CN107827794A - 一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的方法，该方法主要是将硫磺溶解在较高浓度的二甲基二硫溶液中，与原料甲硫醇先进入第一反应器，反应生成主要产物二甲基二硫，反应物料进入第一闪蒸槽，脱除硫化氢溶液后直接进入二甲基二硫精制分离系统，在精馏塔塔顶采出精二甲基二硫产品，塔底得到以二甲基三硫为主，以及含有少量二甲基二硫和二甲基多硫的混合液再进入第二反应器，同时加入甲硫醇与混合液在反应器内硫化，硫化后的物料进入第二闪蒸槽继续脱除硫化氢，出第二闪蒸槽的溶液再进入二甲基二硫精制分离系统，分离得到二甲基二硫产品。该方法具有工艺流程简单，反应转化率高，选择性好，二甲基多硫含量低，产品二甲基二硫收率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及二甲基二硫生产技术领域，特别涉及一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置。
背景技术
二甲基二硫DMDS是一种用途非常广泛的含硫有机化合物，它可用于石油工业的防腐剂和防焦剂，橡胶工业中的再生剂和增塑剂，食品工业中的香精，另外还可以做一些有机化学反应的抑制剂。在生产二甲基二硫的方法中，用甲硫醇合成二甲基二硫是一种流程简单，反应条件温和，投资成本相对较低的工艺路线。
目前甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的方法主要有两种：一种为一步硫化反应，即原料硫磺和甲硫醇在硫化反应器内反应生成二甲基二硫，反应的物料进入二甲基二硫精制分离系统，该方法硫磺转化率低，反应器出口二甲基二硫含量不高，同时硫化反应器的出口没有硫化氢脱除装置，造成二甲基二硫精制分离系统工艺复杂，精制和分离效果差，影响二甲基二硫的纯度。
另一种为两步硫化反应，生产原料硫磺和二甲基二硫在反应器A生成二甲基三硫，然后进入反应器B和甲硫醇反应生成二甲基二硫，反应物料脱除硫化氢后进入二甲基二硫精制分离系统，该方法在反应器A和B之间没有硫化氢脱除装置，造成第一步反应中溶解的硫化氢含量高，会影响第二步反应向生成物的方向进行，降低反应生成二甲基二硫的总收率，副产物二甲基三硫和二甲基多硫的含量就高；同时二甲基二硫精制分离系统得到二甲基三硫和二甲基多硫的混合液返回反应器，造成反应物料中二甲基四硫和二甲基多硫含量高，进一步降低二甲基二硫收率。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，提供了一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的方法，其为原料硫磺和甲硫醇进入第一反应器生成二甲基二硫和硫化氢，然后脱除硫化氢的溶液进入二甲基二硫精制分离系统，经精馏塔塔顶得到精二甲基二硫产品，塔底得到以二甲基三硫为主的混合液直接进入第二反应器与甲硫醇反应，反应生成溶解硫化氢的二甲基二硫溶液先经闪蒸脱除硫化氢后再进入二甲基二硫精制分离系统，分离得到二甲基二硫产品。
本发明的目的是这样实现的：一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于，包括依次相连的第一反应机构、二甲基二硫精制分离机构、第二反应机构和成品收集机构，还包括压缩机股和甲硫醇合成机构，所述第一反应机构有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构和所述压缩机构连接，所述二甲基二硫精制分离机构有两个输出端分别于所述第二反应机构和成品收集机构连接，所述第二反应机构有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构和所述压缩机构连接，所述压缩机构与所述甲硫醇合成机构连接；
进一步地，所述第一反应机构包括第一反应器、第一闪蒸槽和第一输送泵，所述第一反应器有一个进料端，所述原材料溶液通过进料端进入所述第一反应器内，第一反应器有两输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构和所述第一闪蒸槽连接，所述第一闪蒸槽有两个输出端分别连接所述第三输送泵和所述压缩机构，所述第三输送泵有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构和所述第一反应器连接；
