土溶质原子扩散至此，形成溶质偏聚甚至生成细小的强化相以产生孪晶强化，而位错缺陷在后续时效过程中作为强化相的异质形核质点，使强化相尺寸细化和密度增加以增强沉淀强化。此外，多轴锻造还可以弱化材料中的织构取向效应，减轻残余应力。因此，经过此过程处理的稀土镁合金具备了强韧化的理论基础。优选地，在该步骤中，降温多轴锻造采用阶梯降温三道次，对稀土镁合金沿X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行降温多轴压缩变形。更优选地，首道次锻造变形控制合金温度为420-480℃，后续道次锻造温度控制在比前一道次低30-60℃。总过程中单道次真应变量为0.4-1，应变速率为10-3s-1。
在所述步骤(2)中，每道次锻造完成后进行淬火处理，可以使经过锻造后形成的晶粒保持细小粒度，防止晶粒长大造成不良影响。优选地，在该步骤中，每道次结束后所进行的淬火处理采用二级水冷淬火，分级淬火可以有效防止工件开裂。其中，一级淬火采用80℃热水，二级淬火采用室温水。淬火处理之后进行电磁感应加热重新加热到后续道次锻造要求温度，电磁感应加热可以保证试样迅速升温。优选地，电磁感应加热功率为3kW，频率为1600Hz。
在所述步骤(3)中，选择在时效过程中施加一定量的外应力，减少强化析出相在形核长大过程中的相增长各向异性，这样可以使析出强化相形貌近似于球状，增加稀土镁合金的强韧化程度。本发明在稀土镁合金试样时效时同时施加40-70Mpa外应力。另外，时效处理过程中，通过高压直流电源施加静电场进行辅助时效处理，具体操作方法是将稀土镁合金外接电源正极，辅助钢板外接电源负极，保持稀土镁合金和辅助钢板之间绝缘，要求所加静电场强度控制在2-40kV/cm。通过高压直流电源施加静电场，利用电场供给强化相析出的动能，静电场的存在使稀土镁合金中的平衡空位浓度提高，稀土元素溶质原子扩散和跃迁的能量壁垒降低，增加了强化相形核率，提高合金第二相的析出量，同时使晶粒细化，提高合金的强韧化程度。外加电场同时可以缩短时效时间，节约能源。相比于外加磁场来辅助时效处理进行强韧化调控，静电场辐射较低且更加便于操作。
优选地，在所述步骤(3)中，人工时效采用分级时效处理方式，分为低温时效和高温时效。采用二级时效的操作步骤，相比于单一温度时效，在低温时效阶段，促进镁合金构件中的强化相均匀形核，充分析出弥散分布且较为均匀的第二相；高温时效阶段，保证第二相不会快速长大，达到有效调控晶粒尺寸，提高合金性能的目的。优选地，低温时效阶段控制温度为100-160℃，保温时间4-24h，高温时效阶段控制温度为180-240℃，保温时间为2-8h。
本发明的有益技术效果：
本发明综合材料热处理及金属材料电磁场处理领域相关技术，设计了一套镁合金强韧化调控方法。本发明的具体操作流程包括高压固溶处理、阶梯降温多轴锻造、分级淬火和静电场辅助时效处理，本发明的核心设计思路是引入大量孪晶和位错细化晶粒和促进形核，增加固溶体过饱和度为后续时效强化析出更多的第二相，通过静电场使时效强化效果更加显著。通过本发明调控以后，稀土镁合金强韧化程度提高，抗拉强度和延伸率上升，综合性能更加优异，更加满足使用需求。
相较于传统处理工艺(T5等)，本发明的流程更加细致全面，对稀土镁合金力学性能提升效果更为显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
取Mg-4Er-2Y-3Zn-0.4Mn(wt.％，质量百分数)合金，施加等压外场，压力为0.6GPa，固溶温度为530℃，固溶时间为10小时，固溶完成后卸除压力，用80℃热水冷却。将试样电磁感应加热到480℃，将试件置于液压机上，以X轴为压缩轴进行压缩变形，应变速率为10-3s-1；当X方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，再将试样电磁感应加热到440℃，以Y轴为压缩轴，再次压缩，当Y方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到400℃，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到360℃，以X轴为压缩轴，当X方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，如此经过6次降温多轴变形。每道次结束后淬火处理，先用80℃热水一级淬火，然后用室温水进行二级淬火。然后在外应力40MPa环境下将Mg-4Er-2Y-3Zn-0.4Mn镁合金随之进行分级时效处理，低温时效阶段控制温度为120℃，保温时间8h，高温时效阶段控制温度为220℃，保温时间为8h。在整个时效处理过程中，施加静电场；镁合金样品接正极，辅助钢板接负极，两极之间保持一定的间距，静电场强度为36kV/cm；时效处理结束后关闭电源，将镁合金样品取出进行快速淬火。结束后对构件进行力学性能测试，经测，该构件的抗拉强度为450MPa，断后伸长率为9％。
另取同样的Mg-4Er-2Y-3Zn-0.4Mn(wt.％，质量百分数)合金，采用传统工艺处理。该传统工艺包括：高温均火(530℃，10小时)、多向锻造(三向开坯，累计变量控制在40％)、淬火以及人工时效(室温水冷淬火，T5工艺为220℃，20小时)，最终合金断裂强度为425MPa，断后伸长率为3％。
实施例2
