CN103889593B - 铝处理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种准备铝或铝合金基材以便在其上接受黏着涂层的方法。该方法包括下列步骤：对该基材去除油污，对该基材脱氧，以及在该已去除油污并脱氧的基材上提供预涂漆转化涂层。预涂漆转化涂层组合物包含：i)氟离子源；ii)锆离子源；iii)丙烯酸树脂；和iv)光亮剂，并在铝基材上形成无色、无铬转化涂层，其可通过将该经处理的基材曝露至UV光而可见。

Description

铝处理组合物
技术领域
本发明一般地涉及以可使用UV灯检测的预涂漆转化涂层组合物对铝及铝合金表面的处理。
背景技术
转化涂层广泛地与金属(尤其包括铝与铝合金及镁与镁合金)一起使用，其中将处理溶液涂布至该金属表面，且该金属表面与该处理溶液反应而转换成腐蚀保护膜。在许多情况下，该保护膜充当底涂，其可使用涂料进行顶端涂布以用于美学目的并提供增强的抗腐蚀性。
历史上，转化涂层在想要或需要最大腐蚀保护的地方使用了铬酸盐。最广泛使用于铝及铝合金基材的铬酸盐处理之一为一种含铬酸盐方法，其在铝上产生颜色从淡彩虹金色变动至棕褐色的保护涂层。此方法可在室温下操作并且所产生的涂层最小化腐蚀并对随后涂布的涂料提供改良的黏合。此方法以包含CrO4 -作为抑制剂类型的可溶铬酸盐为基础，并在多种铝及铝合金表面上提供耐用的转化涂层。例如，已经证明在Al2024T-3铝合金面板上的铬酸盐转化涂层可抵挡超过300小时的盐雾曝露而没有孔蚀。
但是，铬酸盐方法会产生铬酸盐废弃物及残余物，其必须经处理且被美国环境保护署(U.S.EnvironmentalProtectionAgency)(EPA)及其它类似的环境、健康及安全管理机构所不准许或严格限制。由于高度关注六价铬与铬盐对健康及生态的负面影响，正持续努力以开发出铬酸盐转化涂层的可接受代用品。
虽然已经付出各种努力以避免在转化涂层中使用铬酸盐，但其经常需要特别的处理，这不被使用者接受或无法提供所需要的腐蚀保护程度。此外，虽然已经发展出具有与六价铬转化涂层相同或类似性能的产品，但这些产品通常不提供任何颜色来辅助区分经处理的表面与未经处理的表面，或产生不一致的颜色或褪色使得该经处理的表面的外观不为使用者所接受。
Charles等人的专利号6,412,642的美国专利(其主题完整地以引用方式并入本文)描述一种用于废料分拣目的的对金属原料(诸如铝片材)施敷标记试剂的方法，以在制造废料的片上提供可检测的标记，以使废料可被分拣并将经标记的合金废料片与未施敷标记试剂的其它合金片材的废料分开。在该情形中，标记试剂被加入至润滑剂或预润滑剂中(其通常由制造业客户之前的片材生产者涂布至片材)。该标记试剂的例子包括可见染料、颜料、荧光性染料和具有明显的红外线吸收光谱的化合物。但是，Charles未认识到将标记试剂使用在预涂漆转化涂层组合物中，也未认识到若试图将标记试剂掺入预涂漆转化涂层组合物中时会发生的具体问题。
特别地，将有机染料加入至转化涂层组合物通常导致较高的涂层成本，且更重要的是，使转化涂层溶液的化学性质复杂化，其导致该处理溶液难以控制。因此，想要开发出一种用于铝及铝合金基材的转化涂层组合物，其掺入了合适的标记试剂并提供良好的腐蚀保护，并且与此同时维持良好的浴稳定性。
Winterowd的专利号6,602,582的美国专利(其主题以引用方式整体并入本文)描述了一种用于处理人造板(wood-basedpanel)边缘的组合物。该组合物是一种无色的边缘密封物，其包括作为潜在的视觉标志的光亮剂，该光亮剂可通过曝露至UV光而可见。然而，此组合物仅限于所处理的人造板边缘的用途，且再次，其并未暗示视觉标志可使用在转化涂层组合物中。
发明内容
本发明的目的为提供一种使用在铝和铝合金基材上的经改良的无铬预涂漆转化产品。
本发明的另一个目的为提供一种经改良的无铬预涂漆转化产品，其被施敷时，可与未经处理的表面区分开。
