CN103897281B - 热可塑性树脂组成物及成型品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热可塑性树脂组成物及成型品。一种热可塑性树脂组成物包含苯乙烯系共聚物及由式(I)所示的双脲系化合物。该苯乙烯系共聚物包括苯乙烯系单体单元及丙烯腈系单体单元。于式(I)中，R1、R2、R3及R4可为相同或不同，且分别表示十二烷基及C16至C20的脂肪烃基；n表示5至7的整数。该热可塑性树脂组成物可使得由其所形成的成型品具有较佳的透明度，且于成型处理的过程中，不易受高温制程影响，而产生黄变问题，继而使得成型品具有较佳的色相。
Description
技术领域
本发明涉及一种热可塑性树脂组成物，特别涉及一种包含苯乙烯系共聚物及双脲系化合物的热可塑性树脂组成物。
背景技术
热可塑性苯乙烯系聚合物因机械性方面皆有良好的评价，所以被广泛使用在电子、电器用品及汽车零件上。然而，该热可塑性苯乙烯系聚合物于成型处理的过程中，易受高温制程影响，而产生黄变问题，继而使得由其所形成的成型品存在有色相不佳且透明度低的问题。
TWI297406揭示一种可改善黄变现象并提升成型品透明度的透明苯乙烯系树脂组成物。该透明苯乙烯系树脂组成物包含100重量份的苯乙烯系共聚物及0.002重量份至1.0重量份的式(a)所示的双脲系化合物。
式(a)
于式(a)中，X1及X3可为相同或不同，且分别表示C9至C40的脂肪烃基；X2表示二价烃基。该专利申请的透明苯乙烯系树脂组成物通过使用式(a)所示的双脲系化合物，避免于注射成型的过程中，易受高温制程影响产生黄变的问题，并且提升由其所形成的成型品的透明度。然而，虽该透明苯乙烯系树脂组成物可使得由其所形成的成型品具有不错的透明度，但其黄变现象仍无法有效改善，不符合业者所需。
鉴于上述，改良透明苯乙烯系树脂组成物以减少黄变问题并提升成型品的透明度，仍是此技术领域相关技术人员可再突破的课题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种可减少制备成型品时产生的黄变现象并提升成型品透明度的热可塑性树脂组成物。
本发明热可塑性树脂组成物，包含：
苯乙烯系共聚物，包括苯乙烯系单体单元及丙烯腈系单体单元；
双脲系化合物(diurea-basedcompound)，由式(I)所示：
于式(I)中，R1、R2、R3及R4可为相同或不同，且分别表示十二烷基及C16至C20的脂肪烃基；n表示5至7的整数。
本发明热可塑性树脂组成物，以所述苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，所述式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.002重量份至1.0重量份。
本发明热可塑性树脂组成物，以所述苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，所述式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.04重量份至0.25重量份。
本发明热可塑性树脂组成物，以所述苯乙烯系共聚物的总量为100重量％计，所述苯乙烯系单体单元的含量范围为62重量％至84重量％，及所述丙烯腈系单体单元的含量范围为16重量％至38重量％。
本发明的第二目的在于提供一种色相佳且高透明度的成型品。
本发明成型品，包含上述的热可塑性树脂组成物。
本发明的有益效果在于：该热可塑性树脂组成物可使得由其所形成的成型品具有较佳的透明度，且于成型处理的过程中，不易受高温制程影响，而产生黄变问题，继而使得由其所形成的成型品具有较佳的色相。
在本文中，该(甲基)丙烯酸酯[(meth)acrylate]表示丙烯酸酯(acrylate)和/或甲基丙烯酸酯(methacrylate)。
本发明热可塑性树脂组成物，包含：
苯乙烯系共聚物，包括苯乙烯系单体单元及丙烯腈系单体单元；
双脲系化合物，由式(I)所示：
于式(I)中，R1、R2、R3及R4可为相同或不同，且分别表示十二烷基及C16至C20的脂肪烃基；n表示5至7的整数。
较佳地，以该苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，该式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.002重量份至1.0重量份。更佳地，以该苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，该式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.04重量份至0.25重量份。
本发明热可塑性树脂组成物还包含添加剂。
