CN103890569B - 薄片状基材的涂布层的水分量以及/或者涂布量的测定装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种薄片状基材的涂布层的水分量以及／或者涂布量的测定装置。对微波空腔谐振器的振荡器侧天线的连接器部不经由线缆而直接连接配置在仅向天线方向传输信号的方向上的第1隔离器，对接收器侧的天线的连接器部不经由线缆而直接连接配置在仅向接收器方向传输信号的方向上的第2隔离器(15b)。数据处理装置包括峰值电平检测部、谐振频率检测部、以及基于这些检测部的检测值算出样本的涂布层的水分量以及涂布量的运算部。

Description

薄片状基材的涂布层的水分量以及/或者涂布量的测定装置

技术领域

本发明涉及通过微波的谐振来测定将涂料溶液涂布在以纸、无纺布、薄膜为首的薄片状物质的基材上从而设置涂布层的样本的水分量以及涂布量的装置。

背景技术

水分量测定和涂布量测定都不仅在造纸业界，在各制造业中都极其重要，从质量管理的观点出发，有着希望使其测定精度较高这样强烈的需求。

作为测定薄片状物质的水分量、涂布量的一种手段，已知利用了微波谐振器的方法。在使入射到谐振器的微波的频率连续变化并检测此时的透射微波强度时，得到图12(A)所示那样的谐振曲线。若将样本置于该谐振器内部或谐振器近旁，则谐振曲线如图12(B)所示那样变化。该现象能通过图13所示的由电感L、电容C、电阻R构成的LCR谐振电路理论按照电路的方式进行说明。例如，在微波空腔谐振器中，膜片(iris)做出电抗分量以及电容分量，在其中加上波导管壁的电阻来形成LCR谐振电路。样本的介电常数与电容C有关，介质损耗因数与电阻R有关，它们等价于通过电磁耦合而与谐振器的L、C、R耦合。因此，若样本存在，则电容C增加，谐振频率f(f＝1／{2π(LC)^1/2}变小。同时因样本的介质损耗因数而电阻R也增加，峰值电平减少，并且Q值、即谐振的锐度也变小。还能用摄动理论来说明相同的现象，但省略说明。

在专利文献1中记载了在微波空腔谐振器内插入样本，根据样本插入前后的谐振峰值电平的变化量来测定样本的水分量的方法以及装置。这是基于由于水具有与其它物质相比更大的介质损耗因数，因此谐振峰值电平的变化量仅依赖于水的介质损耗因数与水的量之积这样的思路。

另外，在专利文献2中记载了，在一定条件下将样本配置在电介质谐振器中，根据有样本的情况和没有样本的情况的谐振频率之差来测定样本的每平方米克重(grammage)，根据谐振峰值电平之差来测定样本的水分量的方法以及装置。在此，谐振频率的偏移量(没有样本的情况的谐振频率与有样本的情况的谐振频率之差)用包含样本的介电常数在内的常数与样本的每平方米克重(或厚度)之积来表征，以使用每平方米克重为已知的样本而作成的标定曲线为基础来测定样本的每平方米克重。

在专利文献2中提及了，着眼于设置多层的涂布层的情况下的该涂布层的水分量，考虑其影响的水分量测定方法。但是，可知实际由于涂布层中的涂料固体也具有介质损耗因数，因此谐振峰值电平的变化量也受到涂料固体的介质损耗因数和其绝对量的影响。另外，关于包含在涂布层中的水，也由于不仅是介质损耗因数，介电常数也有大的值，因此关于谐振频率偏移量，其值也受到水的介电常数和其绝对量的影响。即，为了更正确地测定水分量和涂布量，进行考虑了包含在涂布层中的水和涂料固体的各自的介电常数、介质损耗因数的影响的测定尤为重要。

在专利文献3中提出如下测定方法：对水分量和涂布量为已知的基准样本的谐振频率和谐振峰值电平进行实际测量，在因涂布而增加的水的量ΔV_w以及涂布层中的涂料固体的量ΔVc、与基于涂布层的有无的谐振频率变化Δf以及谐振峰值电平变化ΔW之间的用后述的(1)、(2)式表征的特性方程式中，在决定了这些式中的系数K₁、K₂后，测定水分量和涂布量为未知的测定对象样本的谐振频率和谐振峰值电平，使该特性方程式联立来算出测定对象样本的ΔV_w以及ΔV_c，由此来求取测定对象样本的水分量以及涂布量。

另外，在专利文献3中，还提出如下测定方法：取代决定系数K₁、K₂的方法，遵循这些特性方程式来作成标定曲线，使用标定曲线来求取测定对象样本的水分量以及涂布量。

先行技术文献

专利文献

专利文献1：WO2005／012887号公报

专利文献2：JP特开2006-349425号公报

专利文献3：JP特开2009-58379号公报

专利文献4：JP特开平5-80003号公报

发明的公开

发明要解决的课题

由于这些特性方程式中的系数K₁、K₂和取而代之的标定曲线都是装置常数，因此只要使用相同的测定装置，针对某基准样本的系数K₁、K₂和标定曲线应当没有变化。但是，实际上，由于移动测定装置的设置场所而使得作用于测定装置的外部的电磁波的影响发生变化，或者由于微波空腔谐振器与数据处理装置的距离变化而将连接两者的线缆交换为长度不同的线缆，在如此地测定环境发生变化时，测定结果的重现性变差，会看到不得不重新决定针对相同的基准样本的系数K₁、K₂或标定曲线的现象。