本发明的另一个目的为提供一种经改良的无铬预涂漆转化产品，其包含合适的视觉标志。
本发明的又一个目的为提供一种经改良的无铬预涂漆转化产品，其可使用UV光源检测。
本发明的又一个目的为提供一种无铬预涂漆转化产品，其提供与铬预涂漆产品相同程度的腐蚀保护。
为此，在优选的实施方式中，本发明一般地涉及一种用以在铝基材上提供无铬转化涂层的水性组合物，该水性组合物包含：
a)pH调节剂；
b)锆离子源；
c)丙烯酸树脂；和
d)光亮剂(opticalbrightener)。
在另一个优选的实施方式中，本发明一般地涉及一种准备铝基材以便在其上接受黏着涂层的方法，该方法包含步骤：
a)对该基材去除油污；
b)对该基材脱氧；和
c)在该已去除油污并脱氧的基材上提供转化涂层，该转化涂层包括：
i)pH调节剂；
ii)锆离子源；
iii)丙烯酸树脂；和
iv)光亮剂；
由此，在该铝基材上形成无铬转化涂层，其可通过将该经处理的表面曝露至UV光而可见。该涂层优选在可见光中为无色。
具体实施方式
本发明提供一种无铬产品，其可用于铝预涂漆工业以准备铝表面以在其上接受有机涂层。该铝基材可以是例如铝或铝合金，诸如铝6060或6061或类似合金。其它铝合金也为本领域技术人员所熟知并可使用本文所描述的预涂层转化涂层组合物处理。
铝基材也可包括镀铝的钢基材或镀铝合金的钢基材。再者，被涂布的裸露金属基材也可为基材的切割边缘(其剩余的表面上已经以其它方式处理和/或涂布)。金属基材可以是金属片材或制造好的零件的形式，尤其可包括用于航空器、航天、导弹、汽车、列车、电子装置、仪器、施工设备、军事装备、运动器材等的零件，作为例子说明且非为限制。
欲使用描述于本文的方法及转化涂层组合物来涂布的基材优选地以本领域通常公知的中或强碱性清洁剂来清洁，以便从表面去除油脂、污物及其它物质。优选地在此碱性清洁步骤之前或之后以水冲洗。
之后，在使该基材与该转化涂层组合物接触前，优选地以水性酸性溶液冲洗该金属基材，以便对该基材脱氧。合适的冲洗溶液的例子包括中以及强酸性清洁剂，诸如稀硝酸溶液，作为例子说明且非为限制。
在优选的实施方式中，本发明一般地涉及一种用以在铝或铝合金基材上提供无铬转化涂层的水性组合物，该水性组合物包含：
a)pH调节剂；
b)锆离子源；
c)丙烯酸树脂；和
d)光亮剂。
该水性转化涂层组合物的pH优选在约1至6的范围内，优选为2至4。该水性组合物的pH可使用下列物质调节：无机酸类，诸如氢氟酸、氟硼酸、磷酸等，包括其混合物；有机酸类，诸如乳酸、醋酸、柠檬酸、氨基磺酸或其混合物；和水溶性或水分散性的碱类，诸如氢氧化钠、氢氧化铵、氨或胺类(诸如三乙基胺、甲基乙基胺或其混合物)。
在优选的具体实施方式中，该pH调节剂是氢氟酸。例如，可使用40%的氢氟酸溶液。在水性转化涂层组合物中的氢氟酸浓度可优选地在约315ppm至约700ppm的范围内，或为所必要的其它量以将pH调整至想要的范围内。
锆源通常包含水溶性的锆化合物。可在本发明的溶液中使用各种各样的可溶性锆化合物。欲使用的化合物的选择取决于其商业可用度及其在冲洗工艺的操作pH下于溶液中的稳定性。重要的是，锆化合物在该方法的操作pH下于该溶液中不会水解成不溶的水合二氧化锆或不溶的氧锆基盐，因为此羟基将造成锆从溶液中沉淀析出。当沉淀发生时，在溶液中必要的锆浓度减少，这会降低可获得用以处理该转化涂层的锆量，导致该溶液的有效性的恶化。
可使用在本发明的组合物中的合适锆化合物是由选自于由下列所组成的群组中的可溶性锆化合物组成的水溶液：氟锆酸的碱金属盐及铵盐、羧酸锆、及锆羟基羧酸的碱金属盐及铵盐。该羧酸锆的例子包括醋酸锆及草酸锆。在优选的实施方式中，该锆离子源是醋酸锆。锆离子在该水性预涂漆转化涂层组合物中的浓度可优选在约170至约400ppm的范围内。
