CN103887032A - 双层复合金属粉末颗粒及其制备方法以及软磁芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双层复合金属粉末颗粒，该双层复合金属粉末颗粒包括：铁基粉末颗粒；形成在所述铁基粉末颗粒表面的绝缘层；以及形成在所述绝缘层上的润滑蜡涂层。本发明还提供了一种双层复合金属粉末颗粒的制备方法，该方法包括：制备铁（Fe）基粉末颗粒；在所述铁（Fe）基粉末颗粒的表面上形成绝缘层；以及在所述绝缘层上形成润滑蜡涂层。本发明还提供了一种软磁芯的制备方法。本发明提供的双层复合金属粉末颗粒，可以用于制备具有高密度、提高的磁通量密度和低磁芯损耗的磁芯。

Description

双层复合金属粉末颗粒及其制备方法以及软磁芯的制备方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2012年12月21日提交至韩国知识产权局的韩国专利申请号为10-2012-0151012的优先权，该专利申请的内容引入本申请中作为参考。
技术领域
本发明涉及一种双层复合金属粉末颗粒及其制备方法，以及使用该双层复合金属粉末颗粒制备软磁芯的方法。
背景技术
通常，软磁材料已经用于各种用途，例如用于感应器的芯或者用于电气设备例如电机的定子、转子、促动器（actuator）、传感器或者变压器芯。根据相关技术，作为制备用作电气设备部件的软磁芯的方法，已使用了堆叠若干处理过的钢板，然后整合堆叠的钢板的方法。然而，就由堆叠钢板制备软磁芯而言，难以制备具有复杂三维形状的产品，并且可能产生大量的废料。
因此，近来，已经引进了软磁粉末颗粒高压成型的方法。在这种方法中，可以制备根据形状具有高度自由度的磁芯。这里，所述软磁粉末颗粒基于铁基软磁颗粒，当通电时粉末颗粒具有磁性。使用这种软磁粉末颗粒通过常规的粉末颗粒冶金工艺制备软磁芯。
在通过由喷射法、研磨法等方法以粉末颗粒形式制备铁基软磁材料后，在粉末颗粒上进行机械加工、热处理等，这样就可以制备能够适合用作磁芯材料的软磁粉末颗粒。压模按照上述制成的软磁粉末颗粒，这样就形成具有所需形状的软磁芯。
尽管在下面的相关文件中公开了可以添加润滑剂的软磁纳米粒子，至于另加润滑剂到粉末颗粒中是因为润滑剂分散不均匀，这样就不能制备具有均匀性的磁芯。
[相关技术文献]
韩国专利申请公开号10-0571119
发明内容
本发明的一方面提供了一种双层复合金属粉末颗粒及其制备方法，以及使用该双层复合金属粉末颗粒制备软磁芯的方法。
根据本发明的一方面，提供了一种双层复合金属粉末颗粒，该双层复合金属粉末颗粒包括：铁（Fe）基粉末颗粒；形成在所述铁（Fe）基粉末颗粒表面的绝缘层；以及形成在所述绝缘层上的润滑蜡涂层。
所述润滑蜡涂层的厚度可以为300-900nm。
包含在所述润滑蜡涂层中的润滑蜡的熔点可以为100-150℃。
所述润滑蜡涂层可以含有乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）、硬脂酸锌（Zn-stearate）和聚乙烯中的至少一种。
所述绝缘层可以含有铁氧体（ferrite）。
所述绝缘层的厚度可以为50-1000nm。
所述铁（Fe）基粉末颗粒的平均粒径可以为100-200μm。
所述铁（Fe）基粉末颗粒可以含有硅（Si）和硼（B）中的至少一种合金元素。
包含在所述铁（Fe）基粉末颗粒中的所述合金元素的含量可以为3.5-10重量%。
根据本发明的另一方面，提供了一种双层复合金属粉末颗粒的制备方法，该方法包括：制备铁（Fe）基粉末颗粒；在所述铁（Fe）基粉末颗粒的表面上形成绝缘层；以及在所述绝缘层上形成润滑蜡涂层。
所述润滑蜡涂层的厚度可以为300-900nm。
包含在所述润滑蜡涂层中的润滑蜡的熔点可以为100-150℃。
所述绝缘层可以含有铁氧体。
所述绝缘层的厚度可以为50-1000nm。
所述铁（Fe）基粉末颗粒的平均粒径可以为100-200μm。
所述铁（Fe）基粉末颗粒可以含有硅（Si）和硼（B）中的至少一种合金元素。
包含在所述铁（Fe）基粉末颗粒中的所述合金元素的含量可以为3.5-10重量%。