该热可塑性树脂组成物的制备方法并无特别的限制，可采用一般的混合方法，如将包含苯乙烯系共聚物及式(I)所示的双脲系化合物的混合物均匀混合即可。该混合设备例如但不限于挤出机或班伯理混炼机等。该热可塑性树脂组成物的制备方法也可采用苯乙烯系共聚物的聚合制程中添加式(I)所示的双脲系化合物而得。前述制备方法中，进一步地可选择性添加添加剂于该混合物中。
以下将逐一对苯乙烯系共聚物、式(I)所示的双脲系化合物及添加剂进行详细说明：
<苯乙烯系共聚物>
该苯乙烯系共聚物包括苯乙烯系单体单元及丙烯腈系单体单元。
较佳地，以该苯乙烯系共聚物的总量为100重量%计，该苯乙烯系单体单元的含量范围为62重量%至84重量%，及该丙烯腈系单体单元的含量范围为16重量%至38重量%；更佳地，该苯乙烯系单体单元的含量范围为66重量%至78重量%，及该丙烯腈系单体单元的含量范围为22重量%至34重量%；又更佳地，该苯乙烯系单体单元的含量范围为70重量%至74重量%，及该丙烯腈系单体单元的含量范围为26重量%至30重量%。该苯乙烯系共聚物还包括其它可共聚合的乙烯系单体单元。
较佳地，以该苯乙烯系单体单元及丙烯腈系单体单元的总量为100重量份，该其他可共聚合的乙烯系单体单元的含量范围为0重量份至40重量份。
较佳地，该苯乙烯系共聚物是由包括苯乙烯系单体及丙烯腈系单体的反应物经聚合反应所制得。进一步地于聚合反应中还可添加功能试剂和/或溶剂。该功能试剂例如但不限于凝结剂、乳化剂、聚合起始剂或链转移剂等。
该苯乙烯系单体可单独或混合使用，且该苯乙烯系单体例如但不限于苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对-叔丁基苯乙烯、对-甲基苯乙烯、邻-甲基苯乙烯、间-甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、α-甲基-对-甲基苯乙烯，或溴苯乙烯等。较佳地，该苯乙烯系单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯，或它们的组合。较佳地，以该反应物的总量为100重量%计，该苯乙烯系单体的使用量范围为62重量%至74重量%；更佳地，为63重量%至72重量%；又更佳地，为64重量%至70重量%。
该丙烯腈系单体可单独或混合使用，且该丙烯腈系单体例如但不限于丙烯腈或α-甲基丙烯腈等。较佳地，该丙烯腈系单体为丙烯腈。较佳地，以反应物的总量为100重量%计，该丙烯腈系单体的使用量范围为26重量%至38重量%；更佳地，为28重量%至37重量%；又更佳地，为30重量%至36重量%。
该反应物还包括其它可共聚合的乙烯系单体。
该其它可共聚合的乙烯系单体可单独或混合使用，且该其它可共聚合的乙烯系单体例如但不限于(甲基)丙烯酸系单体、(甲基)丙烯酸酯系单体、单官能性马来酰亚胺系单体、乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、氯化乙烯、氯化亚乙烯(vinylidenechloride)、四氟化乙烯、一氯三氟化乙烯、六氟化丙烯、丁二烯、丙烯基胺(propenylamine)、异丁烯基胺(isobutenylamine)、醋酸乙烯、乙基乙烯基醚(ethylvinylether)、甲基乙烯基酮(methylvinylketone)、无水马来酸(maleicacid)、无水甲基顺丁烯二酸(cis-methylbutenedioicacid)，或无水甲基反丁烯二酸(trans-methylbutenedioicacid)等。较佳地，该其它可共聚合的乙烯系单体选自(甲基)丙烯酸酯系单体、单官能性马来酰亚胺系单体，或它们的组合。较佳地，以该苯乙烯系单体及丙烯腈单体的总量为100重量份计，该其它可共聚合的乙烯系单体的含量范围为0重量份至40重量份；更佳地，为2重量份至40重量份；又更佳地，为3重量份至38重量份。
该(甲基)丙烯酸酯系单体例如但不限于丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯，或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(dimethylaminoethylmethacrylate)等。较佳地，该(甲基)丙烯酸酯系单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯，或它们的组合。
该单官能性马来酰亚胺系单体指的是单体中只含有一个马来酰亚胺官能团。该单官能性马来酰亚胺系单体可单独或混合使用，该单官能性马来酰亚胺系单体例如但不限于马来酰亚胺、氮-甲基马来酰亚胺、氮-异丙基马来酰亚胺、氮-丁基马来酰亚胺、氮-己基马来酰亚胺、氮-辛基马来酰亚胺、氮-十二烷基马来酰亚胺、氮-环己基马来酰亚胺、氮-苯基马来酰亚胺(N-phenylmaleimide，简称PMI)、氮-2-甲基马来酰亚胺、氮-2,3-二甲基苯基马来酰亚胺、氮-2,4-二甲基苯基马来酰亚胺、氮-2,6-二甲基苯基马来酰亚胺、氮-2,3-二乙基苯基马来酰亚胺、氮-2,4-二乙基苯基马来酰亚胺、氮-2,3-二丁基苯基马来酰亚胺、氮-2,4-二丁基苯基马来酰亚胺、氮-2,3-二氯苯基马来酰亚胺、氮-2,4-二氯苯基马来酰亚胺、氮-2,3-二溴苯基马来酰亚胺或氮-2,4-二溴苯基马来酰亚胺等。较佳地，该单官能性马来酰亚胺系单体为氮-苯基马来酰亚胺。
