CN103887378A - 一种高光效紫外led的外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种新的生长紫外LED外延的方法，能够很大程度降低生长难度，同时极大提升紫外LED的辐射功率。本发明生长几个周期的AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，x<z<1,w<y<1,0<z+w<1,0<x+y<1，通过这种Al、In、Ga的组分配比关系，其中AlxInyGa1-x-yN层的各组分可以很好地匹配AlGaN层的晶格，减少应力，提高AlGaN和AlxInyGa1-x-y材料的晶体质量，同时也可以阻挡穿透位错。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电子领域，特别涉及一种紫光LED外延方法。
背景技术：
随着LED应用的发展，紫光LED的市场需求越来越大，发光波长覆盖210-400nm的紫外LED，具有传统紫外光源无法比拟的优势。紫外LED不仅可以用在照明领域，同时在生物医疗、防伪鉴定、空气，水质净化、生化检测、高密度信息储存等方面都可替代传统含有毒有害物质的紫外汞灯，在目前的LED背景下，紫光市场前景非常广阔。
目前紫外LED外延生长技术还不够成熟，生长高性能紫外LED的材料制备困难，并且p层掺杂难度大，发光区域发光效率低下等限制，导致紫外LED芯片的发光效率不高，制备成本高，难度大，成品率低。
紫光LED芯片市场潜力巨大，应用领域广阔，价格昂贵，因此如何制备高光效的紫外LED芯片，是当前亟需解决的问题。
发明内容
本发明提出一种新的生长紫外LED外延的方法，能够很大程度降低生长难度，同时极大提升紫外LED的辐射功率。
本发明的基本方案如下：
一种高光效紫外LED的外延生长方法，主要包括以下步骤：
（1）以蓝宝石作为生长基底，生长低温AlN层；
（2）生长高温AlN层；
（3）生长掺杂硅烷的n型AlGaN层；
（4）生长若干个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，其中生长AlGaN层时掺杂硅烷；
（5）生长若干个周期AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN层，作为量子阱结构有源区，其中生长AlzInwGa1-z-wN层时掺杂镁；
（6）生长掺杂镁p型AlGaN阻挡层；
（7）生长掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层；
（8）最后生长重掺p+型AlxInyGa1-x-yN作为接触层；
（9）氮气氛围下，退火；
以上x<z<1,w<y<1,0<z+w<1,0<x+y<1。
以上所称的“高温”、“低温”在本领域是具有明确意义的技术术语。
基于上述基本方案，本发明还做如下优化限定和改进：
以上z、x、w、y的较佳取值范围是：0<x<0.30，0.30≤z<0.50，0<w<0.10，0.10≤y<0.20。
步骤（4）生长若干个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，每个周期是先生长3nm的AlxInyGa1-x-yN，接着生长12nm的AlGaN，生长过程中掺杂硅烷。
步骤（5）生长若干个周期AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN层，每个周期是生长3nm的AlxInyGa1-x-yN，再接着生长一层AlzInwGa1-z-wN并同时掺杂镁元素。
在步骤（2）与步骤（3）之间，还进行生长若干个周期AlN/AlGaN超晶格结构；或者在步骤（7）与步骤（8）之间，还进行生长掺杂镁的若干周期的AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层；也可以兼有这两个附加的环节。
相应的，按照上述方法制得的外延片结构，主要包括依次生长的以下各层：
蓝宝石基底；
低温AlN层；
高温AlN层；
掺杂硅烷的n型AlGaN层；
若干个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，其中AlGaN层掺杂硅烷；
若干个周期AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN层，作为量子阱结构有源区，其中AlzInwGa1-z-wN层掺杂镁；
掺杂镁p型AlGaN阻挡层；
掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层；
重掺p+型AlxInyGa1-x-yN，作为接触层；
以上x<z<1,w<y<1,0<z+w<1,0<x+y<1。
该外延片的结构也可以进一步做如下优化：
在高温AlN层与掺杂硅烷的n型AlGaN层之间，还生长有若干个周期AlN/AlGaN超晶格结构。
上述若干个周期AlN/AlGaN超晶格结构，具体是10个周期AlN/AlGaN的超晶格，总厚度70nm。
在掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层与重掺p+型AlxInyGa1-x-yN层之间，还生长有掺杂镁的若干周期的AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层。
上述掺杂镁的若干周期的AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层，共有5-10个周期，其中每个周期生长2nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，然后生长2nm的AlGaN层。