根据本发明的另一方面提供了一种软磁芯的制备方法，该方法包括：制备铁（Fe）基粉末颗粒；在所述铁（Fe）基粉末颗粒的表面上形成绝缘层；在所述绝缘层上形成润滑蜡涂层以制备双层复合金属粉末颗粒；制备含有所述双层复合金属粉末颗粒的浆液；以及压模所述浆液以制备磁芯。
所述压模可以在150-250℃下进行。
所述压模可以通过施加900-1100MPa的压力进行。
附图说明
通过以下结合附图的详细说明，将会更加清楚地理解本发明的上述和其他方面、特征以及其他优点，其中：
图1是说明根据本发明的实施方式的双层复合金属粉末颗粒的局部剖面透视图；
图2是说明双层复合金属粉末颗粒的制备过程的顺序图；
图3是说明根据本发明另一个实施方式的软磁芯的制备方法的流程图；
图4是说明使用双层复合金属粉末颗粒制备软磁芯的过程的顺序图，以及
图5A和图5B是说明软磁芯的微观结构的扫描电子显微镜（SEM）照片。
具体实施方式
下文将结合附图详细描述本发明的实施方式。然而，本发明可以以许多不同的形式体现并且不应当被解释为限于这里阐述的实施方式。
相反，提供这些实施方式以便本公开是彻底和完整的，并将本发明的范围充分传达给本领域的技术人员。
双层复合金属粉末颗粒10
图1是根据本发明的实施方式的双层复合金属粉末颗粒的局部剖面透视图，以及图2是双层复合金属粉末颗粒的制备过程的顺序图。
根据本发明的实施方式，提供了双层复合金属粉末颗粒10，该双层复合金属粉末颗粒10包括：铁（Fe）基粉末颗粒1；绝缘层2；以及润滑蜡涂层3。
另外，根据本发明的另一个实施方式，提供了一种双层复合金属粉末颗粒的制备方法，该方法包括：制备铁（Fe）基粉末颗粒；形成绝缘层；以及形成润滑蜡涂层。
在下文中，参见1和图2，将详细描述双层复合金属粉末颗粒10及其制备方法。
（a）制备铁（Fe）基粉末颗粒1的操作
根据本发明的实施方式的铁（Fe）基粉末颗粒1，所述双层复合金属粉末颗粒10的基础材料，可以是纯铁或者铁（Fe）基合金。
尽管术语“纯铁”涉及严格意义上不含杂质而且纯度为100%的铁，但因为难以彻底去除包含在生铁中的杂质，如碳、氮、硅、磷、硫等，通常，使用的术语“纯铁”涉及具有比其他的铁纯度相对较高的铁。在本发明的实施方式中，使用的术语“纯铁”是如上所述一般意义上的。
因为铁（Fe）和铁（Fe）之间的差异，通过添加至少一种合金元素获得的所述铁（Fe）基合金可以具有金属特性。所述合金元素没有特别的限制，只要所述合金元素可以增加电阻以及可以包括硅（Si）、铝（Al）、铬（Cr）、钼（Mo）和硼（B）中的至少一种。
与其他合金元素相比，硅（Si）、铝（Al）、铬（Cr）、钼（Mo）和硼（B）具有极好的增加电阻的效果。
同时，在铁（Fe）基合金中可以含有3.5-10重量%的所述合金元素。所述合金元素的含量越高电阻越大，这样就可以减少软磁芯100的磁芯损耗值。现有粉芯的磁芯损耗值通常为40W/kg，为了允许所述软磁芯100具有40W/kg以下的磁芯损耗值，所述合金元素的含量应该为3.5重量%以上。而且，在所述合金元素的含量高于10重量%的情况下，制成的软磁芯100中的所述合金元素的含量增加，磁通量密度变为1.5T以下，1.5T是为了用于电机的临界值，以及所述软磁芯100的密度变为7.6g/cm3以下，这样所述软磁芯100将难以用于电机。
因此，包含在由铁（Fe）合金元素制成的合金中的所述合金元素的含量可以为3.5-10重量%。
所述铁（Fe）基粉末颗粒1的平均粒径可以为100-200μm。在所述铁（Fe）基粉末颗粒1的平均粒径小于100μm的情况下，在制备磁芯时制备的磁芯的磁通量密度可能会减少，以及在平均粒径大于200μm的情况下，磁通量密度可能增加，但是磁芯损耗也会增加，并且尤其是，在高频时涡流损耗引起的问题可能会迅速增加。因此，可以制备具有平均粒径为100-200μm的所述铁（Fe）基粉末颗粒1。
（b）形成绝缘层2的操作
所述绝缘层2可以形成在所述铁（Fe）基粉末颗粒1的表面。提供所述绝缘层2使每个所述铁（Fe）粉末颗粒1电绝缘（electrically isolated）从而减少涡流损耗。所述绝缘层2可以包括陶瓷或者绝缘树脂，但不限于此。
所述陶瓷没有特别的限制，但是可以由选自由二氧化硅、硅酸钠和氧化镁组成的组中的至少一种形成。另外，可以使用具有较高电阻的氧化物。
