CN103900728A - 一种陶瓷薄膜热电偶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷薄膜热电偶及其制备方法，包括热电偶导电陶瓷薄膜，热电偶导电陶瓷薄膜包括陶瓷热电极层，陶瓷热电极层是由沿热电偶导电陶瓷薄膜中心线呈镜像对称设置的热电极一及热电极二组成。热电极一、热电极二均包括用于实现热电极间的热接点搭接的搭接横端、与引线连接的引线横端以及用于连接搭接横端及引线横端的过渡竖部；其中热电极一的搭接横端与热电极二的搭接横端部分重叠搭接，构成本热电偶的热接点。本发明采用新型热电偶材料，相比普通K型热电偶，具有测温范围更广，而且能够适应氧化和酸碱环境的优点；相比其他类型耐高温热电偶材料如铂铑等，在相同的温度测试范围内，其热电偶成本低；且适用于在航天航空等领域的极端环境温度测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的陶瓷薄膜热电偶，属于传感器技术领域，尤其涉及温度传感器技术领域。
背景技术
随着航空航天事业的迅速发展，瞬态温度测试技术的应用更加广泛深入，要求也越来越高。某些飞机高速飞行过程中机翼前缘、头锥、机身迎风面等部位的使用温度均超过了1000摄氏度。对于太空运输工具来说，推进系统部件的温度会到达超过1650℃。因此现航空器件温度的准确测量，对航空零件的设计和维护都有重要意义。
与传统的线形和块形热电偶相比，薄膜热电偶具有的突出优点是响应速度快，能够捕捉瞬时温度变化，同时薄膜热电偶可直接沉积在被测对象的表面，不破坏被测部件结构，而且对被测部件工作环境影响小。目前对NiCr/NiSi薄膜热电偶的研究，已经相对成熟，但是其测试温度范围低，只适应与中低温度测试场合。在高温测试领域，通常采用铂、铑等贵金属为薄膜材料，但是由于其存在成本高、误差大、恶劣环境易氧化等问题。因此，需要研制一种耐高温、性能稳定的瞬态温度测试用新型陶瓷薄膜热电偶。
发明内容
鉴于已有技术存在的缺陷，本发明的目的是要提供一种能够适应极端环境，响应时间短、测量精度高、可以进行瞬态温度的连续实时测量的陶瓷薄膜热电偶温度传感器。
为了实现上述目的，本发明的技术方案：
一种陶瓷薄膜热电偶，包括热电偶导电陶瓷薄膜，其特征在于：所述的热电偶导电陶瓷薄膜包括陶瓷热电极层，所述陶瓷热电极层是由沿热电偶导电陶瓷薄膜中心线呈镜像对称设置的热电极一及热电极二组成；
所述的热电极一、热电极二均包括用于实现热电极间的热接点搭接的搭接横端、与引线连接的引线横端以及用于连接搭接横端及引线横端的过渡竖部；其中热电极一的搭接横端与热电极二的搭接横端部分重叠搭接，构成本热电偶的热接点。
所述的陶瓷薄膜热电偶还包括依次设置的基片层、过渡层、绝缘层、保护膜层；其中上述陶瓷热电极层位于绝缘层、保护膜层之间。
所述的热电极一采用掺锡氧化铟——ITO陶瓷材料制备，所述的热电极二采用掺铝氧化锌——AZO陶瓷材料制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用新型热电偶材料，相比普通K型热电偶，具有测温范围更广，而且能够适应氧化和酸碱环境的优点；相比其他类型耐高温热电偶材料如铂铑等，在相同的温度测试范围内，其热电偶成本低；且适用于在航天航空等领域的极端环境温度测试。
附图说明
图1本发明陶瓷薄膜热电偶的热电极结构示意图；
图2本发明陶瓷薄膜热电偶膜层结构示意图；
图3本发明陶瓷薄膜热电偶所用掩膜示意图；
图4本发明采用磁控溅射方法溅射薄膜时所用的固定夹具；
图中：1、热电极一，11、热电极一搭接横端，12、热电极一过渡竖部，13、热电极一引线横端，2、热电极二，21、热电极二搭接横端，22、热电极二过渡竖部，23、热电极二引线横端，3、导电银胶，4、引线一，5、引线二，6、基片，7、保护膜层，8、绝缘膜层，9、过渡层，A、测量端—热接点，B、Z形槽孔，C、固定夹具，D、螺栓孔，E、掩膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