发明内容

本发明目的在于提供具有即使在这样的测定环境的变化下测定结果的重现性也不会降低的构成的测定装置。

用于解决课题的手段

对用于在测定环境变化的情况下测定结果的重现性也不降低的策略进行各种研究，其结果，查明连接微波空腔谐振器和数据处理装置的线缆成为测定结果的重现性降低的原因。通常，若设置了测定装置就在该状态下进行基准样本和未知样本的测定，因此只要不使测定装置移动、或发生较大的环境变化，就不用考虑因线缆而测定结果的重现性降低。为此，到目前为止并未意识到这样的问题。

在本发明中，作为判明是线缆引起的该问题的解决策略，找出通过在微波空腔谐振器与线缆之间插入隔离器来防止从线缆向微波空腔谐振器的微波的反射，能解决该问题。

根据本发明者等的见解，如下那样考虑该问题的详细情况。从线缆到达微波空腔谐振器的微波在空腔谐振器内进行谐振，但其一部分返回原来的线缆，向线缆的相反方向传递，在线缆的相反侧的端部进一步反射，再度朝向微波空腔谐振器。该反射后的微波再度进入空腔谐振器。由于该反射波，微波空腔谐振器内的谐振状态受到影响，检测到与本来的谐振状态不同的、即反射波发生干扰的谐振状态。由于反射波的相位相对于最初到达微波谐振器的微波依赖于线缆的长度而偏移，因此，仅线缆的长度的微小的变化就会产生测定值发生变化的问题。

隔离器自身是公知的技术，但在使用微波空腔谐振器测定水分量和涂布量或每平方米克重的情况下并未以提升测定结果的重现性为目的而使用过隔离器。未认识到上述问题是主要的理由，既然没有想到有这样的问题，就更不会追加明显导致成本提高的元件了。进一步地，还因为本次认识到该问题所在，但找出为了解决该问题隔离器是有效的还需要各种研究。

提案在使用微波空腔谐振器来测定纸的水分量或每平方米克重的装置中，不是为了提升测定结果的重现性而是为了防止因反射微波振荡器受到破坏而使用隔离器(参考专利文献4)。在这当中，隔离器配置在振荡器与将来自振荡器的微波分配给多个微波空腔谐振器的分配器之间。为此，由于在隔离器与微波空腔谐振器之间插入有分配器，因此插入有隔离器与分配器之间的线缆、和分配器与微波空腔谐振器之间的线缆。该构成与后面作为比较例而示出的构成对应，没有提升测定结果的重现性的效果。另外，由于该提案的装置用于防止振荡器被破坏，因此没有在未设置振荡器的接收器侧设置隔离器。

参考图4概略地示出如此而完成的本发明。微波空腔谐振器1在波导管的中途与管轴垂直地具备开孔的2个膜片板。这些膜片板间成为谐振器部分，膜片板的外侧的波导管部分成为分别具备天线的第1和第2行波部分，在谐振器部分设置按照横切波导管的方式来配置薄片状样本的狭缝。在第1行波部分侧连接以给定的范围的频率进行振荡的微波扫描振荡器20，在第2行波部分侧连接微波强度接收器22、24。在第1行波部分与微波扫描振荡器20之间设置第1隔离器15a，其配置在从微波扫描振荡器20仅向第1行波部分的天线14a方向传输信号的方向上，不经由线缆而直接与第1行波部分的天线14a的连接器部连接，在第2行波部分与微波强度接收器22、24之间设置第2隔离器15b，其配置在从第2行波部分的天线14b仅向微波强度接收器22、24方向传输信号的方向上，不经由线缆而直接与第2行波部分的天线14b的连接器部连接。

数据处理装置37具备：接受来自微波强度接收器22、24的信号来检测谐振频率下的峰值电平的峰值电平检测部30；接受来自微波强度接收器22、24的信号来检测谐振频率的谐振频率检测部32；和基于在薄片状基材的表面设置涂布层的样本和未设置涂布层的样本之间的峰值电平检测部30检测出的峰值电平差以及谐振频率检测部32检测出的谐振频率差来求取涂布层的水分量以及涂布量的运算部35。

作为优选的形态，数据处理装置37具备装置常数保持部35。在第1形态中，装置常数保持部35将求取涂布层的水分量以及涂布量时的系数作为装置常数来保持。并且，运算部35在测定未知样本时峰值电平检测部30检测出的峰值电平检测值以及谐振频率检测部32检测出的谐振频率中使用保持在装置常数保持部35中的系数来算出涂布层的水分量以及涂布量。