本发明的有益效果如下：
本发明生长几个周期的AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，通过这种Al、In、Ga的组分配比关系，其中AlxInyGa1-x-yN层的各组分可以很好地匹配AlGaN层的晶格，减少应力，提高AlGaN和AlxInyGa1-x-y材料的晶体质量，同时也可以阻挡穿透位错。
接着生长的AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN(x<z<1,w<y<1,0<z+w,x+y<1)作为发光层，其中AlzInwGa1-z-wN作为势垒，AlxInyGa1-x-yN层作为势阱，AlzInwGa1-z-wN层掺杂镁，可以提升发光复合效率，利用AlxInyGa1-x-yN掺杂镁作为p层，比AlGaN材料降低了空穴的电离能，提高了空穴浓度，AlxInyGa1-x-yN/AlGaN掺杂镁超晶格层微带的形成能降低空穴的激活能，并且增大了隧穿几率，降低了正向电压。整体提升了紫外光LED的光效，并且最后的p+型AlxInyGa1-x-yN能够好的形成欧姆接触。
通过生长AlGaN/AlN超晶格层，可以阻挡基底材料生长过程中产生的位错延生，进一步提升结晶质量同时减小AlN层所产生的应力。
通过生长掺杂p型AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层，减小位错产生，进一步提升空穴的电离率和空间的分布浓度。
附图说明
图1为本发明实施例一的紫光LED的外延整体结构图。
图2为本发明实施例二的紫光LED的外延整体结构图。
图3为本发明实施例三的紫光LED的外延整体结构图。
图4为本发明实施例四的紫光LED的外延整体结构图。
详细描述：
本发明采用蓝宝石作为生长基底，进行异质外延生长，运用MOCVD（金属有机物化学气相沉积）技术来完成整个外延过程，采用三甲基镓（TMGa），三乙基镓(TEGa)，和三甲基铟（TMIn）,三甲基铝(TMAl)和氨气（NH3）硅烷（SiH4）和二茂镁(cp2mg)分别提供生长所需要的镓源，铟源，铝源，和氮源,硅源,镁源。在蓝宝石衬底上生长一层低温AlN,然后再高温生长一层AlN,然后再生长几个周期AlN/AlGaN超晶格结构，再生长一层掺杂硅烷的n型AlGaN，接着高温生长一层几个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，其中AlGaN层掺杂硅烷，然后接着生长一层AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN(x<z<1,w<y<1,0<z+w,x+y<1)作为量子阱结构有源区，其中AlzInwGa1-z-wN层掺杂镁，然后生长掺杂镁p型AlGaN阻挡层，接着生长一层掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层，最后生长一层AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层和重掺p+型AlxInyGa1-x-yN作为接触层。
实施例一
1.将蓝宝石衬底清洗处理后，放入MOCVD设备在1100℃烘烤10分钟。
2.降温度600℃生长一层厚度10nm的低温AlN层，生长压力为200torr。
3.升温到1070℃生长一层厚度300nm的本征AlN层，生长压力为200torr.
4.在温度1050℃，200torr生长一层10个周期AlN/AlGaN的超晶格，总厚度70nm。
5.在温度1050℃生长一层掺杂硅烷的n型AlGaN层，厚度500nm，压力200torr.
6.在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层；然后升温到950℃200torr接着生长一层12nm的AlGaN层，生长过程中掺杂少量硅烷；然后重复生长3个循环。
7.接着在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，再接着生长一层AlzInwGa1-z-wN，期间通入少量镁掺杂，循环生长3次。生长过程中通过控制各MO源的比例来控制其组分。
8.温度至900℃，150torr,生长一层掺杂镁的p型AlGaN层，厚度20nm。
9.接着在850℃，50torr，生长一层掺杂镁的p型的AlxInyGa1-x-yN，厚度为100nm.
10.在50torr,850℃生长一层2nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，然后升温到900℃200torr接着生长一层2nm的AlGaN层，整个生长过程中持续通入镁源，循环5-10个周期。
11.在850℃,50torr生长一层重掺杂的p+型AlxInyGa1-x-yN层10nm。
12.在氮气氛围下，退火20分钟。
以上x，z，w，y的取值例如：（x，z，w，y）=（0.1，0.4,0.05,0.1）、（0.2,0.5,0.1,0.2）、（0.5、0.7、0.2、0.3）、（0.3、0.4、0.5、0.6）等。
以上整体外延生长过程结束，即制得LED外延片。
实施例二
1.将蓝宝石衬底清洗处理后，放入MOCVD设备在1100℃烘烤10分钟。
2.降温度600℃生长一层厚度10nm的低温AlN层，生长压力为200torr。
3.升温到1070℃生长一层厚度300nm的本征AlN层，生长压力为200torr.
