CN103896309A - 一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法 - Google Patents

一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法 Download PDF

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许涛
马运龙
赵毅
张淑样
王磊
闫希变
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Abstract

本发明提供了一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法,本发明化学试剂无水硫酸钠的生产方法包括以下步骤:将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠用去离子水溶解到一定量的水中,得到接近饱和的清硝液,用精度0.1~0.6μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,将制得清硝液PH调至2~7,经蒸发至一定浓度后,进行分离并用去离子水淋洗,固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。本发明生产的化学试剂无水硫酸钠由于采用天然芒硝通过重结晶制得,并无其他化学试剂加入,所生产的化学试剂无水硫酸钠是纯天然的,具有工艺过程简捷、溶解性好、纯度高、成本低等优点。

Description

一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法
技术领域
本发明属于一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法。
背景技术
[0002] 化学试剂无水硫酸钠用作分析化学试剂、 蓄电池添加剂,此外,还用于医药工业。在铅酸蓄电池中作添加剂可增加电池的循环寿命、提高充电速度、抑制自放电现象、减少短路,蓄电池行业发展迅速,化学试剂无水硫酸钠有较高的产品附加值和市场前景。
目前,化学试剂无水硫酸钠的生产都是采用化学合成,或取自其他化工产品的副产物,很难达到GB/T9853-2008化学试剂无水硫酸钠国家标准。另外据调研纺织行业副产化学试剂无水硫酸钠有机物杂质多,碳化后易短路,电解液分层,循环寿命缩短。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯天然的,化学试剂无水硫酸钠的生产方法。
本发明化学试剂无水硫酸钠的生产方法,包括如下步骤:将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠用去离子水溶解到一定量的水中,得到接近饱和的清硝液,用精度0.1~0.6μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,将制得清硝液PH调至2~7,经蒸发至一定浓度后,进行分离并用去离子水淋洗,固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
本发明生产的化学试剂无水硫酸钠由于采用天然芒硝通过重结晶制得,并无其他化学试剂加入,所生产的化学试剂无水硫酸钠是纯天然的,具有工艺过程简捷、溶解性好、纯度高、产品质量稳定、成本低等优点。并符合化学试剂无水硫酸钠GB/T9853-2008技术指标。
化学试剂无水硫酸钠   GB/T9853-2008
Figure 219200DEST_PATH_IMAGE001
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式:
本发明的具体实施方式如下:
1)、将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠溶解到一定量的去离子水中,得到温度40~75℃,密度1.240~1.286g/cm3的清硝液。
2)、用精度0.1~0.6μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,制得透明度≥18 cm的清硝液。
3)、将制得清硝液PH调至2~7。
4)、将PH 2~7的清硝液送入蒸发结晶器蒸发浓缩。
5)、浓缩液送入离心机进行分离并用去离子水淋洗,控制母液钙含量 ≤ 0.80g/L,氯含量 ≤ 0.60g/L 。固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
实例1
1)、将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠溶解到一定量的去离子水中,得到温度52℃,密度1.252g/cm3的清硝液。
2)、用精度0.3μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,制得透明度19 cm的清硝液。
3)、将制得清硝液PH调至2.5。
4)、将PH 2.5的清硝液送入蒸发结晶器蒸发浓缩。
5)、浓缩液送入离心机进行分离并用去离子水淋洗,母液钙含量0.71g/L,氯含量0.52g/L 。固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
   其产品检验结果为:
序号 检 验 项 目 分析纯 检验结果 结果判断
1 含量(Na2SO4),w/ % ≥99.0 99.6 合格
2 PH值(50g/L,25℃) 5.0~8.0 5.8 合格
3 澄清度试验/号 ≤3 3 合格
4 水不溶物, w/ % ≤0.005 0.002 合格
5 灼烧失量, w/ % ≤0.2 0.02 合格
6 氯化物(Cl) , w/ % ≤0.001 0.0005 合格
7 磷酸盐(PO4) , w/ % ≤0.001 0.0006 合格
8 总氮量(N) , w/ % ≤0.0005 0.0003 合格
9 钾(K) , w/ % ≤0.01 0.001 合格
10 钙(Ca) , w/ % ≤0.002 0.001 合格
11 铁(Fe) , w/ % ≤0.0005 0.0004 合格
12 重金属(以Pb计) , w/ % ≤0.0005 0.0004 合格
实例2
1)、将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠溶解到一定量的去离子水中,得到温度61℃,密度1.263g/cm3的清硝液。
2)、用精度0.4μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,制得透明度22 cm的清硝液。
3)、将制得清硝液PH调至4.1。
4)、将PH 4.1的清硝液送入蒸发结晶器蒸发浓缩。
5)、浓缩液送入离心机进行分离并用去离子水淋洗,母液钙含量0.63g/L,氯含量0.45g/L 。固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
   其产品检验结果为:
序号 检 验 项 目 分析纯 检验结果 结果判断
1 含量(Na2SO4),w/ % ≥99.0 99.7 合格
2 PH值(50g/L,25℃) 5.0~8.0 6.5 合格
3 澄清度试验/号 ≤3 3 合格
4 水不溶物, w/ % ≤0.005 0.001 合格
5 灼烧失量, w/ % ≤0.2 0.03 合格
6 氯化物(Cl) , w/ % ≤0.001 0.0008 合格
7 磷酸盐(PO4) , w/ % ≤0.001 0.0007 合格
8 总氮量(N) , w/ % ≤0.0005 0.0003 合格
9 钾(K) , w/ % ≤0.01 0.001 合格
10 钙(Ca) , w/ % ≤0.002 0.001 合格
11 铁(Fe) , w/ % ≤0.0005 0.0004 合格
12 重金属(以Pb计) , w/ % ≤0.0005 0.0003 合格
实例3
1)、将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠溶解到一定量的去离子水中,得到温度72℃,密度1.273g/cm3的清硝液。
2)、用精度0.5μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,制得透明度24 cm的清硝液。
3)、将制得清硝液PH调至6.2。
4)、将PH 6.2的清硝液送入蒸发结晶器蒸发浓缩。
5)、浓缩液送入离心机进行分离并用去离子水淋洗,母液钙含量0.55g/L,氯含量0.35g/L 。固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
   其产品检验结果为:
序号 检 验 项 目 分析纯 检验结果 结果判断
1 含量(Na2SO4),w/ % ≥99.0 99.8 合格
2 PH值(50g/L,25℃) 5.0~8.0 6.8 合格
3 澄清度试验/号 ≤3 2 合格
4 水不溶物, w/ % ≤0.005 0.002 合格
5 灼烧失量, w/ % ≤0.2 0.03 合格
6 氯化物(Cl) , w/ % ≤0.001 0.0006 合格
7 磷酸盐(PO4) , w/ % ≤0.001 0.0008 合格
8 总氮量(N) , w/ % ≤0.0005 0.0002 合格
9 钾(K) , w/ % ≤0.01 0.002 合格
10 钙(Ca) , w/ % ≤0.002 0.001 合格
11 铁(Fe) , w/ % ≤0.0005 0.0004 合格
12 重金属(以Pb计) , w/ % ≤0.0005 0.0004 合格