在此，作为求取涂布层的水分量以及涂布量时的装置常数的系数是以下示出的K₁、K₂。即，对水分量和涂布量为已知的基准样本的谐振频率和谐振峰值电平进行实际测量，关于ΔV_w(因涂布而增加的水的量)以及ΔVc(涂布层中的涂料固体的量)，由下述(1)、(2)式构成的特性方程式成立。

Δf=K₁〔(ε′_w-1)ΔV_w+(ε′_c-1)ΔV_c〕…(1)

ΔW＝K₂(ε″_w×ΔV_w+ε"_c×ΔV_c〕…(2)

在此，

Δf＝f_b-f_s

f_b：薄片状基材的谐振频率

f_s：设置涂布层的样本的谐振频率

ΔW＝P_b-P_s

P_b：薄片状基材的谐振峰值电平

P_s：设置涂布层的样本的谐振峰值电平

ε′_w、ε′_c：水以及涂料固体的介电常数

ε″_w、ε"_c：水以及涂料固体的介质损耗因数

针对基准样本决定系数K₁、K₂，将它们存储在数据处理装置37的装置常数保持部35中。在本发明中，由于在测定环境变化的情况下系数K₁、K₂也不发生变化，因此之后测定水分量和涂布量为未知的测定对象样本的谐振频率和谐振峰值电平，通过使特性方程式联立来算出测定对象样本的ΔV_w以及ΔV_c，由此能求取测定对象样本的水分量以及涂布量。

第2形态取代第1形态中的作为装置常数的系数K₁、K₂，将标定曲线数据作为装置常数存储在数据处理装置的装置常数保持部35中。在第2形态中，也与第1形态相同，对水分量和涂布量为已知的基准样本的谐振频率和谐振峰值电平进行实际测量，关于ΔV_w以及ΔV_c，遵循由(1)、(2)式构成的特性方程式来作成标定曲线，将该标定曲线数据作为装置常数存储在装置常数保持部35中。之后，与第1形态相同地测定水分量和涂布量为未知的测定对象样本的谐振频率和谐振峰值电平，根据存储在装置常数保持部35中的标定曲线数据来算出测定对象样本的ΔV_w以及ΔV_c，能由此求取测定对象样本的水分量以及涂布量。

发明的效果

本发明的测定装置由于在第1行波部分的天线的连接器部和第2行波部分的天线的连接器部，分别不经由线缆而直接设置隔离器，经由这些隔离器来连接与数据处理装置相连的线缆，因此在使用微波谐振器基于薄片状基材和在该基材中设置涂布层的样本的、谐振频率之差和谐振峰值电平之差来测定样本的水分量和涂布量时，能提升测定结果的重现性。

附图说明

图1是表示1个实施例的水分量以及涂布量的测定装置的概略构成图。

图2是表示在本发明中使用的微波空腔谐振器的第1例的概略构成图。

图3是表示在本发明中使用的微波空腔谐振器的第2例的概略构成图。

图4是表示1个实施例的水分量以及涂布量的测定装置的框图。

图5是表示实施图4所示的框图的构成的测定装置的一例的构成图。

图6是表示图4所示的框图的实施例的动作的时序图。

图7是表示由微波空腔谐振器在3种状态下测定样本时得到的各自的谐振曲线的图。

图8是假想地示出在基材中设置涂布层的情况下的层构成的截面图。

图9是表示介电常数与谐振频率偏移量的关系的一例的图表。

图10是表示介质损耗因数与谐振峰值电平变化的关系的一例的图表。

图11是表示由1个实施例中的测定和运算的各步骤构成的流程图。

图12(A)是表示通过微波空腔谐振器的谐振而得到的谐振曲线的图，(B)是表示基于样本的有无的同一谐振曲线的变化的图。

图13是说明微波空腔谐振器的谐振的原理的等效电路图。

图14A是表示将隔离器直接与微波空腔谐振器的波导管部分的天线进行连接的状态的截面图。

图14B是图14A所示的连接部分的分解图。

具体实施方式

在图1中示出1个实施例的水分量以及涂布量的测定装置的概要。驱使样本10使其接触或接近微波空腔谐振器1，实时地测定谐振峰值电平。

在图2或图3中示出微波空腔谐振器1。图2的微波空腔谐振器中，波导管2A由波导管部分4a、4b、6a以及6b构成，在该波导管2A的中途与管轴垂直地具备开孔的2个膜片板8a、8b，膜片板8a、8b间成为谐振器部分4a、4b，膜片板8a、8b的外侧成为行波部分6a、6b，设置按照横切谐振器部分4a、4b的方式来配置样本10的狭缝12。对一方的行波部分6a经由隔离器连接以1～25GHz间的给定的范围的频率进行振荡的微波扫描振荡器，另一方的行波部分6b经由隔离器连接微波强度接收器。14a、14b是分别设置于行波部分6a、6b的天线，天线14a经由隔离器与微波扫描振荡器连接，天线14b经由隔离器与微波强度接收器连接。