该聚合起始剂可单独或混合使用，且该聚合起始剂例如但不限于过氧化二苯甲酰(benzoylperoxide)、过氧化双苯异丙基(dicumylperoxide)、过氧化叔丁基(t-butylperoxide)、叔丁基氢过氧化物(t-butylhydroperoxide)、过氧化氢异丙苯(cumenehydroperoxide)、叔丁基过氧化苯甲酸酯(t-butyl-peroxybenzoate)、双-2-乙基己基过氧化二碳酸酯(bis-2-ethylhexylperoxydicarbonate)、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯(tert-butylperoxyisopropylcarbonate，简称BPIC)、过氧化环己酮(cyclohexanoneperoxide)、2,2'-偶氮-双-异丁腈(2,2'-azo-bis-isobutyronitrile，简称AIBN)、1,1-双-叔丁基过氧化环己烷(1,1-bis-t-butylperoxycyclohexane，简称TX-22)、1,1-双-叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷(1,1-bis-t-butylperoxy-3,3,5-trimethylcyclohexane，简称TX-29A)、2,5-二甲基-2,5-双-(2-乙基过氧化己酰)己烷[2,5-dimethyl-2,5-bis-(2-ethylhexanoxyperoxy)hexane]、4-(叔丁基过氧化羰基)-3-己基-6-[7-(叔丁基过氧化羰基)庚基]环己烷{4-(t-butylperoxycarbonyl)-3-hexyl-6-[7-(t-butylperoxycarbonyl)heptyl]cyclohexane}、二-叔丁基二过氧化壬二酸酯(di-t-butyl-diperoxyazelate)、2,5-二甲基-2,5-双(苯甲酰过氧化)-己烷[2,5-dimethyl-2,5-bis-(benzoylperoxy)hexane]、二-叔丁基过氧化-六氢-对苯二酸酯(di-t-butylperoxy-hexahydro-terephthalate，简称BPHTH)，或2,2-双(4,4-二-叔丁基过氧化)环己基丙烷[2,2-bis-(4,4-di-t-butylperoxy)cyclohexylpropane，简称PX-12]等。较佳地，该聚合起始剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化双苯异丙基、1,1-双-叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、二-叔丁基过氧化-六氢-对苯二酸酯，或它们的组合。较佳地，以反应物的总量为100重量份计，该聚合起始剂的使用量范围为0重量份至1重量份。更佳地，以反应物的总量为100重量份计，该聚合起始剂的使用量范围为0.001重量份至0.5重量份。
为了控制苯乙烯系共聚物的分子量，可进一步加入链转移剂。该链转移剂可单独或混合使用，且该链转移剂例如但不限于：
(1)硫醇(mercaptan)系化合物：甲基硫醇、正-丁基硫醇、环己基硫醇、正-十二烷基硫醇(n-dodecylmercaptan，简称NDM)、硬脂酰基硫醇(stearylmercaptan)、叔十二烷基硫醇(t-dodecylmercaptan，简称TDM)、正-丙基硫醇、正-辛基硫醇、叔-辛基硫醇、叔-壬基硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)[pentaerythritoltetrakis(3-mercaptopropionate)]、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)[pentaerythritoltetrakis(2-mercaptoethanate)]、季戊四醇四(4-巯基丁酸酯)[pentaerythritoltetrakis(4-mercaptobutanate)]、季戊四醇四(5-巯基戊酸酯)[pentaerythritoltetrakis(5-mercaptopentanate)]、季戊四醇四(6-巯基己酸酯)[pentaerythritoltetrakis(6-mercaptohexanate)]、三-(2-巯基乙酸)三羟甲基丙酯[trimethylolpropanetris(2-mercaptoethanate)]、三-(3-巯基丙酸)三羟甲基丙酯[trimethylolpropanetris(3-mercaptopropionate)，简称TMPT]，或三-(6-巯基己酸)三羟甲基丙酯[trimethylol-propanetris(6-mercaptohexanate)]等；
