CN103893768B - 一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法，包括可还原纳米材料的制备、体外模拟胃环境验证、体外模拟肠道环境验证三个步骤，可还原纳米材料的制备为每升水加入纳米材料2-3g、聚乙二醇（PEG)？70-100g、聚乙烯醇（PVA)？70-100g、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)？3-5g、分散剂4-6g，本发明通过体外验证发现纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上，对于食品、医药行业具有重大意义，尤其是解决了我国中医药行业广泛采用的纳米材料薄膜包衣技术中的纳米材料包衣剂食用安全问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法。
背景技术
根据2011年10月18日欧盟委员会通过的定义，纳米材料是一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50％以上。
随着纳米技术的发展，纳米材料广泛应用于各种领域。通过不同途径（如：食物，药物和水等）进入人体或者动物的胃肠道内的机会日益增加，有被吸收的可能，并且纳米材料通过简单的自由扩散或渗透作用即可进入机体的各个器官，而机体要排出如此微小的物质则比排出宏观颗粒困难许多，滞留在体内的纳米材料会给机体带来很多未知或者已知的风险。目前，关于使纳米材料在胃肠道中完成尺寸还原或者变大的方法尚未见诸报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明在于提供一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案予以实现：
一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法，包括可还原纳米材料的制备、体外模拟胃环境验证、体外模拟肠道环境验证三个步骤，可还原纳米材料的制备为每升水加入纳米材料2-3g、聚乙二醇（PEG)70-100g、聚乙烯醇（PVA)70-100g、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)3-5g、分散剂4-6g，混合搅拌，再放入超声波容器中，用超声频率20-30KHz,50-70W/L的功率的超声波进行强制分散3-5分钟，放置备用，然后对制得的可还原纳米材料分别进行体外模拟胃环境验证、体外模拟肠道环境验证。
所述的体外模拟胃环境验证是将10%稀盐酸16.4ml、胃蛋白酶10g加水混匀调PH值至1.5后加水定容至1000ml制成胃环境模拟液，将所述可还原纳米材料在玻璃板上喷或涂布均匀，再干燥成膜，并将膜取下备用，然后在室温条件下，将膜取3-5g与70-100ml所述胃环境模拟液混合，机械搅拌，转速4500转/分，时间20-30分钟，后静置2小时，取少量观察，纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上。
所述的体外模拟肠道环境验证是将KH2PO46.8g、胰酶10g加水混匀后使用0.4%NaOH调PH值至6.8后加水定容至1000ml制成肠道环境模拟液，将所述可还原纳米材料在玻璃板上喷或涂布均匀，再干燥成膜，并将膜取下备用，然后在室温条件下，将膜取3-5g与70-100ml所述肠道环境模拟液混合，机械搅拌，转速4500转/分，时间20-30分钟，后静置2小时，取少量观察，纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上。
所述的纳米材料为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米ZnO、纳米CaCO3、纳米氧化铁的一种或多种。
所述的分散剂为吐温或司盘。
本发明的有益效果为：本发明通过体外验证发现纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上，对于食品、医药行业具有重大意义，尤其是解决了我国中医药行业广泛采用的纳米材料薄膜包衣技术中的纳米材料包衣剂食用安全问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。
一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法，首先计算并准备适量的纳米材料、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、分散剂，纳米材料可选择纳米TiO2、纳米SiO2、纳米ZnO、纳米CaCO3、纳米氧化铁的任意组合或者其中一种，分散剂可使用吐温或司盘，每升水加入纳米材料2-3g、聚乙二醇（PEG)70-100g、聚乙烯醇（PVA)70-100g、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)3-5g、分散剂4-6g，混合搅拌，再放入超声波搅拌罐中，用超声频率20-30KHz,50-70W/L的功率的超声波进行强制分散3-5分钟，放置备用。
所述的体外模拟胃环境验证是将10%稀盐酸16.4ml、胃蛋白酶10g放入一烧杯中加水混匀调PH值至1.5，调PH时使用电子PH计以保证PH值的准确性，后将烧杯内的液体注入定容瓶加水定容至1000ml制成胃环境模拟液，为减少误差，可将倒完溶液后的烧杯加水摇晃后把水注入定容瓶，重复多次。将所述可还原纳米材料在玻璃板上喷或涂布均匀，再干燥成膜，并将膜取下备用，然后在室温条件下，将膜取3-5g与70-100ml所述胃环境模拟液混合，机械搅拌，转速4500转/分，时间20-30分钟，后静置2小时（此处也可采用机械振荡的方法混合反应），取少量进行电镜观察并拍摄图片，然后使用比例尺并随机抽取图片中的99粒颗粒测量并计算粒径平均尺寸，纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上。
所述的体外模拟肠道环境验证是将KH2PO46.8g、胰酶10g加水混匀后使用0.4%NaOH调PH值至6.8后加水定容至1000ml制成肠道环境模拟液，将所述可还原纳米材料在玻璃板上喷或涂布均匀，再干燥成膜，并将膜取下备用，然后在室温条件下，将膜取3-5g与70-100ml所述肠道环境模拟液混合，机械搅拌，转速4500转/分，时间20-30分钟，后静置2小时，取少量观察，纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上，具体观察方法同上。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (2)
1.一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法，包括可还原纳米材料的制备、体外模拟胃环境验证、体外模拟肠道环境验证三个步骤，可还原纳米材料的制备为每升水加入纳米材料2-3g、聚乙二醇（PEG)70-100g、聚乙烯醇（PVA)70-100g、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)3-5g、分散剂4-6g，所述的纳米材料为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米ZnO、纳米CaCO3、纳米氧化铁的一种或多种，混合搅拌，再放入超声波容器中，用超声频率20-30KHz、50-70W/L的功率的超声波进行强制分散3-5分钟，放置备用，然后对制得的可还原纳米材料分别进行体外模拟胃环境验证、体外模拟肠道环境验证；
所述的体外模拟胃环境验证是将10%稀盐酸16.4ml、胃蛋白酶10g加水混匀调PH值至1.5后加水定容至1000ml制成胃环境模拟液，将所述可还原纳米材料在玻璃板上喷或涂布均匀，再干燥成膜，并将膜取下备用，然后在室温条件下，将膜取3-5g与70-100ml所述胃环境模拟液混合，机械搅拌，转速4500转/分，时间20-30分钟，后静置2小时，取少量观察，纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上；
所述的体外模拟肠道环境验证是将KH2PO46.8g、胰酶10g加水混匀后使用0.4%NaOH调PH值至6.8后加水定容至1000ml制成肠道环境模拟液，将所述可还原纳米材料在玻璃板上喷或涂布均匀，再干燥成膜，并将膜取下备用，然后在室温条件下，将膜取3-5g与70-100ml所述肠道环境模拟液混合，机械搅拌，转速4500转/分，时间20-30分钟，后静置2小时，取少量观察，纳米材料的粒径尺寸95%都还原成微米级或者微米级以上。
2.根据权利要求1所述的一种可在胃肠道中尺寸还原的纳米材料制备方法，其特征在于：所述的分散剂为吐温或司盘。
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