CN103896738B - 一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置及其工艺，该装置包括化学反应釜，化学反应釜通过汽化后通溴管道连通有溴素汽化釜，溴素汽化釜的外部设有夹套，夹套连通有蒸汽管道，汽化后通溴管道的其中一端与溴素汽化釜的上端连通，另一端插入到化学反应釜的底部，化学反应釜还通过管道连通有固体苯酚池，该管道上安装有泵。固体苯酚池也与蒸汽管道连通，本发明把液态溴通过用蒸汽加热进行气化后给苯酚和酒精反应的过程中进行溴化，溴素经气化后得到有效的净化，在液溴的气化过程中除掉了液溴中的杂质，保证了反应后的2,4,6-三溴苯酚产品的纯净度。
Description
技术领域
本发明涉及一种关于2,4,6-三溴苯酚的装置及其制备工艺，具体的说涉及一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置及其工艺，属于化工产品生产工艺技术领域。
背景技术
2,4,6-三溴苯酚是一种高溴含量的反应型阻燃剂，主要应用在高分子量溴化环氧树脂的生产中，起到分子结构中末端封端的作用，可用于环氧树脂或聚氨基甲酯。在加工温度下本产品具有良好的热稳定性。亦可制备其他系列的阻燃剂，作为中间体使用。大量用于木材纸张的杀菌、防腐剂。2,4,6-三溴苯酚产品的纯净度是下游市场产品质量的保障。
目前的2,4,6-三溴苯酚的生产工艺是把纯水加入主反应釜中（比例为苯酚：水=1:2.66重量比）；开启真空，加入投料量的苯酚，边加边搅拌；溴汽化釜加入投料量的溴素（苯酚：溴素=1：5.115）；开启溴汽化釜蒸汽阀门，慢慢加热，至汽化釜里有红褐色溴气冒出，反应开始；至温度上升到40℃，打开反应釜冷却水阀门，保持反应釜温度不超过90℃，控制溴汽化釜的温度来控制反应釜的温度，防止反应过于剧烈而导致温度上升很快，超过工艺要求的温度范围而影响产品质量观察玻璃冷凝器里生成的酸的颜色至玫瑰红色，表示反应终点已到，停止通溴，开始熟化；熟化30分钟，观察酸的颜色，如果颜色退至很浅或消失，则说明反应终点没有到，需要继续通溴，直至熟化后酸的颜色不再变化或者变化很小为止；
开始放料。放料前洗料釜里先加入自来水，加热至沸腾，开启搅拌和真空，边放料边加入预先溶解好的添加剂（添加剂的数量视投料量的多少来确定），观察放料玻璃管里的颜色，至发生变化，则说明放料结束，开始洗料，并通知精酸车间放酸；洗料时将料和加入添加剂的混合液用蒸汽加热至沸腾，保持20分钟，停止真空和搅拌，开始抽水，抽水尽量要干净，目的是为了最大的去除洗料杂质，取样观察料的颜色；如果料的颜色发红，则需再次加入添加剂，数量视料的颜色深浅而定，加水，煮沸腾，开始第二次洗料，开启真空和搅拌，保持沸腾分钟，停止加热、真空和搅拌，进行第二次抽水；重复上述操作三次，开始抽真空拉水分，至拉真空的玻璃管壁形成一层均匀的白色，说明水分已经拉干；检查冷却水和蒸汽是否正常，开启切片机；打开洗料釜底阀，控制料液流速，使料液均匀的流入切片机料斗中，观察；料斗中料液到一定的液面（和切片机滚筒接触），滚筒上附着一层白色的固体三溴苯酚，经过切刀时被切下，形成均匀的片状固体，经过另一料斗进入收集袋中；现在的整个2,4,6-三溴苯酚的生产过程，工艺复杂耗能大成本高。这样既浪费了溴。用液态溴滴加进去的液态溴里面含有多种杂质，也造成了2,4,6-三溴苯酚含有杂质。
发明内容
本发明要解决的问题就是一种把液态溴通过用蒸汽加热进行气化后给苯酚和酒精反应的过程中进行溴化，溴素经气化后得到有效的净化，提高2,4,6-三溴苯酚的纯净度的用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置，包括化学反应釜，化学反应釜通过汽化后通溴管道连通有溴素汽化釜，溴素汽化釜的外部设有夹套，夹套连通有蒸汽管道，汽化后通溴管道的其中一端与溴素汽化釜的上端连通，另一端插入到化学反应釜的底部，化学反应釜还通过管道连通有固体苯酚池，该管道上安装有泵。固体苯酚池也与蒸汽管道连通。
以下是本发明对上述方案的进一步优化：
所述化学反应釜的下端安装有底阀，所述底阀通过管路连通有水洗反应釜，水洗反应釜连通有切片机。
进一步优化：化学反应釜的外部设有夹套，该夹套连通有冷却水管道。
本发明还提供一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的工艺，包括以下步骤：
A、在固体苯酚池内放入适量苯酚，通过蒸汽管道通入蒸汽控制池内温度在适合温度，将固体苯酚液化；
B、用泵将液化后的苯酚打入事先加入了纯水的化学反应釜，化学反应釜的夹套内通过冷却水管道通水冷却；
C、将溴素汽化釜内加入液溴，然后通过蒸汽管道使溴素汽化釜的夹套内通入蒸汽，把液溴加热进行气化，气化后的溴气体通过汽化后通溴管道进入化学反应釜进行溴化反应；
溴化后的物料会有分层，上层产生了酸性液体，下层就是2,4,6-三溴苯酚，产生的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜进行水洗；
D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层，开真空把上层的溴水抽掉；
E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机进行切片包装。