图3的微波空腔谐振器中，波导管2B由波导管部分4a、4b、4a、4b、16a以及16b构成。一对行波部分的一方由与一方的膜片板8a相邻的波导管部分16a、和与该波导管部分16a相连并经由隔离器与微波扫描振荡器连接的波导管部分6a构成。一对行波部分的另一方由与另一方膜片板8b相邻的波导管部分16b、和与该波导管部分16b相连并经由隔离器与微波强度接收器连接的波导管部分6b构成。

图3的微波空腔谐振器在与微波扫描振荡器连接的行波部分的波导管部分6a和膜片板8a之间还配置波导管部分16a，在与微波强度接收器连接的行波部分的波导管部分6b和膜片板8b之间还配置波导管部分16b，在这一点与图2的微波空腔谐振器不同。波导管部分16a、16b都是行波部分。

如图1概略示出那样，在波导管的中途与管轴垂直而设的开孔的2个膜片板8a、8b在波导管的管轴上各开1个孔。膜片板8a、8b间成为谐振器部分4a、4b，设置按照横切谐振器部分4a、4b的方式来配置样本10的狭缝12。

狭缝12配置在谐振器部分4a、4b的电场矢量成为最大的位置。狭缝12由于样本10通过，因此在不会对此时带来障碍的范围内较窄即可。

膜片板8a、8b的外侧6a、6b(图3的情况下还包括16a、16b)成为行波部分。在一方的行波部分6a设置励磁用天线14a，对该天线14a经由隔离器15a连接以1～25GHz间的给定的范围的频率进行振荡的微波扫描振荡器20。在另一方行波部分6b设置天线14b，对该天线14b经由隔离器15b连接由检波器22和放大器以及A/D(模拟／数字)变换器24构成的微波强度接收器。

隔离器15a配置在从微波扫描振荡器20仅向天线14a方向传输信号的方向上，不经由线缆而直接与天线14a的连接器部连接。隔离器15b配置在从天线14b仅向微波强度接收器方向传输信号的方向上，不经由线缆而直接与天线14b的连接器部连接。

在图14A中示出直接将隔离器连接在天线的连接器部的部分的示例。图14B是其分解图。都以截面图进行表示。图14A表示振荡器侧的隔离器15a的连接部分，但由于接收器侧的隔离器15b的连接部分也是完全相同的构造，因此省略接收器侧的图示和其说明。

天线14A保持在连接器部50。连接器部50为金属制，具有圆筒状的主体，在安装于波导管部分6a的前端侧具备凸缘52。天线14A保持在由绝缘性的树脂构成的圆筒状的套筒54，通过将该套筒54插入连接器部50的圆筒的孔中，天线14A通过套筒54而被固定并保持在连接器部50的孔中。

套筒54的前端从凸缘52突出，天线14A的前端比套筒54的前端更加突出。从凸缘52突出的套筒54的外径与波导管部分6a的天线安装用的孔58的大小对应。在将天线14A的前端插入到波导管部分6a的孔58中时，套筒54嵌入到该孔58中，凸缘52与波导管部分6a的外表面接触。由于波导管部分6a和连接器部50都是金属制，因此两者电气导通。

套筒54插入到连接器部50的基端为止。天线14a的基端插入到套筒54的基端侧的中途的位置为止，在套筒54内与隔离器15a的连接端子56接触而电连接。

隔离器15a的连接端子56从隔离器15a突出设置。为了使连接端子56与天线14a连接，在隔离器15a中设置包围连接端子56的侧方的金属制的圆筒状连接器部59。连接端子56和连接器部59通过由树脂构成的绝缘部材60而电气绝缘。连接端子56的前端设定在低于连接器部59的前端的位置。

为了使隔离器15a的连接器部59与天线14a的连接器部50连接，在连接器部50的外周面设置外螺纹62，在连接器部59的内周面设置内螺纹64。通过螺合螺纹62和64来将连接器部50和连接器部59连接，在套筒54内，天线14a的基端和隔离器15a的连接端子56接触而电连接。

连接器部50和59并没有特别的限定，但例如能举出MIL／IEC规格SMC型连接器。

隔离器15a、15b并没有特别的限定，但例如能使用Y循环器型隔离器、法拉第旋转型隔离器、共鸣型隔离器等。

微波强度接收器的放大器以及A／D变换器24与数据处理装置37连接。数据处理装置37如图4所示那样包括：接受来自微波强度接收器的信号来检测谐振频率下的峰值电平的峰值电平检测部30；接受来自微波强度接收器的信号来检测谐振频率的谐振频率检测部32；算出涂布层的水分量以及涂布量的运算部34；以及保持运算部34算出涂布层的水分量以及涂布量时的装置常数的装置常数保持部35。

在第1形态下，装置常数保持部35保持基于在薄片状基材的表面设置涂布层的样本和未设涂布层的样本之间的峰值电平检测部30检测出的峰值电平差以及谐振频率检测部32检测出的谐振频率差来求取涂布层的水分量以及涂布量时的系数K1、K2，作为装置常数。然后，在该形态下，运算部34在测定未知样本时峰值电平检测部30检测出的峰值电平检测值以及谐振频率检测部32检测出的谐振频率中使用保持在装置常数保持部35中的系数K1、K2，通过(1)、(2)式来算出涂布层的水分量以及涂布量。