4.在温度1050℃生长一层掺杂硅烷的n型AlGaN层厚度500nm，压力200torr.
5.在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层；然后升温到950℃200torr接着生长一层12nm的AlGaN层，生长过程中掺杂少量硅烷；然后重复生长3个循环。
6.接着在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，再接着生长一层AlzInwGa1-z-wN(x<z<1,w<y<1,0<z+w,x+y<1)，期间通入少量的镁掺杂，循环生长3次。生长过程中通过控制各MO源的比例来控制其组分。
7.温度至900℃，150torr,生长一层掺杂镁的p型AlGaN层，厚度20nm。
8.接着在850℃，50torr，生长一层掺杂镁的p型的AlxInyGa1-x-yN，厚度为100nm.
9.在50torr,850℃生长一层2nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，然后升温到900℃200torr接着生长一层2nm的AlGaN层，整个生长过程中持续通入镁源，循环5-10个周期。
10.在850℃,50torr生长一层重掺杂的p+型AlxInyGa1-x-yN层10nm。
11.在氮气氛围下，退火20分钟。
以上x，z，w，y的取值例如：（x，z，w，y）=（0.1，0.4,0.05,0.1）、（0.2,0.5,0.1,0.2）、（0.5、0.7、0.2、0.3）、（0.3、0.4、0.5、0.6）等。
以上整体外延生长过程结束，即制得LED外延片。
实施例三
1.将蓝宝石衬底清洗处理后，放入MOCVD设备在1100℃烘烤10分钟。
2.降温度600℃生长一层厚度10nm的低温AlN层，生长压力为200torr。
3.升温到1070℃生长一层厚度300nm的本征AlN层，生长压力为200torr.
4.在温度1050℃，200torr生长一层10个周期AlN/AlGaN的超晶格，总厚度70nm。
5.在温度1050℃生长一层掺杂硅烷的n型AlGaN层厚度500nm，压力200torr.
6.在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层；然后升温到950℃200torr接着生长一层12nm的AlGaN层，生长过程中掺杂少量硅烷；然后重复生长3个循环。
7.接着在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，再接着生长一层AlzInwGa1-z-wN(x<z<1,w<y<1,0<z+w,x+y<1)，期间通入少量的镁掺杂，循环生长3次。生长过程中通过控制各MO源的比例来控制其组分。
8.温度至900℃，150torr,生长一层掺杂镁的p型AlGaN层，厚度20nm。
9.接着在850℃，50torr，生长一层掺杂镁的p型的AlxInyGa1-x-yN，厚度为100nm.
10.在850℃,50torr生长一层重掺杂的p+型AlxInyGa1-x-yN层10nm。
11.在氮气氛围下，退火20分钟。
以上x，z，w，y的取值例如：（x，z，w，y）=（0.1，0.4,0.05,0.1）、（0.2,0.5,0.1,0.2）、（0.5、0.7、0.2、0.3）、（0.3、0.4、0.5、0.6）等。
以上整体外延生长过程结束，即制得LED外延片。
实施例四
1.将蓝宝石衬底清洗处理后，放入MOCVD设备在1100℃烘烤10分钟。
2.降温度600℃生长一层厚度10nm的低温AlN层，生长压力为200torr。
3.升温到1070℃生长一层厚度300nm的本征AlN层，生长压力为200torr.
4.在温度1050℃生长一层掺杂硅烷的n型AlGaN层厚度500nm，压力200torr.
5.在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层；然后升温到950℃200torr接着生长一层12nm的AlGaN层，生长过程中掺杂少量硅烷；然后重复生长3个循环。
6.接着在氮气氛围50torr,850℃生长一层3nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，再接着生长一层AlzInwGa1-z-wN(x<z<1,w<y<1,0<z+w,x+y<1)，期间通入少量的镁掺杂，循环生长3次。生长过程中通过控制各MO源的比例来控制其组分。
7.温度至900℃，150torr,生长一层掺杂镁的p型AlGaN层，厚度20nm。
8.接着在850℃，50torr，生长一层掺杂镁的p型的AlxInyGa1-x-yN，厚度为100nm.