(2)烷胺(alkylamines)系化合物：单乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、单异丙基胺、二异丙基胺、单丁基胺、二正丁基胺，或三正丁基胺等；
(3)其他链转移剂：五苯基乙烷(pentaphenylethane)、α-甲基苯乙烯二聚物(α-methylstyrenedimer)，或萜品油烯(terpinolene)等。
较佳地，该链转移剂选自正-十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、三-(3-巯基丙酸)三羟甲基丙酯，或它们的组合。较佳地，以反应物的总量为100重量份计，该链转移剂的使用量范围为0重量份至2重量份。较佳地，以反应物的总量为100重量份计，该链转移剂的使用量范围为0.001重量份至1重量份。
该溶剂可单独或混合使用，且该溶剂例如但不限于苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、戊烷、辛烷、环己烷、甲乙酮、丙酮或甲丁酮等。较佳地，以反应物的总量为100重量份计，该溶剂的使用量范围为0重量份至40重量份。
该聚合反应例如但不限于本体聚合反应、溶液聚合反应、乳化聚合反应或悬浮聚合反应等。
该苯乙烯系共聚物的制备是采用本体或溶液聚合反应，将苯乙烯系单体、丙烯腈系单体、溶剂及前述的功能试剂等的起始原料连续地送入反应器内，待反应达到所需的转换率后，再将该反应后的溶液由反应装置连续取出，并导入脱挥装置，通过该脱挥装置将未反应的起始原料及反应后产生的挥发成分除去，即可获得本发明苯乙烯系共聚物，或者进一步再予以造粒。
一般脱挥装置可使用减压脱气槽装置，或挤出脱气装置。由该脱挥装置所除去的未反应的起始原料或挥发成分可选择地再以冷凝器回收，必要时可将回收液中的水分除去后，重新作为起始原料使用。该反应器例如但不限于柱状流式反应器(plugflowreactor，简称PFR)、完全混合式反应器(continuousstirred-tankreactor，简称CSTR)，或者含静止型混合器的反应器(Staticreactor)等。该反应器数量可为一个，也可并用两个或两个以上。当使用两个以上的反应器时，第一个反应器以完全混合式反应器较佳。较佳地，该反应器的温度设定范围为20℃至300℃；更佳地，该反应器的温度设定范围为60℃至250℃；又更佳地，该反应器的温度设定范围为80℃至200℃。较佳地，该反应器的操作压力范围为1kg/cm2至10kg/cm2。较佳地，该本体或溶液聚合反应的操作时间范围为0.5小时至15小时；更佳地，操作时间范围为1小时至10小时。
<式(I)所示的双脲系化合物>
较佳地，以该苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，该式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.002重量份至1.0重量份。更佳地，该式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.02重量份至0.8重量份。又更佳地，该式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.04重量份至0.25重量份。当式(I)所示的双脲系化合物的含量低于0.002重量份时，于成型处理的过程中，易产生黄变问题导致色相不佳，而当式(I)所示的双脲化合物的含量高于1.0重量份时，由该热塑性树脂组成物所形成的成型品的透明度不佳。该式(I)所示的双脲系化合物例如但不限于3,3'-(1,6-己二基)双(1,1-十二烷基脲)[3,3'-(1,6-hexanediyl)bis(1,1-didodecylurea)]。
该式(I)所示的双脲系化合物可分别在上述苯乙烯系共聚物的聚合反应时、聚合反应后，或在制备热可塑性树脂组成物的过程中添加。
<添加剂>
该添加剂可单独或混合使用，且该添加剂例如但不限于抗氧化剂、紫外线稳定剂、紫外线吸收剂、着色剂或带电防止剂等。该添加剂可分别在上述苯乙烯系共聚物的聚合反应时、聚合反应后，或在制备热可塑性树脂组成物的过程中添加。较佳地，以该苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，该添加剂的含量范围为6重量份以下。
本发明成型品，包含上述的热可塑性树脂组成物。该成型品的制备方式可采用以往习知的方式，例如经混炼处理及成型处理，在此不再详加赘述。
本发明将就以下实施例来作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明用，而不应被解释为本发明实施的限制。
<实施例>