在第2形态下，装置常数保持部35保持基于在薄片状基材的表面设置涂布层的样本和未设涂布层的样本之间的峰值电平检测部30检测出的峰值电平差以及谐振频率检测部32检测出的谐振频率差来求取涂布层的水分量以及涂布量时的标定曲线数据，作为装置常数。然后，在该形态下，运算部34在测定未知样本时的峰值电平检测部30检测出的峰值电平检测值以及谐振频率检测部32检测出谐振频率检测值中使用保持在装置常数保持部35中的标定曲线数据来算出涂布层的水分量以及涂布量。

从微波扫描振荡器20发出的微波因隔离器15a而仅在天线14a方向上传输，并进入到空腔谐振器1。进入到空腔谐振器1的微波通过膜片板8a的孔而被引导到谐振器部分4a、4b，在谐振器部分4a、4b产生谐振。在谐振器部分4a、4b产生谐振的微波的一部分通过膜片板8b的孔而被另一方天线14b探测到。由天线14b探测到的微波因隔离器15b而从天线14b仅在二极管22方向上传输，被放大以及A／D变换器24探测到其谐振电平。在将样本10置于或使其接近于谐振器部分4a、4b的狭缝12时，对应于样本10的介电常数而谐振频率发生变化，对应于介质损耗因数而峰值电平发生变化。

作为实现图4的构成的一例，如图5所示，以线缆44a、44b连接空腔谐振器1和矢量网络分析仪40。在空腔谐振器1侧设置隔离器15a、15b，线缆44a、44b分别经由隔离器15a、15b与空腔谐振器1连接。矢量网络分析仪40在其“OUT”侧内置微波扫描振荡器20，在“IN”侧内置微波强度接收器22、24。来自微波扫描振荡器20的微波从该“OUT”端子经过线缆44a以及隔离器15a而提供给空腔谐振器1的天线14a(参考图1)。在空腔谐振器1的天线14b(参考图1)探测到的微波经过隔离器15b以及线缆44b从“IN”端子送往矢量网络分析仪40内的微波强度接收器22、24。

在此，矢量网络分析仪40实现了数据处理装置37的功能。但是，数据处理装置37还能通过个人计算机42，或通过其它计算机实现。

矢量网络分析仪40将S₂₁模式下的谐振曲线的峰值电平的数据使用GP-IB接口送往个人计算机42，能在个人计算机42中实时算出水分量和涂布量。另外，通过构成为在由搬运系统搬运薄片状的样本时对搬运中的样本在一定的条件下设置谐振器1，还能在谐振器1的内部或近旁连续搬运样本并进行测定，由此作为在线测定装置。在此，所谓S₂₁模式表征网络分析仪的4端子常数的S参数的方向，意味着在由1和2构成的2端口中进行向1→2的方向的透射测定。

由天线14b探测到的谐振电平在矢量网络分析仪40内被检波二极管22变换为电压。之后，如图6所示，经过由放大以及A／D变换器24进行的放大和A／D变换处理，被导入数据处理装置37。在数据处理装置37中，在扫描中取入100000个数据，与此同时由峰值电平检测部30检测最大值(峰值电平)，由谐振频率检测部32检测谐振频率。每隔约50毫秒反复进行。在实际的测定中，由于有因各种噪声而峰值电平变动的情况，因此能通过进行平均化处理来进行稳定的测定。

在该实施例中，使用图7所示的谐振曲线来分离包含于涂布层中的水和涂料固体，并对其量进行测定。图7是表示由微波空腔谐振器在3种状态下测定样本时得到的各个谐振曲线的图。谐振曲线A是没有样本的空白时得到的谐振曲线，谐振曲线B是仅测定基材时得到的谐振曲线，谐振曲线C是在基材有涂布层时得到的谐振曲线。从这些谐振曲线的关系中分离包含在涂布层中的水和涂料固体的贡献成分，正确求取各个量和介电常数、介质损耗因数给谐振频率偏移量和谐振峰值电平变化量带来的影响。

以下说明本发明中的水分量和涂布量的测定原理。在微波谐振器的内部或近旁放置未设涂布层的薄片状基材时，在图7中从谐振曲线A变化到谐振曲线B。谐振曲线A是没有基材的情况下的谐振曲线。此时的谐振频率偏移量Δf_b以及谐振峰值电平变化量ΔW_b能如下那样表征。

Δf_b＝f₀-f_b＝K₁×(ε′_b-1)ΔV_b…(1a)

ΔW_b＝P₀-P_b＝K₂×ε″_bΔV_b…(2a)