而且，所述绝缘层2的极好的磁性可以由铁氧体形成。在本发明的说明书中，术语“铁氧体”用作具有全都涉及含有氧化铁的磁性陶瓷的意思。因为所述铁氧体同时具有磁性和绝缘性，与使用没有磁性的陶瓷制备的磁芯相比，使用铁氧体作为绝缘层制备的磁芯的磁通量密度可以进一步提高。
另外，所述绝缘树脂可以含有环氧树脂，其中，所述环氧树脂可以为，例如，苯酚缩水甘油醚（phenol glycidyl ether）型环氧树脂如苯酚酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、萘酚改性酚醛（naphthol modified novolac）型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂、三苯基型环氧树脂等；具有二聚环戊二烯骨架的二聚环戊二烯型环氧树脂；具有萘骨架的萘型环氧树脂；二羟基苯并吡喃（dihydroxy benzopyran）型环氧树脂；由多胺例如二氨基二苯甲烷等形成的缩水甘油胺型环氧树脂；三苯甲烷（triphenolmethane）型环氧树脂；四苯乙烷型环氧树脂；及其混合物，但是，不特别限于此。
另外，所述绝缘层的厚度可以为50-1000nm。在所述绝缘层的厚度大于1000nm的情况下，可以减少磁芯的磁通量密度，以及在所述绝缘层的厚度小于50nm的情况下，在压模时在所述绝缘层可能会产生裂纹以引起隧道效应，这样可能会降低绝缘效果。
（C）形成润滑蜡涂层3的操作
所述润滑蜡涂层3可以形成在所述绝缘层2上，所述绝缘层2形成在所述铁（Fe）基粉末颗粒1的表面，这样就可以形成所述双层复合金属粉末颗粒10。所述润滑蜡涂层3形成在每个粉末颗粒上，这样可以显著减少在所述双层复合金属粉末颗粒10之间或者所述双层复合金属粉末颗粒10和塑模壁（mold wall）之间的摩擦力。也就是说，在使用根据本发明的实施方式的所述双层复合粉末颗粒10成型磁芯的情况下，在进行加温（warm）成型过程的时候，在粉体相互接触并且被外部压力压碎的同时制备磁芯，润滑蜡可以变成液态并且减少摩擦力从而减少由压模产生的剩余压力并且减少磁滞损耗，这样就可以制造具有较低的磁芯损耗的磁芯。根据相关技术，通过混合几个μm范围的润滑粉体与铁（Fe）基粉体成型磁芯。然而，当混合物不均匀时，在缺乏所述润滑粉体的部分可能会增加摩擦力，这样可能会增加磁滞损耗。另外，在所述润滑粉体过多的情况下，由于成型后残余碳质材料的数量增加，可能会恶化磁性。因此，按照本发明实施方式的建议，在所述润滑蜡覆盖所述铁（Fe）基粉体表面的情况下，可以防止由所述润滑粉末颗粒混合不均匀引起的缺陷的出现。
所述润滑蜡涂层3可以通过熔化润滑蜡成液态然后将包括所述绝缘层2形成其上的所述铁（Fe）基粉末颗粒1浸渍到熔化的润滑蜡里或者通过喷射法在形成在所述铁（Fe）基粉末颗粒1的表面的所述绝缘层2上涂覆液态的润滑蜡，并干燥涂覆的润滑蜡，但不限于此。
形成所述润滑蜡涂层3的所述润滑蜡的熔点为100-150℃。原因是在使用所述双层复合金属粉末颗粒10成型磁芯的情况下，成型温度通常为80℃以上。在所述润滑蜡的熔点高于150℃的情况下，也就是说，在较高的成型温度所述润滑蜡不能变成液态，这样就可以显著减小所述粉末颗粒之间或者所述粉体和塑模之间的摩擦力减小的影响。
所述润滑蜡可以含有乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）、硬脂酸锌和聚乙烯中的至少一种。
乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）的熔点大约可以为141-146℃，硬脂酸锌的熔点大约可以为121-124℃，以及聚乙烯的熔点大约可以为100-110℃。
所述润滑蜡涂层3的厚度可以为300-700nm。在所述润滑蜡涂层3的厚度小于300nm的情况下，因为熔化的润滑蜡可能不足以覆盖粉体以充分降低在压模时在所述粉末颗粒之间或者所述粉体和塑模之间的摩擦力，可能会损坏所述绝缘层。在这种情况下，可能增加磁芯损耗。而且，在所述润滑蜡涂层3的厚度大于700nm的情况下，可能会减少由所述双层复合金属粉末颗粒10形成的磁芯中的磁性材料的含量，这样成型密度和磁通密度可能会减少，而且可能又会增加磁芯损耗。因此，所述润滑蜡涂层3的厚度可以为300-700nm。