进一步地，所述第二反应机构包括第二反应器、第二闪蒸槽、第二输送泵，所述第二反应器的输入端与所述二甲基二硫精制分离机构连接，所述第二反应器有两个输出端分别与所述第二闪蒸槽和所述压缩机构连接，所述第二闪蒸槽有两个输出端分别与所述第二输送泵和所述压缩机构连接，所述第二输送泵有两个输出端分别与所述第二反应器和所述二甲基二硫精制分离机构连接；
进一步地，本装置还包括甲硫醇添加机构，所述甲硫醇添加机构的进料端与所述甲硫醇合成机构连接，所述甲硫醇添加机构与所述第一反应器和所述第二反应器连接；
进一步地，所述第一输送泵内设有PLC控制器，PLC控制器控制第一输送泵输出端的输出量；
进一步地，所述第一反应器通过液相出口管道与所述第一闪蒸槽连接；
进一步地，所述第二输出泵内设有PLC控制器，PLC控制器控制第二输出泵输出端的输出量；
进一步地，所述第二反应器通过液相出口管道与所述第二闪蒸槽连接。
本方案具有的有益效果：
第一反应器和第二反应器设置有循环管线，控制合适循环比，使原料的转化率高，二甲基二硫与二甲基三硫的质量比大，二甲基多硫的含量低；
精馏系统塔底出来以二甲基三硫为主的混合液直接连接第二反应器，可以有效地避免二甲基四硫和二甲基多硫的生成；
本发明工艺流程简单，反应转化率高，选择性好，产品二甲基二硫收率高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
其中，1第一反应机构，2二甲基二硫精制分离机构，3为第二反应机构，4为成品收集机构，5为压缩机构，6为甲硫醇合成机构,7为甲硫醇添加机构，11为第一反应器，12为第一闪蒸槽，13为第一输送泵，31为第二反应器，32为第二闪蒸槽，33为第二输送泵。
具体实施方式
一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于，包括依次相连的第一反应机构1、二甲基二硫精制分离机构2、第二反应机构3和成品收集机构4，还包括压缩机构5和甲硫醇合成机构6，所述第一反应机构1有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构2和所述压缩机构5连接，所述二甲基二硫精制分离机构2有两个输出端分别于所述第二反应机构3和成品收集机构4连接，所述第二反应机构3有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构2和所述压缩机构5连接，所述压缩机构5与所述甲硫醇合成机构6连接。
进一步地，所述第一反应机构1包括第一反应器11、第一闪蒸槽12和第一输送泵13，所述第一反应器11有一个进料端，所述原材料溶液通过进料端进入所述第一反应器11内，第一反应器11有两输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构2和所述第一闪蒸槽12连接，所述第一闪蒸槽12有两个输出端分别连接所述第三输送泵和所述压缩机构5，所述第三输送泵有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构2和所述第一反应器11连接。
进一步地，所述第二反应机构3包括第二反应器31、第二闪蒸槽32、第二输送泵33，所述第二反应器31的输入端与所述二甲基二硫精制分离机构2连接，所述第二反应器31有两个输出端分别与所述第二闪蒸槽32和所述压缩机构5连接，所述第二闪蒸槽32有两个输出端分别与所述第二输送泵33和所述压缩机构5连接，所述第二输送泵33有两个输出端分别与所述第二反应器31和所述二甲基二硫精制分离机构2连接。
进一步地，本装置还包括甲硫醇添加机构7，所述甲硫醇添加机构7的进料端与所述甲硫醇合成机构6连接，所述甲硫醇添加机构7与所述第一反应器11和所述第二反应器31连接。
进一步地，所述第一输送泵13内设有PLC控制器，PLC控制器控制第一输送泵13输出端的输出量。
进一步地，所述第一反应器11通过液相出口管道与所述第一闪蒸槽12连接。
进一步地，所述第二输出泵内设有PLC控制器，PLC控制器控制第二输出泵输出端的输出量。
进一步地，所述第二反应器31通过液相出口管道与所述第二闪蒸槽32连接。
具体实施案例：