9.在850℃,50torr生长一层重掺杂的p+型AlxInyGa1-x-yN层10nm。
10.在氮气氛围下，退火20分钟。
以上x，z，w，y的取值例如：（x，z，w，y）=（0.1，0.4,0.05,0.1）、（0.2,0.5,0.1,0.2）、（0.5、0.7、0.2、0.3）、（0.3、0.4、0.5、0.6）等。
以上整体外延生长过程结束，即制得LED外延片。
通过测试，实施例一的LED外延片XRD(x射线衍射)的002面和102面的测试数值分别较传统方案的外延片的测试值减小了25%和10%,制作成芯片后测试的光功率较传统外延片在相同工艺下制作的芯片提升了30%,ESD抗静电能力提升了10%，正向电压VF降低了15%。（VF越低越好）
实施例二，三制作成芯片后测试的光功率较传统外延片在相同工艺下制作的芯片提升了20-30%，正向电压VF降低了15%。
实施例三，三制作成芯片后测试的光功率较传统外延片在相同工艺下制作的芯片提升了15%，正向电压VF降低了10%。
需要强调的是，以上实施例中给出了能够达到最佳技术效果的具体参数，但这些温度、厚度、压力等具体参数大部分均是参照现有技术所做的常规选择，不应视为对本发明权利要求保护范围的限制。说明书中阐述了本发明技术改进的原理，本领域技术人员应当能够认识到在基本方案下对各具体参数做适度的调整仍然能够基本实现本发明的目的。
Claims (10)
1.一种高光效紫外LED的外延生长方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（1）以蓝宝石作为生长基底，生长低温AlN层；
（2）生长高温AlN层；
（3）生长掺杂硅烷的n型AlGaN层；
（4）生长若干个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，其中生长AlGaN层时掺杂硅烷；
（5）生长若干个周期AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN层，作为量子阱结构有源区，其中生长AlzInwGa1-z-wN层时掺杂镁；
（6）生长掺杂镁p型AlGaN阻挡层；
（7）生长掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层；
（8）最后生长重掺p+型AlxInyGa1-x-yN作为接触层；
（9）氮气氛围下，退火；
以上x<z<1,w<y<1,0<z+w<1,0<x+y<1。
2.根据权利要求1所述的外延生长方法，其特征在于：0<x<0.30，0.30≤z<0.50，0<w<0.10，0.10≤y<0.20。
3.根据权利要求2所述的外延生长方法，其特征在于：
步骤（4）生长若干个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，每个周期是先生长3nm的AlxInyGa1-x-yN，接着生长12nm的AlGaN，生长过程中掺杂硅烷。
4.根据权利要求3所述的外延生长方法，其特征在于：
步骤（5）生长若干个周期AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN层，每个周期是生长3nm的AlxInyGa1-x-yN，再接着生长一层AlzInwGa1-z-wN并同时掺杂镁元素。
5.根据权利要求1至4任一所述的外延生长方法，其特征在于：
在步骤（2）与步骤（3）之间，还进行生长若干个周期AlN/AlGaN超晶格结构；和/或
在步骤（7）与步骤（8）之间，还进行生长掺杂镁的若干周期的AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层。
6.一种高光效紫外LED的外延片结构，其特征在于，包括依次生长的以下各层：
蓝宝石基底；
低温AlN层；
高温AlN层；
掺杂硅烷的n型AlGaN层；
若干个周期AlGaN/AlxInyGa1-x-y层，其中AlGaN层掺杂硅烷；
若干个周期AlzInwGa1-z-wN/AlxInyGa1-x-yN层，作为量子阱结构有源区，其中AlzInwGa1-z-wN层掺杂镁；
掺杂镁p型AlGaN阻挡层；
掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层；
重掺p+型AlxInyGa1-x-yN，作为接触层；
以上x<z<1,w<y<1,0<z+w<1,0<x+y<1。
7.根据权利要求6所述的高光效紫外LED的外延片结构，其特征在于：
在高温AlN层与掺杂硅烷的n型AlGaN层之间，还生长有若干个周期AlN/AlGaN超晶格结构。
8.根据权利要求7所述的高光效紫外LED的外延片结构，其特征在于：所述若干个周期AlN/AlGaN超晶格结构，具体是10个周期AlN/AlGaN的超晶格，总厚度70nm。
9.根据权利要求6所述的高光效紫外LED的外延片结构，其特征在于：
在掺杂镁的p型AlxInyGa1-x-yN层与重掺p+型AlxInyGa1-x-yN层之间，还生长有掺杂镁的若干周期的AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层。
10.根据权利要求9所述的高光效紫外LED的外延片结构，其特征在于：
所述掺杂镁的若干周期的AlxInyGa1-x-yN/AlGaN超晶格层，共有5-10个周期，其中每个周期生长2nm左右的AlxInyGa1-x-yN层，然后生长2nm的AlGaN层。
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