软磁芯100的制备方法
进一步，根据本发明的另一个实施方式，提供了一种软磁芯的制备方法，该方法包括：制备铁（Fe）基粉末颗粒1（S1）；在所述铁（Fe）基粉末颗粒上形成绝缘层2（S2）；在所述绝缘层上形成润滑蜡涂层3以制备双层复合金属粉末颗粒10（S3）；制备含有所述双层复合金属粉末颗粒的浆液20（S4）；以及压模所述浆液以制备磁芯100（S5）。
图3是说明根据本发明另一个实施方式的软磁芯100的制备方法的流程图，以及图4是说明使用双层复合金属粉末颗粒10制备软磁芯100的过程的顺序图。
因为以上已经描述了制备铁（Fe）基粉体，形成所述绝缘层，以及形成所述润滑蜡涂层来制备双层复合金属粉末颗粒，与上述描述重复的描述将省略，而且关于图3和图4基于不同将描述软磁芯的制备方法。
（d）制备浆液20的操作
根据本发明的实施方式，可以按照上述描述制备含有制成的双层复合金属粉末颗粒10的所述浆液20。所述浆液20可以包含所述双层复合金属粉末颗粒10和添加剂11，其中，所述添加剂可以包括粘合剂、溶剂等，但不限于此。
所述粘合剂可以选自由水玻璃、聚酰亚胺、聚酰胺、（聚）硅氧烷、酚醛树脂和丙烯酰基材料（acryl material）组成的组中的至少一种，但是不限于此。
另外，为了调节所述浆液20的粘度可以加入挥发性溶剂。所述挥发性溶剂可以包括甲苯、乙醇、甲乙酮（MEK）中的至少一种，但是不限于此。
（e）制造磁芯的操作
这个操作是使用所述浆液20制备具有所需形状的软磁芯100的操作，可以通过注射所述浆液20到具有磁芯形状的塑模21并且使用压力22压模所述浆液的方法制备，但不限于此。
所述压模可以在150-250℃的温度范围内，在该温度范围内根据本发明的实施方式的润滑蜡涂层3可以变成液态，通过应用900-1100MPa的压力，比根据相关技术的一般粉体成型压力更高的压力进行。
在压模时的温度低于150℃的情况下，所述润滑蜡涂层3不能充分的熔化，这样，没有充分的实现摩擦力减小的效果，以及在温度高于250℃的情况下，所述润滑蜡涂层变成可能具有过低的粘度并且开始部分变成残余碳质材料的液态，这样在粉末颗粒之间的摩擦力可能又增加，而且可能容易损坏所述绝缘层2。
描述成型压力，尽管成型压力增加到900MPa以上，制成的磁芯的密度没有呈现大量增加，以及在成型压力小于900MPa的情况下，最终制成的软磁芯的密度没有充分地保证。而且，在成型压力大于1100MPa的情况下，可能会迅速地减少塑模的寿命。
因此，所述软磁芯100的成型可以在150-250℃以及900-1100MPa的压力下进行。
实施例
下列表1显示根据双层复合金属粉末颗粒的润滑蜡涂层的厚度制成的软磁芯的密度、磁通量密度和磁芯损耗。
在实施例中，用于制备所述软磁芯的所述双层复合金属粉末颗粒10可以包括D50=170μm的铁（Fe）基粉末颗粒1，厚度为100nm的绝缘层2，以及厚度在下列表1中显示的润滑蜡涂层3。
表1
Figure BDA00003203222100101
*表示对比例
为了使制成的磁芯用于电机，磁芯需要在10KA/m的磁场强度具有1.5T以上的磁通量密度。为此，磁芯成型后需要具有7.6g/cm3的密度。
为了满足用于电机的磁芯的特性，磁芯的所有厚度都进行了实验。
然而，如表1所示，在所述润滑蜡涂层的厚度小于300nm的情况下，绝缘层部分损坏，这样磁芯损耗值增加，以及在润滑蜡涂层大于700nm的情况下，制成的软磁芯的密度低，这样磁芯损耗值再次增加。
因此，为了获得具有较高的密度和磁通量密度的软磁芯以及较低的磁芯损耗，通过实验所述润滑蜡涂层需要具有300-700nm的厚度。
图5A和图5B显示具有不同密度的软磁芯的微观结构。图5A是具有密度为7.65g/cm3的软磁芯的微观结构，以及图5B是密度为7.5g/cm3软磁芯的微观结构。如图5A和图5B所示，图5A粉末颗粒之间的距离比图5B的短。因为所述粉末颗粒之间距离越短，将领会到磁通量密度性能越好，在成型密度较高的情况下，提高了软磁芯性能。
在根据本发明的实施方式的所述双层复合金属粉末颗粒10中，在磁芯成型时，可以在所述绝缘层2的表面上额外形成所述润滑蜡涂层3以获得润滑剂均匀分散的效果，这样可以获得具有高密度和低磁芯损耗的磁芯。而且，在由铁氧体形成所述绝缘层2的情况下，可以获得具有提高的磁通量密度的磁芯。