ε′_b：基材的介电常数

ε"_b：基材的介质损耗因数

ΔV_b：基材的量(每测定面积)

f_o：没有基材的情况下(空白)的谐振频率

f_b：有基材的情况下的谐振频率

P_o：没有基材的情况下(空白)的谐振峰值电平

P_b：有基材的情况下的谐振峰值电平

Δf_b：基材与空白的谐振频率偏移量

ΔW_b：基材与空白的谐振峰值电平变化量

K₁、K₂：比例常数

接下来，在将在相同基材上设置了涂布层的样本置于谐振器内部或近旁时，如图7中的谐振曲线C那样变化。此时，设置涂布层的样本如假想地在图8表征那样，假定取由基材、因涂布而增加的水的层、和因涂布而增加的涂料固体构成的层的多层状构造，此时的谐振频率偏移量Δf_s以及谐振峰值电平变化ΔW_s量能如下那样表征。图8是假想地表示在基材设置了涂布层的情况下的层构成的截面图。

Δf_s＝f₀-f_s＝K₁{(ε′_b-1)ΔV_b+(ε′_w-1)ΔV_w+(ε′_c-1)ΔV_c}…(3)

ΔW_s=P₀-P_s=K₂×(ε"_bΔV_b+ε"_wΔV_w+ε″_cΔV_c)…(4)

ε′_w：水的介电常数

ε″_w：水的介质损耗因数

ε′_c：涂料固体的介电常数

ε"_c：涂料固体的介质损耗因数

ΔV_w：因涂布而增加的水的量

ΔV_c：因涂布而增加的涂布层中的涂料固体的量

f_s：有样本的情况下的谐振频率

P_s：有样本的情况下的谐振峰值电平

Δf_s：有样本的情况与空白的谐振频率偏移量

ΔW_s：有样本的情况与空白的谐振峰值电平变化量

通过(1a)式以及(3)式得到下面的(5)式。

Δf＝Δf_s-Δf_b＝K₁{(ε′_w-1)ΔV_w+(ε′_c-1)ΔV_c}…(5)

Δf：样本与基材的谐振频率之差

通过(2a)式以及(4)式得到下面的(6)式。

ΔW＝ΔW_s-ΔW_b＝K₂×(a″_wΔV_w+a″_cΔV_c)…(6)

ΔW：样本与基材的谐振峰值电平之差

(5)式以及(6)式中的常数K₁、K₂是由谐振器等的装置决定的装置常数。因而，只要预先求出该装置常数，就能通过测定Δf以及ΔW来算出因涂布而增加的水的量ΔV_w和涂布层中的涂料固体的量ΔV_c，能从这些值得到样本的水分量和涂布量。在此，因涂布而增加的水的量ΔV_w和涂布层中的涂料固体的量ΔV_c分别正确地指示水的体积、涂料固体的体积，但若分别用已知的比重进行补正，则能换算为质量。即，该(5)、(6)式成为ΔV_w(因涂布而增加的水的量)以及ΔV_c(涂布层中的涂料固体的量)的特性方程式。

接下来具体说明求取K₁、K₂的次序。

首先，测定未设涂布层的基材的谐振曲线。接下来，准备改变涂料溶液的量来将其涂布在相同的基材上、并干燥的多点的基准样本，测定各自的谐振曲线。说明求取各基准样本的水分量以及涂布量的方法。首先将涂布前的基材切断为一定的面积并测定重量，也测定涂布后的各基准样本的重量。进而，将涂布后的基准样本在120℃的干燥机内干燥2个小时以上，并测定重量。这是因为因干燥而减少的重量是基于水分的重量，即干燥前后的重量之差成为水分的重量。同样地，干燥后的重量与仅基材的重量之差成为仅涂布层的重量。以预先求得的基材的面积为基础，从各个重量换算为水分量以及涂布量。根据得到的水分量和涂布量，使用已知的比重来求取因涂布而增加的水的量ΔV_w以及涂料固体的量ΔV_c。

在纵轴绘制基材的谐振频率与基准样本的谐振频率之差Δf，在横轴绘制〔(水的介电常数ε′_w-1)×ΔV_w+(涂料固体的介电常数ε_c′-1)×ΔV_c〕，得到图9所示的表示1阶的相关的图表。该图表的斜率表征(5)式的常数K₁。图9也是表示介电常数与谐振频率的偏移量的关系的标定曲线的图。

另外，在纵轴绘制基材的谐振峰值电平与各基准样本的谐振峰值电平之差ΔW，在横轴绘制(水的介质损耗因数ε″_w×ΔV_w+涂料固体的介质损耗因数ε"_c×ΔV_c)，得到图10所示的表示1阶的相关的图表。该图表的斜率表征(6)式的常数K₂。图10也是表示介质损耗因数与谐振峰值电平的变化量的关系的标定曲线的图。

本发明能取将这些相关关系作为标定曲线来保持的形态、和保持根据这些相关关系求得的常数K₁以及K₂的形态这2个形态。在使用标定曲线的形态中，将针对水分量和涂布量为未知的测定对象样本进行测定而得到的Δf以及ΔW应用到标定曲线来求取ΔV_w以及ΔV_c，从其值算出水分量和涂布量。在使用常数K₁以及K₂的形态中，在(5)式中运用针对测定对象样本进行测定而得到的Δf，在(6)式中运用ΔW，通过计算来求取ΔV_w以及ΔV_c，从其值来算出水分量和涂布量。若如此在线测定水分量和涂布量为未知的样本，则能使用预先求得的标定曲线或常数K₁以及K₂，从测定所得的Δf和ΔW立即得到该未知样本的水分量和涂布量。