该转化涂层组合物可选但优选地还包含氟代酸，其为含有选自于由Ti、Zi、Hf、Si、Sn、Al、Ge和B所组成的群组中的元素的酸式氟化物或酸式氟氧化物。该氟代酸可同时充当pH调节剂。该氟代酸应该是水溶性或水分散性的且优选地包含至少1个氟原子和至少一个选自于由Ti、Zr、Hf、Si、Sn、Al、Ge或B所组成的群组中的元素的原子。该氟代酸有时也被称为"氟代金属酸盐(fluorometallates)"。
该氟代酸可由下列通用经验式(I)定义：
HpTqFrOs
其中：q和r各自表示1至10的整数；p和s各自表示0至10的整数；T表示选自于由Ti、Zr、Hf、Si、Sn、Al、Ge和B所组成的群组中的元素。经验式(I)的优选氟代酸包括：T选自于Ti、Sr或Si；p为1或2；q为1；r为2、3、4、5或6；且s是0、1或2。
一个或多个H原子可由合适的阳离子置换，诸如铵、金属、碱土金属或碱金属阳离子(例如，该氟代酸可以是盐的形式，前提为此盐是水溶性或水分散性的)。合适的氟代酸盐的例子包括(NH4)2SiF6、MgSiF6、Na2SiF6及Li2SiF6。
在本发明的涂层组合物中所使用的优选的氟代酸选自于由下列所组成的群组：氟钛酸(H2TiF6)、氟锆酸(H2ZrF6)、氟硅酸(H2SiF6)、氟硼酸(HBF4)、氟锡酸(H2SnF6)、氟锗酸(H2GeF6)、氟铪酸(H2HfF6)、氟铝酸(H3AlF6)及它们各自的盐类。更优选的氟代酸是氟钛酸、氟锆酸、氟硅酸及它们各自的盐类。可使用的一些盐包括碱金属和铵盐，例如，Na2MF6和(NH4)2MF6，其中M是Ti、Zr和Si。
在本发明的涂层组合物中的一种或多种氟代酸的浓度可相对地相当低。例如，可使用浓度约5ppm的氟代酸并仍然提供耐腐蚀性涂层(ppm=每百万的份数)。在该涂层组合物中的一种或多种氟代酸的浓度可为约5ppm(约0.0005重量%)至约10,000ppm(约1.0重量%)、约5ppm至约1000ppm和5ppm至约400ppm。在该涂层组合物中的一种或多种氟代酸的优选浓度为约3ppm至约3000ppm，更优选为约10ppm至约400ppm。
该水性转化涂层组合物还包含树脂或聚合材料，其可包括水溶性和水分散性的聚合物二者。在优选的实施方式中，该水性组合物包含水溶性的聚丙烯酸。也可使用聚丙烯酸衍生物的水分散性的乳液或乳胶，诸如聚丙烯酸的碱金属盐及铵盐，及聚丙烯酸酯类。术语“丙烯酸聚合物”或“聚丙烯酸”应理解其意指且应用至欲使用在该水性组合物中的所有类型的聚合物，不论它们是水分散性或水溶性的盐类、酯类或酸类。在一个优选的实施方式中，该聚合物是丙烯酸的均聚物，且以具有分子量约5,000至约500,000的聚丙烯酸为优选。
聚丙烯酸的水溶液可商业购得，例如，以名称A-1、A-3和A-5出售的那些。聚丙烯酸酯类的水分散性的乳液亦可获得，例如以名称Ac-35出售的那些。可使用在本发明中的另一种聚丙烯酸是聚丙烯酸均聚物，其可从RohmandHaas以商品名AcumerTM1510购得。
在优选的实施方式中，该丙烯酸树脂是分子量在约5,000至约500,000间的聚丙烯酸，优选在约50,000至约75,000间。水性预涂漆转化涂层组合物中的丙烯酸树脂浓度可优选地在约700至约2000ppm间的范围内。
本发明的组合物还使用合适的视觉标志，其以可使用UV光源检测但是在可见光光谱中显露出无色或实质上无色的光亮剂为最优选。光亮剂是荧光性白色染料，其吸收UV光并在可见光谱的蓝色区域中发出荧光。光亮剂吸收在紫外光范围275至400nm中的光并发射出在紫外光蓝色光谱400～500nm中的光。当将其加入至涂层组合物时，不发生明显的颜色改变，但是该荧光可于UV光存在下检测到。因此，将UV光照在已施敷的涂层上允许使用者证实该基材已经处理且该覆盖已完成，而没有对在可见光光谱下不容易看见的转化涂层组合物或转化涂层赋予任何颜色。