本发明采用上述方案，把液态溴通过用蒸汽加热进行气化后给苯酚和酒精反应的过程中进行溴化，溴素经气化后得到有效的净化，在液溴的气化过程中除掉了液溴中的杂质，保证了反应后的2,4,6-三溴苯酚产品的纯净度。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例的结构示意图。
图中：1-固体苯酚池；2-蒸汽管道；3-溴素气化釜；4-冷却水管道；5-气化后通溴管道；6-气化反应釜；7-水洗反应釜；8-切片机；9-泵；10-底阀。
具体实施方式
实施例1，如图1所示，一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置，包括化学反应釜6，化学反应釜6通过汽化后通溴管道5连通有溴素汽化釜3，溴素汽化釜3的外部设有夹套，夹套连通有蒸汽管道2，汽化后通溴管道5的其中一端与溴素汽化釜3的上端连通，另一端插入到化学反应釜6的底部，化学反应釜6还通过管道连通有固体苯酚池1，该管道上安装有泵9。固体苯酚池1也与蒸汽管道2连通。
所述化学反应釜6的下端安装有底阀4，所述底阀4通过管路连通有水洗反应釜7，水洗反应釜7连通有切片机8。
化学反应釜6的外部设有夹套，该夹套连通有冷却水管道4。
上述用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的生产工艺，包括以下步骤：
A、在固体苯酚池1内放入1.8吨苯酚，通过蒸汽管道2通入蒸汽控制池内温度60度，将固体苯酚液化；
B、用泵9将液化后的1.8吨苯酚打入事先加入了5.6吨纯水的化学反应釜6，化学反应釜6的夹套内通过冷却水管道4通水冷却至18；
C、将溴素汽化釜3内加入9.2吨液溴，然后通过蒸汽管道2使溴素汽化釜3的夹套内通入蒸汽，把液溴加热进行气化，气化后的溴气体通过汽化后通溴管道5进入化学反应釜6进行溴化反应；
其化学反应式是：
C6H6O＋Br2→C6H3Br3O＋HBr＋
溴化后的物料会有分层，上层产生了酸性液体，下层就是2,4,6-三溴苯酚，产生的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜7进行水洗；
D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层，开真空把上层的溴水抽掉；
E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机8进行切片包装。
实施例2，如图1所示，一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置，包括化学反应釜6，化学反应釜6通过汽化后通溴管道5连通有溴素汽化釜3，溴素汽化釜3的外部设有夹套，夹套连通有蒸汽管道2，汽化后通溴管道5的其中一端与溴素汽化釜3的上端连通，另一端插入到化学反应釜6的底部，化学反应釜6还通过管道连通有固体苯酚池1，该管道上安装有泵9。固体苯酚池1也与蒸汽管道2连通。
所述化学反应釜6的下端安装有底阀4，所述底阀4通过管路连通有水洗反应釜7，水洗反应釜7连通有切片机8。
化学反应釜6的外部设有夹套，该夹套连通有冷却水管道4。
上述用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的生产工艺，包括以下步骤：
A、在固体苯酚池1内放入1.8吨苯酚，通过蒸汽管道2通入蒸汽控制池内温度在65度，将固体苯酚液化；
B、用泵9将液化后的1.8吨苯酚打入事先加入了5.6吨纯水的化学反应釜6，化学反应釜6的夹套内通过冷却水管道4通水冷却至27度；
C、将溴素汽化釜3内加入9.2吨液溴，然后通过蒸汽管道2使溴素汽化釜3的夹套内通入蒸汽，把液溴加热进行气化，气化后的溴气体通过汽化后通溴管道5进入化学反应釜6进行溴化反应；
其化学反应式是：
C6H6O＋Br2→C6H3Br3O＋HBr＋
溴化后的物料会有分层，上层产生了酸性液体，下层就是2,4,6-三溴苯酚，产生的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜7进行水洗；
D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层，开真空把上层的溴水抽掉；
E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机8进行切片包装。
实施例3，如图1所示，一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置，包括化学反应釜6，化学反应釜6通过汽化后通溴管道5连通有溴素汽化釜3，溴素汽化釜3的外部设有夹套，夹套连通有蒸汽管道2，汽化后通溴管道5的其中一端与溴素汽化釜3的上端连通，另一端插入到化学反应釜6的底部，化学反应釜6还通过管道连通有固体苯酚池1，该管道上安装有泵9。固体苯酚池1也与蒸汽管道2连通。
所述化学反应釜6的下端安装有底阀4，所述底阀4通过管路连通有水洗反应釜7，水洗反应釜7连通有切片机8。
化学反应釜6的外部设有夹套，该夹套连通有冷却水管道4。
上述用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的生产工艺，包括以下步骤：
A、在固体苯酚池1内放入1.8吨苯酚，通过蒸汽管道2通入蒸汽控制池内温度在适合温度70度，将固体苯酚液化；