本发明主要从三个方面进行改进：1、采用新型薄膜热电偶材料ITO(掺锡氧化铟)、AZO(铝掺杂的氧化锌)作为热电偶的热电极材料；2、对陶瓷薄膜热电偶的热电极结构进行改进；3、对热电偶膜层结构的改进。
1、采用新型陶瓷薄膜材料，采用ITO(掺锡氧化铟)陶瓷材料和AZO(掺铝氧化锌)陶瓷材料作为热电偶的热电极材料；ITO是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的机械硬度和良好的化学稳定性；AZO是在ZnO体系中掺杂Al得到，AZO类似ITO也是一种n型半导体材料，薄膜电阻率小，导电性良好；这两种不同的n型半导体材料搭接在一起能够产生较大的热电势，并且热电势与温度有良好的线性关系；而且在高温环境下化学性能稳定，长时间工作后不发生明显的化学及物理性能的变化。因此，ITO/AZO材料是非常好的高温环境温度测试热电偶材料。
2、薄膜热电偶热电极形状的设计为：采用磁控溅射的方法，与带有Z字形孔槽的掩膜板(如图3)相配合，将两种电极材料先后分别沉积在基片材料上，形成包括有横向设置、用于实现热电极间的热接点搭接的搭接横端11、21，横向设置且与引线连接的引线横端13、23以及纵向设置且用于连接搭接横端11、21及引线横端的过渡竖部12、22的Z字形热电极一1、热电极二2；热电极一1及热电极二2通过沿热电偶导电陶瓷薄膜中心线(也是基片中心线)呈镜像对称设置形成的热电极层(如图1形成类似于∏形)，其中热电极一的搭接横端11与热电极二的搭接横端21部分重叠搭接连接形成热电偶热接点即测量端A，通过引线一4连接热电极一1，引线二5连接热电极二2，测量端A与被测温度信号接触，将被测的温度信号转化为电信号通过引线一4和引线二5接入信号调理放大模块后再送于计算机；通过这样的结构设计，使得两个引脚处为热电偶的冷端，通过该结构将热电偶的冷端与热节点分离开来，通过该距离将热电偶冷端引出测试环境，提高测试精度；同时通过这种结构可以减小该薄膜热电偶的横向基本尺寸，进而使得热电偶尺寸的缩小，则热电偶传感器在测试过程中对对测试环境引入的干扰也就越小，而且便于传感器实际应用中的安装。
3、薄膜热电偶导电陶瓷薄膜镀层的改变：如图2，所述薄膜热电偶膜层结构依次为有过渡层9、绝缘层8、陶瓷热电极层、保护膜层7。薄膜热电偶膜层为纳米级别，其中过渡层9设计目的在避免由于基片6和绝缘层8不同材料的热膨胀系数不同而造成的高温破碎；绝缘层8设计目的在于防止热电偶热电极与基片6导通而造成的电压信号的丢失；陶瓷热电极层为功能层，实现温度的感知，并转为电压信号输出；保护膜层7采用耐高温耐氧化材料，用于保护热电极层不被高氧化环境或者酸碱环境所腐蚀。所述热电偶膜层结构制备过程为，根据基片材料选择过渡层膜材料后在基片6表面沉积过渡层薄膜9；在过渡层9上镀氧化铝绝缘膜8，确保功能膜与基片材料之间良好的绝缘性；然后沉积热电极薄膜，各个热电极材料搭接横端部分11及21相互重叠搭接形成热接点A；热接点A即为测量端，其将温度信号转变为电压信号通过引线一4和引线二5输送给信号调理放大模块后送于计算机。
本薄膜热电偶的制备方法：
ⅰ、准备工作，挑选基片(可选用图1所示的长方形基片)并按照相应的薄膜制备的要求，对基片表面打磨抛光，用粒度小于2、5μm的金刚石研磨膏抛光到镜面，再分别放入丙酮、酒精和去离子水中，使用超声波清洗，用氮气吹干后将基片放入磁控溅射所用的固定夹具C中(可选用图4所示的夹具，其作用是将基底片固定在镀膜设备真空室的相应位置)；
ⅱ、采用磁控溅射工艺在基片表面沉积过渡层薄膜9，沉积0、8～1μm厚的过渡层材料薄膜。
ⅲ、过渡层薄膜9沉积完毕，固定夹具C和基片不动，只更换溅射靶材和沉积参数，接着进行氧化铝绝缘膜8的沉积，沉积厚度为800nm。