可使用于本发明的实践中的光亮剂以与在该水性预涂漆组合物中的剩余成份兼容的水溶性光亮剂为最优选。多种水溶性的光亮剂可用于本发明的组合物中，包括例如，4,4’-双-(2-磺基苯乙烯基)-联苯二钠盐(可以商品名CBS-X从CibaSpecialtyChemicalsCorporation购得)、4,4’-二胺基二苯乙烯-2,2’-二磺酸的双三嗪基衍生物、磺酸化的2-(茋-4-基)萘并三唑类、双(唑-2-基)茋类(bis(azol-2-yl)stilbenes)、双苯乙烯基联苯基钠盐及磺酸化的吡唑啉类，作为例子说明且非为限制。也可使用光亮剂的混合物。
在优选的具体实施方式中，该光亮剂包含4,4’-双-(2-磺基苯乙烯基)-联苯二钠盐。该光亮剂在该水性预涂漆转化涂层组合物中的浓度可优选地在约35至约100ppm间的范围内。
在另一个优选的具体实施方式中，本发明一般地涉及一种准备铝或铝合金基材以便在其上接受黏着涂层的方法，该方法包含步骤：
a)对该基材去除油污；
b)对该基材脱氧；和
c)在该已去除油污并脱氧的基材上提供转化涂层，该转化涂层包含：
i)pH调节剂；
ii)锆离子源；
iii)丙烯酸树脂；和
v)光亮剂；
由此，在该铝基材上形成无铬转化涂层，其可通过将该经处理的表面曝露至UV光而可见。
在该转化涂层组合物已经涂布至铝基材后，该基材可通过将该基材加热至约120至约140℃间的温度而干燥。
该铝和铝合金基材可通过浸渍、沉浸、辊涂、压吸或喷涂与该转化涂层组合物接触。在优选的具体实施方式中，该转化涂层组合物是通过喷涂与铝基材接触的。
然后，可以用包含膜形成树脂的组合物涂布该已经与转化涂层组合物接触(如上所述)的基材。根据本方法，可使用任何成膜树脂而无兼容性问题。例如，可使用适合于电涂、粉末或液体涂层组合物的树脂。特别合适的树脂是由具有至少一种类型的反应性官能团的聚合物与硬化剂(其具有与该聚合物的官能团反应的官能团)的反应所形成的树脂。该聚合物可为例如丙烯酸、聚酯、聚醚或聚氨基甲酸酯，且可含有下列官能团，诸如羟基、羧酸、氨基甲酸酯、异氰酸酯、环氧基、酰胺及羧酸酯官能团。
本发明的粉末涂层组合物可选地含有额外的添加剂(诸如用于流动及润湿的蜡)、流动控制剂(诸如聚丙烯酸(2-乙基己基)酯)、除气添加剂(诸如安息香和微蜡(MicroWax)C)、辅料树脂(以修改及最佳化涂层性质)、抗氧化剂、紫外光(UV)吸收剂及催化剂。
本发明的液体涂层组合物可类似地含有最佳的添加剂，诸如塑化剂、抗氧化剂、光稳定剂、UV吸收剂、触变剂、抗气剂、有机共溶剂、灭菌剂、表面活性剂、流动控制添加剂和催化剂。可使用任何本领域中已知的此类添加剂而无兼容性问题。
该粉末涂层组合物最经常通过喷涂来施敷，且在金属基材的情况中，通过静电喷涂或通过使用流动床而施敷。该粉末涂布物可以单次扫过或通过数次来施敷，以提供在固化后厚度为约1至10密耳(25至250微米)，通常约2至4密耳(50至100微米)的膜。
本发明的液体组合物也可通过任何常规方法施敷，诸如刷涂、涂刮(drawdown)、浸渍、浇涂、辊涂、常规及静电喷涂。最经常使用喷涂技术。通常，液体涂层的膜厚范围可在0.1至5密耳间，诸如在0.1至1密耳间，或约0.4密耳。
通常来说，在施敷该涂层组合物后，在足以固化该涂层的温度下烘烤该经涂布的基材。具有粉末涂布物的金属基材通常在温度范围约120℃至约260℃下固化1至60分钟，或在约150℃至约205℃下15至30分钟。
某些液体配方可在室温下固化，诸如使用聚异氰酸酯或聚酐固化剂的那些，或它们可在高温下固化以加速该固化。
再者，该经处理的基材可通过电涂法涂布。该电涂步骤以实质上无铅、可固化、可电沉积的组合物进行并且之后为固化步骤。

Claims (27)

1.一种能在铝或铝合金基材上提供无铬转化涂层的水性组合物，其中该涂层可通过将该经处理的基材曝露至UV光而可见，该水性组合物包含：
a)pH调节剂；
b)锆离子源；
c)丙烯酸树脂；和
