CN103882681B - 一种水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，该方法包括如下步骤：a）将市售的高分子纤维和水以质量比为10‑13：200‑450的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热；b）当反应釜温度上升至150‑190度后，保持该温度10‑40分钟；然后使用高压氮气，将0.5‑10ml的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；c）关闭注入孔后，继续保持该温度60‑150分钟后，自然冷却6‑10小时；之后将反应物离心5‑10分钟，无水乙醇清洗2‑4次，在60‑80℃下干燥8‑12小时后即得目标产物；它具有制备条件温和，方法简单易行，可操作性强，重复性较好，成本较低，具有一定普适性等特点。

Description

一种水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法
技术领域
本发明涉及的是一种以市售高分子纤维为载体，通过水热注入法将二氧化钛均匀负载在其表面的复合纤维的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
二氧化钛(TiO2)的物理化学性质稳定，具有很好的光电性质，对生物安全无毒，来源丰富，并且产生的光生电子－空穴电势电位高从而具有很强的氧化性和还原性，是一种优良的光催化剂，并被公认为是环境治污领域最具开发和应用潜力的环保型光催化材料。
然而，由于二氧化钛颗粒尺寸为纳米级，因此导致回收非常困难，极大地限制了其应用。因此，二氧化钛应用的关键是找到良好的载体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种制备条件温和，方法简单易行，可操作性强，重复性较好，成本较低的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，该方法包括如下步骤：
a）将市售高分子纤维和水以质量比为10-13：200-450的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热；
b）当反应釜温度上升至150-190度后，保持该温度10-40分钟；然后使用高压氮气，将0.5-10ml的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
c）关闭注入孔后，继续保持该温度60-150分钟后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时后即得目标产物。
本发明优选的方法是：
步骤a）中，将市售高分子纤维和水以质量比为10：300的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热；
步骤b）中，当反应釜温度上升至160度后，保持该温度30分钟；然后使用高压氮气，将2ml的密度为1.73 g/cm3的的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内。
步骤c）中，关闭注入孔后，继续保持该温度120分钟后，自然冷却8小时；之后将反应物离心10分钟，无水乙醇清洗3次，在80℃下干燥9小时后即得目标产物。
本发明在上述步骤a）中，密封后加热是以2-5度/分钟的升温速度进行。
所述步骤a）中，密封后加热是以3度/分钟的升温速度进行。
本发明具有制备条件温和，方法简单易行，可操作性强，重复性较好，成本较低，具有一定普适性等特点。
附图说明
图1是本发明所述水热注入法制备的二氧化钛负载高分子纤维扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，该方法包括如下步骤：
a）将市售高分子纤维（包括但不限于涤纶，腈纶，锦纶，维伦，氨纶，丙纶等）和水以质量比为10-13：200-450的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热；
b）当反应釜温度上升至150-190度后，保持该温度10-40分钟；然后使用高压氮气，将0.5-10ml的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
c）关闭注入孔后，继续保持该温度60-150分钟后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时后即得目标产物。
上述步骤a中，密封后加热是以2-5度/分钟的升温速度进行。
实施例1：
本发明所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，该方法包括如下步骤：
a）将市售高分子纤维（包括但不限于涤纶，腈纶，锦纶，维伦，氨纶，丙纶等）和水以质量比为10：300的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热是以3度/分钟的升温速度进行；
b ）当反应釜温度上升至160度后，保持该温度30分钟；然后使用高压氮气，将2ml的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
c ）关闭注入孔后，继续保持该温度120分钟后，自然冷却8小时；之后将反应物离心10分钟，无水乙醇清洗3次，在80℃下干燥9小时后即得目标产物。
实施例2：
本发明所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，该方法包括如下步骤：
a）将市售高分子纤维和水以质量比为10：450的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热是以2度/分钟的升温速度进行；
b）当反应釜温度上升至150度后，保持该温度10分钟；然后使用高压氮气，将0.5ml的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
c）关闭注入孔后，继续保持该温度60分钟后，自然冷却6小时；之后将反应物离心5分钟，无水乙醇清洗2次，在60℃下干燥8小时后即得目标产物。
实施例3：
本发明所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，该方法包括如下步骤：
a）将市售高分子纤维（包括但不限于涤纶，腈纶，锦纶，维伦，氨纶，丙纶等）和水以质量比为13：200的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热是以5度/分钟的升温速度进行；
b）当反应釜温度上升至190度后，保持该温度40分钟；然后使用高压氮气，将4ml的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
c）关闭注入孔后，继续保持该温度150分钟后，自然冷却10小时；之后将反应物离心10分钟，无水乙醇清洗4次，在80℃下干燥12小时后即得目标产物。
以上所述的目标产物即为图1所示的二氧化钛负载高分子纤维成品。

Claims (4)

1.一种水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
a）将市售高分子纤维和水以质量比为10-13 ：200-450 的比例充分混合均匀后，加入带有注入孔的水热反应釜中，密封后加热；
b）当反应釜温度上升至150-190 ℃后，保持该温度10-40 分钟；然后使用高压氮气，将将0.5-10ml 的密度为1.73 g/cm3的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
c）关闭注入孔后，继续保持该温度60-150 分钟后，自然冷却6-10 小时；之后将反应物离心5-10 分钟，无水乙醇清洗2-4 次，在60-80℃下干燥8-12 小时后即得目标产物。
2.根据权利要求1 所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，其特征在于：
步骤a）中，将市售高分子纤维和水以质量比为10 ：300 的比例充分混合均匀后，加入带
有注入孔的水热反应釜中，密封后加热；
步骤b）中，当反应釜温度上升至160 ℃后，保持该温度30 分钟；然后使用高压氮气，将2ml 的密度为1.73 g/cm3 的的四氯化钛溶液沿注入孔注入反应釜内；
步骤c）中，关闭注入孔后，继续保持该温度120 分钟后，自然冷却8 小时；之后将反应物离心10 分钟，无水乙醇清洗3 次，在80℃下干燥9 小时后即得目标产物。
3.根据权利要求1 或2 所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，其特征在于：步骤a）中，密封后加热是以2-5 ℃/ 分钟的升温速度进行。
4.根据权利要求3 所述的水热注入制备二氧化钛负载高分子纤维的方法，其特征在于：步骤a）中，密封后加热是以3 ℃/ 分钟的升温速度进行。
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