B、用泵9将液化后的1.8吨苯酚打入事先加入了纯水5.6吨的化学反应釜6，化学反应釜6的夹套内通过冷却水管道4通水冷却至35度；
C、将溴素汽化釜3内加入液溴9.2吨，然后通过蒸汽管道2使溴素汽化釜3的夹套内通入蒸汽，把液溴加热进行气化，气化后的溴气体通过汽化后通溴管道5进入化学反应釜6进行溴化反应；
其化学反应式是：C6H6O＋Br2→C6H3Br3O＋HBr＋
溴化后的物料会有分层，上层产生了酸性液体，下层就是2,4,6-三溴苯酚，产生的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜7进行水洗；
D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层，开真空把上层的溴水抽掉；
E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机8进行切片包装。
将上述实施例中，所制取的2,4,6-三溴苯酚进行检测，检测数据如下：
本发明采用上述方案，把液态溴通过用蒸汽加热进行气化后给苯酚和酒精反应的过程中进行溴化，溴素经气化后得到有效的净化，在液溴的气化过程中除掉了液溴中的杂质，保证了反应后的2,4,6-三溴苯酚产品的纯净度。
Claims (1)
1.一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：
A、在固体苯酚池内放入适量苯酚，通过蒸汽管道通入蒸汽控制池内温度在适合温度，将固体苯酚液化；
B、用泵将液化后的苯酚打入事先加入了纯水的化学反应釜，化学反应釜的夹套内通过冷却水管道通水冷却；
C、将溴素汽化釜内加入液溴，然后通过蒸汽管道使溴素汽化釜的夹套内通入蒸汽，把液溴加热进行气化，气化后的溴气体通过汽化后通溴管道进入化学反应釜进行溴化反应；
溴化后的物料会有分层，上层产生了酸性液体，下层就是2,4,6-三溴苯酚，产生的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜进行水洗；
D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层，开真空把上层的溴水抽掉；
E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机进行切片包装；水洗后的2,4,6-三溴苯酚其纯度≥99.5％，其溴含量≥71.2％，水分含量≤0.3％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Double layer cyclic 4-belts filtered well Effective date of registration: 20171214 Granted publication date: 20160511 Pledgee: Weifang Hanting District Meng Yin village bank Limited by Share Ltd. Binhai Branch Pledgor: Weifang Huitao Chemical Co.,Ltd. Registration number: 2017980000549 |
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Date of cancellation: 20181213 Granted publication date: 20160511 Pledgee: Weifang Hanting District Meng Yin village bank Limited by Share Ltd. Binhai Branch Pledgor: Weifang Huitao Chemical Co.,Ltd. Registration number: 2017980000549 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A device and process for preparing 2,4,6-tribromophenol from gaseous bromine Effective date of registration: 20230203 Granted publication date: 20160511 Pledgee: Postal Savings Bank of China Limited by Share Ltd. Weifang branch Pledgor: WEIFANG HUITAO CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032022 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20160511 Pledgee: Postal Savings Bank of China Limited by Share Ltd. Weifang branch Pledgor: WEIFANG HUITAO CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032022 |