将硫磺溶解在较高浓度的的二甲基二硫溶液中与原料甲硫醇一起通入第一反应器11，控制第一反应器11温度：30-60℃，反应压力：0.1-0.6MpaG，控制循环量与进料量的比例为1:1，在第一反应器11内生成二甲基二硫，反应物料进入第一闪蒸槽12进行脱除硫化氢处理，脱除硫化氢的溶液经第一输送泵13提压后，一股物料作为反应循环溶液进入第一反应器11内，另一股物料进入，经精馏塔精制分离，在精馏塔塔顶采出精二甲基二硫产品，塔底得到以二甲基多硫为主的混合液进入第二反应器31与甲硫醇反应，控制第二反应器31温度：20-80℃，反应压力：0.1-1.0MpaG，控制循环量与进料量的比例为3:1，硫化后的物料进入第二闪蒸槽32脱除硫化氢，出第二闪蒸槽32的溶液经第二输送泵33提压后，一股物料作为反应循环荣溶液通入第二反应器31内，另一股物料再进入二甲基二硫精制分离结构，分离得到二甲基二硫的纯度达到99.5%以上，第一反应器和第二反应器的反应尾气与第一闪蒸槽和第二闪蒸槽闪蒸的硫化氢气体混合进入压缩机构，经压缩机构升压进入甲硫醇合成系统，该过程可以将二甲基二硫的收率提高至95%以上。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于，包括依次相连的第一反应机构（1）、二甲基二硫精制分离机构（2）、第二反应机构（3）和成品收集机构（4），还包括压缩机构（5）和甲硫醇合成机构（6），所述第一反应机构（1）有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构（2）和所述压缩机构（5）连接，所述二甲基二硫精制分离机构（2）有两个输出端分别于所述第二反应机构（3）和成品收集机构（4）连接，所述第二反应机构（3）有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构（2）和所述压缩机构（5）连接，所述压缩机构（5）与所述甲硫醇合成机构（6）连接。
2.根据权利要求1所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：所述第一反应机构（1）包括第一反应器（11）、第一闪蒸槽（12）和第一输送泵（13），所述第一反应器（11）有一个进料端，所述原材料溶液通过进料端进入所述第一反应器（11）内，第一反应器（11）有两输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构（2）和所述第一闪蒸槽（12）连接，所述第一闪蒸槽（12）有两个输出端分别连接所述第三输送泵和所述压缩机构（5），所述第三输送泵有两个输出端分别与所述二甲基二硫精制分离机构（2）和所述第一反应器（11）连接。
3.根据权利要求1所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：所述第二反应机构（3）包括第二反应器（31）、第二闪蒸槽（32）、第二输送泵（33），所述第二反应器（31）的输入端与所述二甲基二硫精制分离机构（2）连接，所述第二反应器（31）有两个输出端分别与所述第二闪蒸槽（32）和所述压缩机构（5）连接，所述第二闪蒸槽（32）有两个输出端分别与所述第二输送泵（33）和所述压缩机构（5）连接，所述第二输送泵（33）有两个输出端分别与所述第二反应器（31）和所述二甲基二硫精制分离机构（2）连接。
4.根据权利要求1所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：本装置还包括甲硫醇添加机构（7），所述甲硫醇添加机构（7）的进料端与所述甲硫醇合成机构6连接，所述甲硫醇添加机构（7）有两个输出端分别与所述第一反应器（11）和所述第二反应器（31）连接。
5.根据权利要求2所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：所述第一输送泵（13）内设有PLC控制器，PLC控制器控制第一输送泵（13）输出端的输出量。
6.根据权利要求2所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：所述第一反应器（11）通过液相出口管道与所述第一闪蒸槽（12）连接。
7.根据权利要求3所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：所述第二输出泵内设有PLC控制器，PLC控制器控制第二输出泵输出端的输出量。
8.根据权利要求3所述的一种甲硫醇硫化法生产二甲基二硫的装置，其特征在于：所述第二反应器（31）通过液相出口管道与所述第二闪蒸槽（32）连接。
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