ⅳ、绝缘膜8沉积完毕后，进行功能膜——热电极的沉积：对热电极一1——ITO薄膜进行沉积，基片6材料和固定夹具的相对位置不变，在其表面加盖功能膜沉积所需的Z字型槽孔掩膜E如图3，通过该Z字形槽孔的掩膜E，使得相应的热电极材料通过溅射得到我们想要的形状，然后将其固定到磁控溅射真空室内，更换靶材和溅射参数后进行热电极一1薄膜的沉积，沉积厚度为600nm，然后进行热电极二2——AZO薄膜的溅射，其步骤同热电极一薄膜溅射的操作过程，同时保证热电极一1及热电极二2通过沿热电偶导电陶瓷薄膜中心线(也是基片中心线)呈镜像对称设置形成类似于∏形的热电极层(如图1)，其中热电极一1的搭接横端11与热电极二2的搭接横端21部分重叠搭接连接形成热电偶热接点即测量端A；
ⅴ、功能膜沉积完毕，进行引线粘结，采用DB5015银粉导电胶，将银粉导电胶的甲组份和乙组分按要求比例甲：乙＝3～3、5g:1ml配比调匀后，将引线一4与热电极一1引脚粘结在一起，将引线二5与热电极二2引脚粘结在一起，如图1所示；引线粘接完毕，将引线外加绝缘套管，然后再将制备的薄膜热电偶传感器整体放入真空室中进行保护膜沉积，保护膜材料选用组织结构细密且高温状态下化学性能稳定的耐高温陶瓷材料氮化铝；保护膜沉积完毕将引线的绝缘套管摘除。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种陶瓷薄膜热电偶，包括热电偶导电陶瓷薄膜，其特征在于：所述的热电偶导电陶瓷薄膜包括陶瓷热电极层，所述陶瓷热电极层是由沿热电偶导电陶瓷薄膜中心线呈镜像对称设置的热电极一及热电极二组成；
所述的热电极一采用掺锡氧化铟——ITO陶瓷材料制备，所述的热电极二采用掺铝氧化锌——AZO陶瓷材料制备。
2.根据权利要求1所述的陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：所述的热电极一、热电极二均包括用于实现热电极间的热接点搭接的搭接横端、与引线连接的引线横端以及用于连接搭接横端及引线横端的过渡竖部；其中热电极一的搭接横端与热电极二的搭接横端部分重叠搭接，构成本热电偶的热接点。
3.根据权利要求1所述的陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：所述的陶瓷薄膜热电偶还包括依次设置的基片层、过渡层、绝缘层、保护膜层；其中上述陶瓷热电极层位于绝缘层、保护膜层之间。
4.一种制作如权利要求1所述的薄膜热电偶的制备方法：其特征在于：具体步骤如下：
ⅰ、准备工作，挑选基片并按照相应的薄膜制备的要求，对基片表面打磨抛光，用粒度小于2.5μm的金刚石研磨膏抛光到镜面，再分别放入丙酮、酒精和去离子水中，使用超声波清洗，用氮气吹干后将基片放入磁控溅射所用的固定夹具中；
ⅱ、采用磁控溅射工艺在基片表面沉积过渡层薄膜，沉积0.8～1μm厚的过渡层材料薄膜；
ⅲ、过渡层薄膜沉积完毕，固定夹具和基片不动，只更换溅射靶材和沉积参数，接着进行氧化铝绝缘膜的沉积，沉积厚度为800nm；
ⅳ、绝缘膜沉积完毕后，进行功能膜——陶瓷热电极的沉积：对热电极一ITO薄膜进行沉积，基片材料和固定夹具的相对位置不变，在其表面加盖功能膜沉积所需的Z字型槽孔掩膜，通过该Z字形槽孔的掩膜，通过溅射得到相应的热电极材料一的结构，然后将其固定到磁控溅射真空室内，更换靶材和溅射参数后进行热电极一薄膜的沉积，沉积厚度为600nm，然后进行热电极二AZO薄膜的溅射，其步骤同热电极一薄膜溅射的操作过程，同时操作过程需要保证热电极一及热电极二通过沿热电偶导电陶瓷薄膜中心线呈镜像对称设置形成如权利要求1所述结构的热电极层，其中热电极一的搭接横端与热电极二的搭接横端部分重叠搭接连接形成热电偶热接点即测量端；
ⅴ、功能膜沉积完毕，进行引线粘结，采用DB5015银粉导电胶，将银粉导电胶的甲组份和乙组分按要求比例甲：乙＝3～3.5g:1ml配比调匀后，将引线一与热电极一引脚粘结在一起，将引线二与热电极二引脚粘结在一起；引线粘接完毕，将引线外加绝缘套管，然后再将制备的薄膜热电偶传感器整体放入真空室中进行保护膜沉积，保护膜材料选用耐高温陶瓷材料氮化铝；保护膜沉积完毕将引线的绝缘套管摘除。
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