Claims (4)

1.一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法,其特征在于该方法包括下列步骤:将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠用去离子水溶解到一定量的水中,得到接近饱和的清硝液,用精度0.1~0.6μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,制得清硝液,将制得清硝液PH调至2~7,经蒸发至一定浓度后,进行分离并用去离子水淋洗,固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
2.如权利要求1所述的化学试剂无水硫酸钠生产方法,其特征在于:将天然芒硝(十水硫酸钠)生产的无水硫酸钠用去离子水溶解到一定量的水中,得到接近饱和的清硝液,用精度0.1~0.6μm的微孔膜过滤器除去固体杂质,制得清硝液。
3.如权利要求1或2所述的化学试剂无水硫酸钠生产方法,其特征在于:将步骤2制得清硝液PH调至2~7。
4.如权利要求1~3所述的化学试剂无水硫酸钠生产方法,其特征在于:将步骤3制得清硝液,经蒸发至一定浓度后,进行分离并用去离子水淋洗,固体经过干燥、包装制得成品化学试剂无水硫酸钠。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110921684A (zh) * 2018-09-19 2020-03-27 南风化工集团股份有限公司 一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61136914A (ja) * 1984-12-07 1986-06-24 Kawasaki Steel Corp 芒硝の精製方法
CN1986406A (zh) * 2005-12-22 2007-06-27 乌鲁木齐市华高商贸有限公司 天然盐湖芒硝生产大颗粒无水硫酸钠的方法
CN102320629A (zh) * 2011-10-08 2012-01-18 福建海能新材料有限公司 利用白炭黑母液水生产试剂级硫酸钠的方法
CN102897802A (zh) * 2012-11-07 2013-01-30 广东光华科技股份有限公司 从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61136914A (ja) * 1984-12-07 1986-06-24 Kawasaki Steel Corp 芒硝の精製方法
CN1986406A (zh) * 2005-12-22 2007-06-27 乌鲁木齐市华高商贸有限公司 天然盐湖芒硝生产大颗粒无水硫酸钠的方法
CN102320629A (zh) * 2011-10-08 2012-01-18 福建海能新材料有限公司 利用白炭黑母液水生产试剂级硫酸钠的方法
CN102897802A (zh) * 2012-11-07 2013-01-30 广东光华科技股份有限公司 从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110921684A (zh) * 2018-09-19 2020-03-27 南风化工集团股份有限公司 一种化学试剂无水硫酸钠的生产方法

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