[实施例1]热可塑性树脂组成物
将68重量%的苯乙烯单体，32重量%的丙烯腈单体、8重量份乙苯(基于苯乙烯单体及丙烯腈单体的总量和为100重量份计)以及0.04重量份的HD-36D[式(I)所示的双脲化合物，基于苯乙烯单体及丙烯腈单体的总量和为100重量份计]组成的进料溶液，用泵浦以35千克/小时的流量，连续地供给至容量40升的完全混合式聚合反应器中进行反应，另外，再泵入0.15重量份的叔十二烷基硫醇(基于苯乙烯单体及丙烯腈单体总量和为100重量份计)至反应器中。上述反应器的反应温度145℃，搅拌速度150rpm，并反应1.5小时，接着，输送至脱挥发装置中进行脱挥处理，即可获得本发明的热可塑性树脂组成物，进一步地将该热可塑性树脂组成物以挤出机进行造粒。
[实施例2至4及比较例1至4]
实施例2至4及比较例1至4是以与实施例1相同的步骤来制备该热可塑性树脂组成物，不同的地方在于：改变各原料的种类及使用量，见表1，其分析及物性评价结果见表1。
【检测项目】
1.雾度值(haze)测量：
将实施例1至4及比较例1至4的热可塑性树脂组成物以注射成型机(厂牌：NipponDenshoku公司制；型号：NDH-2000)射出3mm的圆盘，并依ASTMD-1003方法测定。
2.黄度指数(yellownessindex，简称YI)测量：
将实施例1至4及比较例1至4的热可塑性树脂组成物以注射成型机(厂牌：NipponDenshoku公司制；型号：SA-2000)射出3mm的圆盘，并依ASTMD-1925方法测定。
3.热可塑性树脂组成物中苯乙烯系成分、丙烯腈系成分及其它可共聚合的乙烯系成分含量测量：
将实施例1至4及比较例1至4的热可塑性树脂组成物置于富立叶变换红外线分光计(FourierTransformInfraredSpectrometer，Nicolet公司制，型号Nexus470)中进行测试。
表1
HD-36D：3,3'-(1,6-己二基)双(1,1-十二烷基脲)，奕益公司制；HackreenSH：N,N'-1,6-己二基双(N'-十八烷基)脲[N,N'-1,6-hexanediylbis(N'-octadecyl)urea]，日本化成公司制；EBA：乙撑双硬脂酸酰胺[N,N'-ethylenebis(stearamide)]，日油公司制；季戊四醇二硬脂酸酯(pentaerythrityldistearate)，百达公司制，型号PH-7806；PETS：季戊四醇四硬脂酸酯(pentaerythrityltetrastearate)，百达公司制。
由表1的实验数据结果可知，该实施例1至4的热可塑性树脂组成物通过使用式(I)所示的双脲系化合物可使得由其所形成的成型品具有较佳的透明度，且于成型处理的过程中，不易受高温制程影响，而产生黄变问题，继而使得由其所形成的成型品具有较佳的色相。
再者，当该式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.04重量份至0.25重量份时，可使得由其所形成的成型品具有更佳的透明度。
相较于比较例1，其组成物如同TWI297406所揭示的透明苯乙烯系树脂组成物。该组成物虽具有不错的透明度，但该组成物于成型处理的过程中，易受高温制程影响，而产生黄变问题(YI:10.06)。因此，与本发明实施例2相比较，本发明的热可塑性树脂组成物确实可降低黄变现象(YI:8.32)。
综上所述，本发明该热可塑性树脂组成物可使得由其所形成的成型品具有较佳的透明度，且于成型处理的过程中，不易受高温制程影响，而产生黄变问题，继而使得由其所形成的成型品具有较佳的色相，所以确实能达成本发明的目的。
Claims (5)
1.一种热可塑性树脂组成物，其特征在于包含：
苯乙烯系共聚物，包括苯乙烯系单体单元及丙烯腈系单体单元；及双脲系化合物，由式(I)所示：
于式(I)中，R1、R2、R3及R4可为相同或不同，且分别表示十二烷基及C16至C20的脂肪烃基；n表示5至7的整数。
2.根据权利要求1所述的热可塑性树脂组成物，其特征在于，以所述苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，所述式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.002重量份至1.0重量份。
3.根据权利要求2所述的热可塑性树脂组成物，其特征在于，以所述苯乙烯系共聚物的总量为100重量份计，所述式(I)所示的双脲系化合物的含量范围为0.04重量份至0.25重量份。
4.根据权利要求1所述的热可塑性树脂组成物，其特征在于，以所述苯乙烯系共聚物的总量为100重量％计，所述苯乙烯系单体单元的含量范围为62重量％至84重量％，及所述丙烯腈系单体单元的含量范围为16重量％至38重量％。
5.一种成型品，其包含权利要求1至4中任一项所述的热可塑性树脂组成物。
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