CN103910661B - 一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法 - Google Patents

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一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法，包括以下步骤：将甲硫醇、硫磺以2：（0.95－1.55）的摩尔比通入反应器，在催化剂、温度50－550℃、压力0.05－0.5MPa的反应条件下进行反应，反应产物为二甲基二硫、硫化氢，硫化氢排出反应器循环利用制备甲硫醇，二甲基二硫经冷凝、冷却后，得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。本发明提供的采用甲硫醇与硫磺硫化生产二甲基二硫的方法，生产过程简单、生产成本低、利于大规模工业化生产、生产“三废”排放物少，具有显著的社会效益和经济效益。

Description

一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法
技术领域
本发明涉及一种二甲基二硫的制备方法，特别是一种采用甲硫醇和硫磺为原料通过合成法得到目的产物二甲基二硫的方法。
背景技术
目前制备二甲基二硫国内都是采用硫酸二甲酯与二硫化钠反应生成二甲基二硫，此工艺生产成本高、生产原料硫酸二甲酯高毒，生产产生的废水及二甲基硫醚不好处理。采用甲硫醇与硫磺硫化法合成得到二甲基二硫的工业化方法未见报道。
发明内容
本发明是一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法，内容为：将甲硫醇、硫磺以2 ：（0.95－1.55）的摩尔比通入反应器，在温度50—550℃、压力0.05—0.5MPa并在催化剂硫化钠存在的条件下进行反应，反应产物为二甲基二硫、硫化氢，硫化氢排出反应器后循环利用，二甲基二硫经冷凝、冷却后，得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
化学反应机理如下：2CH3SH+S = (CH3)2S2+H2S：
具体实施步骤
1、甲硫醇的来源利用二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法专利，公开号：CN1217326A；
采用甲醇与不纯净硫化氢合成甲硫醇，再经精馏后得到。
2、硫磺来自硫磺熔化槽，用液硫泵打进特定反应器中；
3、甲硫醇、液体硫磺经计量的摩尔比为2 ：1.05－1.35。
4、催化剂采用硫化钠；
催化剂原理：Na2S + S = Na2S2 Na2S2 + 2CH3SH = (CH3)2S2+Na2S+ H2S
5、合成反应中的反应温度为125－550℃、反应压力0.05—0.5MPa。
生成的产物二甲基二硫、硫化氢经冷凝后硫化氢循环利用去制备甲硫醇，二甲基二硫经精馏后去除二甲基三硫及多硫化物得到成品。硫化钠再与加入反应器的液硫反应得到二硫化钠后重复进行反应。
本发明提供的采用甲硫醇与硫磺硫化生产二甲基二硫的方法，生产过程简单、生产成本低、利于大规模工业化生产、生产“三废”排放物少，具有显著的社会效益和经济效益。
实施例1：将甲硫醇、硫磺经计量以2 ：（0.95-1.55）的摩尔比通入反应器，在温度125-550℃、压力0.05-0.5MPa的反应条件下进行反应，此反应在无催化剂条件下进行反应，反应产物为二甲基二硫、硫化氢，硫化氢排出反应器循环利用制备甲硫醇，二甲基二硫经冷凝、冷却后，得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
实施例2：将甲硫醇、硫磺以2 ：（0.95-1.15）的摩尔比通入反应器，在催化剂硫化钠、温度50-150℃、压力0.05-0.3MPa的反应条件下进行反应，反应产物为二甲基二硫、硫化氢、硫化钠，硫化氢排出反应器循环利用制备甲硫醇，硫化钠再与液硫反应得到二硫化钠后重复进行反应，二甲基二硫经冷凝、冷却后，得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。

Claims (4)

1.一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法，其特征在于将甲硫醇、硫磺以2 ：（0.95－1.55）的摩尔比通入反应器，在催化剂、温度50—550℃、压力0.05—0.5MPa的反应条件下进行反应，反应产物为二甲基二硫、硫化氢，硫化氢排出反应器，二甲基二硫经冷凝、冷却后，得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品，所述的催化剂为硫化钠。
2.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法，其特征在于：甲硫醇、硫磺的摩尔比为2 ：（1.05－1.55）。
3.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法，其特征在于：有催化剂存在的条件下、合成反应中的反应温度为50－150℃。
4.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法，其特征在于：有催化剂存在的条件下、合成反应中的反应压力为0.05—0.3MPa。
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