使用图11所示的流程图来说明本发明中的水分量和涂布量的测定。图11表示由1个实施例中的测定、运算的各步骤构成的流程图。

在步骤1对未设涂布层的基材测定谐振频率f_b和谐振峰值电平P_b。

接下来，在步骤2测定设置涂布层的测定对象样本的谐振频率f_s和谐振峰值电平P_s。

在步骤3计算谐振频率偏移量Δf(=f_b-f_s)和谐振峰值电平变化量ΔW(＝P_b-P_s)。该Δf以及ΔW能使用样本的介电常数ε′、介质损耗因数ε"、以及样本的量ΔV，用先前说明的特性方程式，如以下那样以已经叙述过的(1)、(2)式来表征。

Δf＝f_b-f_s＝K₁{((ε′_w-1)ΔV_w+(ε′_c-1)ΔV_c)…(1)

ΔW＝P_b-P_s＝K₂×(ε"_wΔV_w+ε″_cΔV_c)…(2)

ε′_w：水的介电常数

ε"_w：水的介质损耗因数

ε′_c：涂料固体的介电常数

ε"_c：涂料固体的介质损耗因数

ΔV_w：因涂布而增加的水的量

ΔV_c：涂布层中的涂料固体的量

为此，若将(1)式、(2)式所表征的ΔV_w以及ΔV_c、与Δf以及ΔW的关系作为标定曲线求出，或者算出比例常数K₁、K₂，则能从在步骤3中求得的Δf和ΔW的值得到水分量和涂布量。为此，通过预先求出对相同的基材改变量来涂布涂料溶液的多点基准样本的ΔV_w和ΔV_c，在此基础上测定Δf以及ΔW的值，能做出表征两者的关系的标定曲线，或者决定比例常数K₁、K₂来做出特性方程式。

在步骤4中，将在步骤3求得的Δf和ΔW的值应用到前述的标定曲线或特性方程式中来算出ΔV_c和ΔV_w，从这些值来求取测定对象样本的水分量和涂布量。在在线测定的情况下，每隔一定时间反复步骤2～4即可。

接下来说明隔离器的效果。

在图5的实施例中，空腔谐振器1与矢量网络分析仪40之间经由隔离器15a、15b用线缆44a、44b进行连接。

首先，不设隔离器15a、15b而用线缆44a、44b连接空腔谐振器1和矢量网络分析仪40来测定样本的ΔW。在表1示出其结果。

[表1]

改变线缆时的ΔW的确认

在此，线缆44b使用相同的线缆，作为线缆44a使用种类不同的4个线缆(1)～(4)中的任一者来进行测定。线缆(1)～(4)如以下那样。

线缆(1)：长度1m

线缆(2)：长度1m

线缆(3)：长度1m

线缆(4)：长度1.5m

线缆(1)～(4)全都是相同种类(等级)的线缆。线缆(1)～(3)是设为相同长度而市售的产品，但批次编号不同。认为在这些线缆(1)～(3)中有制造上的偏差引起的差异。线缆(4)是长度有较大不同的线缆。

L型适配器“无”表征不使用适配器将线缆44a、44b直接与空腔谐振器1的天线连接的情况，L型适配器“有”表征使用L型适配器来将线缆44a、44b与空腔谐振器1的天线连接的情况。L型适配器是为了将线缆的朝向改变90°而通用地使用的构成，通常为10～30mm程度，与线缆比较要短，但能充分改变反射波的相位。

测定的样本的“涂布样本1”是仅涂布1层的涂布层的样本，“涂布样本2”是涂布2层的涂布层的样本。

根据表1的结果可知，在未设隔离器15a和15b的任一者的情况下，即使仅变更线缆，ΔW也变动，最大变动0.1程度。若线缆长度较大不同，则ΔW较大变动，即使是以相同长度售卖的产品，也会因相当于批次编号不同的程度的制造上的偏差那样微小的长度的变化而使得ΔW的值发生变化。可知若设置L型适配器则会使ΔW的变动幅度进一步增大。

接下来，对微波谐振器的波导管的输入侧的天线直接安装隔离器15a，不设输出侧的隔离器15b来进行同样的测定，在表2示出结果。另外，作为隔离器使用法拉第旋转型隔离器(MTC公司产品，型号：F169V)。

[表2]

隔离器的效果确认

这种情况下，也是线缆44b使用相同的线缆，作为线缆44a使用种类不同的上述4个线缆(1)～(4)各自来进行测定。

L型适配器“无”表征不使用适配器将线缆44a和44b分别与隔离器15a和空腔谐振器1的输出侧的天线直接连接的情况，L型适配器“有”表征使用L型适配器将线缆44a和44b分别与隔离器15a和空腔谐振器1的输出侧的天线连接的情况。