用根据本发明的实施方式制备软磁芯的方法，可以获得具有密度为7.6g/cm3以及低磁芯损耗性能的软磁芯。
如前所述，根据本发明的实施方式，可以提供用于制备具有高密度、提高的磁通量密度和低磁芯损耗的磁芯的双层复合金属粉末颗粒，及其该双层复合金属粉末颗粒制备方法以及软磁芯的制备方法。
虽然结合实施方式已经显示和描述了本发明，但是在没有背离附随的权利要求定义的本发明的精神和范围做出的修改和各种变形对于本领域技术人员来说都是显而易见的。

Claims (20)

1.一种双层复合金属粉末颗粒，该双层复合金属粉末颗粒包括：
铁基粉末颗粒；
形成在所述铁基粉末颗粒表面的绝缘层；以及
形成在所述绝缘层上的润滑蜡涂层。
2.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，所述润滑蜡涂层的厚度为300-900nm。
3.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，包含在所述润滑蜡涂层中的润滑蜡的熔点为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，所述润滑蜡涂层含有乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸锌和聚乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，所述绝缘层含有铁氧体。
6.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，所述绝缘层的厚度为50-1000nm。
7.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，所述铁基粉末颗粒的平均粒径为100-200μm。
8.根据权利要求1所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，所述铁基粉末颗粒含有硅和硼中的至少一种合金元素。
9.根据权利要求8所述的双层复合金属粉末颗粒，其中，包含在所述铁基粉末颗粒中的所述合金元素的含量为3.5-10重量%。
10.一种双层复合金属粉末颗粒的制备方法，该方法包括：
制备铁基粉末颗粒；
在所述铁基粉末颗粒的表面上形成绝缘层；以及
在所述绝缘层上形成润滑蜡涂层。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述润滑蜡涂层的厚度为300-900nm。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，包含在所述润滑蜡涂层中的润滑蜡的熔点为100-150℃。
13.根据权利要求10所述的方法，其中，所述绝缘层含有铁氧体。
14.根据权利要求10所述的方法，其中，所述绝缘层的厚度为50-1000nm。
15.根据权利要求10所述的方法，其中，所述铁基粉末颗粒的平均粒径为100-200μm。
16.根据权利要求10所述的方法，其中，所述铁基粉末颗粒含有硅和硼中的至少一种合金元素。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，包含在所述铁基粉末颗粒中的所述合金元素的含量为3.5-10重量%。
18.一种软磁芯的制备方法，该方法包括：
制备铁基粉末颗粒；
在所述铁基粉末颗粒的表面上形成绝缘层；
在所述绝缘层上形成润滑蜡涂层以制备双层复合金属粉末颗粒；
制备含有所述双层复合金属粉末颗粒的浆液；以及
压模所述浆液以制备磁芯。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述压模在150-250℃下进行。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，所述压模通过施加900-1100MPa的压力进行。
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