d)从由4,4’-双-(2-磺基苯乙烯基)-联苯二钠盐、4,4’-二胺基茋-2,2’-二磺酸的双三嗪基衍生物、磺酸化的2-(茋-4-基)萘并三唑类、双(唑-2-基)茋类、双苯乙烯基联苯基钠盐、磺酸化的吡唑啉、或前述一种或多种的混合物组成的组中选择的光亮剂。
2.如权利要求1所述的水性组合物，其中该pH调节剂选自于由下列所组成的群组：无机酸、有机酸、水溶性或水分散性的碱、胺类、氟代酸及前述一种或多种的组合。
3.如权利要求2所述的水性组合物，其中该pH调节剂是氢氟酸。
4.如权利要求2所述的水性组合物，其中该pH调节剂以315ppm至700ppm的浓度存在于该水性组合物中。
5.如权利要求1所述的水性组合物，其中该锆离子源选自于由下列所组成的群组：氟锆酸的碱金属盐及铵盐、羧酸锆、及锆羟基羧酸的碱金属盐及铵盐。
6.如权利要求5所述的水性组合物，其中该锆离子源是醋酸锆。
7.如权利要求5所述的水性组合物，其中该锆离子源以170至400ppm的浓度存在于该水性组合物中。
8.如权利要求1所述的水性组合物，其中该丙烯酸树脂包含水溶性的聚丙烯酸。
9.如权利要求8所述的水性组合物，其中该水溶性的聚丙烯酸的分子量为50,000至75,000。
10.如权利要求8所述的水性组合物，其中该丙烯酸树脂以700至2000ppm的浓度存在于该水性组合物中。
11.如权利要求1所述的水性组合物，其中该光亮剂是4,4’-双-(2-磺基苯乙烯基)-联苯二钠盐。
12.如权利要求1所述的水性组合物，其中该光亮剂以35至100ppm的浓度存在于该水性组合物中。
13.一种准备铝或铝合金基材以便在其上接受黏着涂层的方法，该方法包含步骤：
a)对该基材去除油污；
b)对该基材脱氧；和
c)在该已去除油污并脱氧的基材上提供转化涂层，该转化涂层由水性组合物提供，该水性组合物包含：
i)氟离子源；
ii)锆离子源；
iii)丙烯酸树脂；
iv)从由4,4’-双-(2-磺基苯乙烯基)-联苯二钠盐、4,4’-二胺基茋-2,2’-二磺酸的双三嗪基衍生物、磺酸化的2-(茋-4-基)萘并三唑类、双(唑-2-基)茋类、双苯乙烯基联苯基钠盐、磺酸化的吡唑啉、或前述一种或多种的混合物组成的组中选择的光亮剂；和
v)pH调节剂，
其中在该铝基材上形成无铬转化涂层，其可通过将该经处理的基材曝露至UV光而可见。
14.如权利要求13所述的方法，其中该基材在涂布该转化涂层后干燥。
15.如权利要求14所述的方法，其中该基材是通过将该基材加热至120至140℃的温度而干燥的。
16.如权利要求13所述的方法，其中该pH调节剂选自于由下列所组成的群组：无机酸、有机酸、水溶性或水分散性的碱、胺类、氟代酸及前述一种或多种的组合。
17.如权利要求16所述的方法，其中该pH调节剂是氢氟酸。
18.如权利要求16所述的方法，其中该氟离子源以315ppm至700ppm的浓度存在于该水性组合物中。
19.如权利要求13所述的方法，其中该锆离子源选自于由下列所组成的群组：氟锆酸的碱金属盐及铵盐、羧酸锆、及锆羟基羧酸的碱金属盐及铵盐。
20.如权利要求19所述的方法，其中该锆离子源是醋酸锆。
21.如权利要求19所述的方法，其中该锆离子源以170至400ppm的浓度存在于该水性组合物中。
22.如权利要求13所述的方法，其中该丙烯酸树脂包含水溶性的聚丙烯酸。
23.如权利要求22所述的方法，其中该水溶性的聚丙烯酸的分子量为50,000至75,000。
24.如权利要求22所述的方法，其中该丙烯酸树脂以700至2000ppm的浓度存在于该水性组合物中。
25.如权利要求13所述的方法，其中该光亮剂是4,4’-双-(2-磺基苯乙烯基)-联苯二钠盐。
26.如权利要求13所述的方法，其中该光亮剂以35至100ppm的浓度存在于该水性组合物中。
27.如权利要求13所述的方法，其包含用成膜树脂涂布已转化涂布的基材的步骤。
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