根据表2的结果，即使改变与隔离器15a连接一侧的线缆，ΔW也几乎不变动。另外，不管有无L型适配器，ΔW也几乎不变动。

接下来，对微波谐振器的波导管的输入侧的天线直接安装隔离器15a，在未对输出侧的天线设置隔离器15b的情况和直接安装的情况下进行同样的测定，在表3示出结果。

[表3]

使用L型适配器来进行线缆44a和44b与隔离器或空腔谐振器的波导管的天线的连接。在该测定中，作为波导管的输出侧的线缆44b使用种类不同的上述4个线缆(1)～(4)中的任一者来进行测定。

根据表3的结果，在波导管的入口侧设置隔离器、在波导管的出口侧不设隔离器的情况下，因改变线缆而ΔW变动。与此相对可知，如本发明那样，通过在波导管的入口侧和出口侧都设置隔离器，即使改变线缆，ΔW也几乎不变动。

从以上能确定，通过在波导管的入口侧和出口侧两者设置隔离器，对于线缆改变这样的环境变化也能进行重现性良好的测定。

(比较例)

作为比较例示出在矢量网络分析仪40侧直接设置隔离器的示例。因此，在隔离器与空腔谐振器1之间存在线缆。隔离器使用与实施例相同的法拉第旋转型隔离器。测定的样本是仅涂布1层的涂布层的样本。在表4示出其结果。

[表4]

在此，线缆(1)～(3)如下那样。

线缆(1)：长度1.0m

线缆(2)：长度1.5m

线缆(3)：长度2.5m

一方的固定线缆使用长度1.0m的线缆。

根据表4的结果可知，若不是将隔离器设在空腔谐振器1侧而是设于矢量网络分析仪40侧，设为线缆存在于隔离器与空腔谐振器1之间的状态，则ΔW较大变动，在得到重现性上隔离器起不到作用。

产业上可利用性

本发明能利用在将涂料溶液涂布在以纸、无纺布、薄膜为首的薄片状物质的基材上来设置涂布层的样本的水分量以及涂布量的测定中。

标号说明：

1微波空腔谐振器

2A，2B波导管

4a、4b波导管的谐振器部分

6a、6b，16a、16b波导管部分的行波部分

8a、8b膜片板

10样本

12狭缝

14a、14b天线

15a、15b隔离器

20微波扫描振荡器

22检波二极管

24放大器／A／D变换器

30峰值电平检测部

32谐振频率检测部

34运算部

35装置常数保持部

37数据处理装置

40矢量网络分析仪

42个人计算机

Claims (3)

1.一种薄片状样本的测定装置，该测定装置具备：

微波空腔谐振器，其在波导管的中途与管轴垂直地具备开孔的2个膜片板，膜片板间成为谐振器部分，膜片板的外侧的波导管部分成为分别具备天线的第1行波部分和第2行波部分，并且在所述谐振器部分设置按照横切波导管的方式来配置薄片状样本的狭缝；

微波扫描振荡器，其与所述第1行波部分侧连接，并以给定的范围的频率进行振荡；

微波强度接收器，其与所述第2行波部分侧连接；

第1隔离器，其在所述第1行波部分与所述微波扫描振荡器之间，配置在从所述微波扫描振荡器仅向所述第1行波部分的天线方向传输信号的方向上，不经由线缆而直接与所述第1行波部分的天线的连接器部连接；

第2隔离器，其在所述第2行波部分与所述微波强度接收器之间，配置在从所述第2行波部分的天线仅向所述微波强度接收器方向传输信号的方向上，不经由线缆而直接与所述第2行波部分的天线的连接器部连接；和

数据处理装置，其包括接受来自所述微波强度接收器的信号来检测谐振频率下的峰值电平的峰值电平检测部、接受来自所述微波强度接收器的信号来检测谐振频率的谐振频率检测部、和基于在薄片状基材的表面设置涂布层的样本与未设置涂布层的样本之间的所述峰值电平检测部检测出的峰值电平差以及所述谐振频率检测部检测出的谐振频率差来求取涂布层的水分量以及涂布量的运算部。

2.根据权利要求1所述的测定装置，其中，

所述数据处理装置还具备装置常数保持部，该装置常数保持部将求取涂布层的水分量以及涂布量时的系数作为装置常数来保持，

所述运算部在测定未知样本时所述峰值电平检测部检测出的峰值电平检测值以及所述谐振频率检测部检测出的谐振频率中使用保持在所述装置常数保持部中的系数来算出涂布层的水分量以及涂布量。

3.根据权利要求1所述的测定装置，其中，

所述数据处理装置还具备装置常数保持部，该装置常数保持部将求取涂布层的水分量以及涂布量时的标定曲线数据作为装置常数来保持，

所述运算部在测定未知样本时所述峰值电平检测部检测出的峰值电平检测值以及所述谐振频率检测部检测出的谐振频率中使用保持在所述装置常数保持部中的标定曲线数据来算出涂布层的水分量以及涂布量。