取Mg-12.8Gd-5.0Y-0.4Nd-1.2Zr(wt.％，质量百分数)合金，施加等压外场，压力为0.7GPa，固溶温度为530℃，固溶时间为24小时，固溶完成后卸除压力，用80℃热水冷却。再将试样电磁感应加热到460℃，将试件置于液压机上，以X轴为压缩轴进行压缩变形，应变速率为10-3s-1；当X方向的真应变量达到0.6时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到420℃，以Y轴为压缩轴，再次压缩，当Y方向的真应变量达到0.6时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到380℃，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.6时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到340℃下，以X轴为压缩轴，当X方向的真应变量达到0.6时，停止压缩并取出试件水淬，如此经过4次降温多轴变形。每道次结束后淬火处理，先用80℃热水一级淬火，然后用室温水进行二级淬火。然后在外应力60Mpa环境下将Mg-12.8Gd-5.0Y-0.4Nd-1.2Zr镁合金随之进行分级时效处理，低温时效阶段控制温度为140℃，保温时间10h，高温时效阶段控制温度为210℃，保温时间为6h。在整个时效处理过程中，施加静电场；镁合金样品接正极，辅助钢板接负极，两极之间保持一定的间距，静电场强度为30kV/cm；时效处理结束后关闭电源，将镁合金样品取出进行快速淬火。结束后对构件进行力学性能测试，经测，该构件的抗拉强度为486MPa，断后伸长率为8.5％。
另取同样的Mg-12.8Gd-5.0Y-0.4Nd-1.2Zr(wt.％，质量百分数)合金，采用传统工艺处理。该传统工艺包括：高温均火(530℃，24小时)、多向锻造(三向开坯，累计变量控制在60％)、淬火以及人工时效(室温水冷淬火，T5工艺为210℃，6小时)，最终合金断裂强度为443MPa，断后伸长率为2.5％。
实施例3
取Mg-7Y-4Gd-1.5Zn-0.4Zr(wt.％，质量百分数)合金，施加等压外场，压力为1GPa，固溶温度为510℃，固溶时间为12小时，固溶完成后卸除压力，用80℃热水冷却。将试样电磁感应加热到450℃，将试件置于液压机上，以X轴为压缩轴进行压缩变形，应变速率为10-3s-1；当X方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到420℃，以Y轴为压缩轴，再次压缩，当Y方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到390℃，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，然后再将试样电磁感应加热到360℃，以X轴为压缩轴，当X方向的真应变量达到0.4时，停止压缩并取出试件水淬，如此经过8次降温多轴变形。每道次结束后淬火处理，先用80℃热水一级淬火，然后用室温水进行二级淬火。然后在外应力70Mpa环境下将Mg-7Y-4Gd-1.5Zn-0.4Zr镁合金随之进行分级时效处理，低温时效阶段控制温度为120℃，保温时间12h，高温时效阶段控制温度为220℃，保温时间为8h。在整个时效处理过程中，施加静电场；镁合金样品接正极，辅助钢板接负极，两极之间保持一定的间距，静电场强度为40kV/cm；时效处理结束后关闭电源，将镁合金样品取出进行快速淬火。结束后对构件进行力学性能测试，经测，该构件的抗拉强度为498MPa，断后伸长率为10.5％。
另取同样的Mg-7Y-4Gd-1.5Zn-0.4Zr(wt.％，质量百分数)合金，采用传统工艺处理。该传统工艺包括：高温均火(510℃，12小时)、多向锻造(三向开坯，累计变量控制在40％)、淬火以及人工时效(室温水冷淬火，T5工艺为220℃，8小时)，最终合金断裂强度为422MPa，断后伸长率为3.5％。

Claims (1)

1.一种稀土镁合金强韧化调控方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对目标稀土镁合金进行外加压力场的高温固溶处理；外加压力场设置为0.6-1GPa的等压外场，固溶处理温度控制为400-550℃，保温时间为4-48h；
(2)对固溶处理结束后的稀土镁合金构件进行降温多道次多轴锻造处理；每道次锻造结束后均对镁合金进行淬火处理，之后进行电磁感应加热重新加热到后续道次锻造要求温度；降温多轴锻造采用阶梯降温三道次，对稀土镁合金沿X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行降温多轴压缩变形；首道次锻造变形控制合金温度为420-480℃，后续道次锻造温度控制在比前一道次低30-60℃，总过程中单道次真应变量为0.4-1，应变速率为10-3s-1；每道次结束后所进行的淬火处理采用二级水冷淬火，其中，一级淬火采用80℃热水，二级淬火采用室温水；电磁感应加热功率为3kW，频率为1600Hz；
(3)最后对合金进行外加应力及静电场辅助时效热处理，在稀土镁合金试样时效时同时施加40-70MPa 外应力，所加静电场强度控制在2-40kV/cm；人工时效采用分级时效处理方式，分为低温时效和高温时效，低温时效阶段控制温度为100-160℃，保温时间4-24h；高温时效阶段控制温度为180-240℃，保温时间为2-8h。
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