CN103881650A - 一种有机硅材料oca及其制备和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光学透明胶粘剂，具体涉及一种有机硅材料OCA及其制备和应用。该有机硅材料OCA包括如下质量百分比含量的组分：30～70%的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、5～30%的MQ硅树脂、0～30%含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂、0.5～5%光引发剂、0～5%的氧清除剂。本发明的有机硅材料OCA具有耐高温不易变黄、透光率好（>94%）等优点，同时，所提供的制备方法和应用，操作简单快捷，具有很好的产业化推广前景。

Description

一种有机硅材料OCA及其制备和应用

技术领域

本发明涉及光学透明胶粘剂，具体涉及一种有机硅材料OCA及其制备和应用。

背景技术

随着智能移动时代的到来，平板电脑和触摸屏手机已日益普及，以往的手机局限性在于通讯功能，但目前包含智能手机与平板电脑的智能设备的性能已与笔记本接近，使得让人们凭借无线通信的方便性无时无刻执行及享受较高层次的商务及娱乐活动。为此，人们对显示面板的可视效果的要求也越来越高。

填充触摸屏与显示面板（LCD, OLED）之间的空气层从而提高可视性的趋势，在诸多方面来看是非常合理的发展方向。OCA（Optically Clear Adhesive）即光学透明胶粘剂 ，使用OCA来填充触摸屏与显示面板之间的空气层，可减少眩光，减少LCD发出光的损失，增加对比度，尤其是在强光照射下的对比度，提升在户内外的可视性与显示性能，因此在触摸屏行业对OCA材料的要求越来越高。

    目前市场上用于贴合的OCA材料主要是丙烯酸酯类的材料，由于该材料对ITO层具有一定的腐蚀性，随着使用时间的增长，会影响触点的灵敏度。黄变指数也较高，会影响影响屏幕的可视效果，而且部分市售产品添加大量的增塑剂，如DOP,DEHP等，而欧盟REACH已经把它们列为高关注的物质。因此，需要研究新的材料来做为光学透明胶粘剂以满足市场越来越高的要求。

发明内容

为了克服现有技术上述的不足，本发明提供一种采用有机硅材料的OCA。该有机硅材料OCA包括如下质量百分比含量的组分：

30～70%的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、5～30%的MQ硅树脂、0～30%含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂、0.5～5%光引发剂、0～5%的氧清除剂。

优选地，包含如下质量百分比的组分：50～65%的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、10～26%的MQ硅树脂、11～22%含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂、1～2%光引发剂、1～2%的氧清除剂。

（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷是指一种在分子链末端含有（甲基）丙烯酸酯的聚硅氧烷，并且在其分子链末端至少含有一个以上的与硅原子相连的（甲基）丙烯酸酯基团。本发明优选方案是，所述的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷，其分子链中间与硅原子相连的基团为甲基、苯基、（甲基）丙烯酸酯基团中的一种或几种的组合。所述的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷的粘度没有特别的限制，但可以优选粘度在约500～60000cps的范围，更优选在5000～30000cps的范围。

MQ硅树脂，所述的MQ硅树脂系指由单官能团Si-O单元（M单元）与四官能团Si-O单元（SiQZ简称Q单元）组成的一种有机硅树脂，具有双层结构紧密球状物。本发明优选方案是， MQ硅树脂的分子结构中，与硅原子相连的基团为甲基、苯基、乙烯基中的一种或几种的组合。所述的MQ硅树脂的粘度没有特别的限制，但可以优选粘度在约100～60000cps的范围，更优选在500～30000cps的范围。

另一优选方案是，所述的含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。

另一优选方案是，所述的含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂是γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷。

另一优选方案是，所述光引发剂为2-羟基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，双苯甲酰基苯基氧化膦、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、硫代丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的组合。

另一优选方案是，所述氧清除剂为亚磷酸三乙酯、三苯基膦或者1,2–二苯基苯并呋喃。优选为1,2–二苯基苯并呋喃。

本发明还提供所述有机硅材料OCA的制备方法，该制备方法包括如下步骤：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂于行星真空搅拌机中，加热至40～60℃，搅拌20-30min，再投入光引发剂、氧吸收剂，真空搅拌20min，搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

本发明还提供所述有机硅材料OCA的应用，包括如下步骤： 

（1）清理触摸屏表面的杂质；

（2）将制备好的有机硅材料OCA固定于点胶机中，按照事先设定好的路径点胶于触摸屏ITO玻璃表面，然后将另一基材压合到所述的粘接剂上；

（3）使用紫外光照射上述上胶的触摸屏。

本发明的有益效果是：

本发明的有机硅材料OCA具有耐高温不易变黄、透光率好（>94%）等优点，同时，所提供的制备方法和应用，操作简单快捷，具有很好的产业化推广前景。

具体实施方式：

以下提供本发明的优选实施方式，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。以下实施例中（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷选用分子链中间与硅原子相连的基团为甲基、苯基、（甲基）丙烯酸酯基团中的一种或几种的组合。MQ硅树脂的分子结构中，与硅原子相连的基团为甲基、苯基、乙烯基中的一种或几种的组合。

实施例1：

有机硅材料的OCA，由以下原料组成：（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷62g，MQ硅树脂24g，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷11g，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮2g，1,2–二苯基苯并呋喃1g。

按照以下方法进行配置：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷于行星真空搅拌机中，加热至40--60℃，搅拌20-30min，再投入2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、1,2–二苯基苯并呋喃，真空搅拌20min，搅拌的全部过程要避光。搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

调配出的有机硅材料OCA测试性能优越，具体如表1所示。

实施例2：

有机硅材料的OCA，由以下原料组成：（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷50g，MQ硅树脂26g，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷21g，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮1g，2-羟基-2-苯基苯乙酮1g，1,2–二苯基苯并呋喃1g。

按照以下方法进行配置：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷于行星真空搅拌机中，加热至40--60℃，搅拌20-30min，再投入2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮、1,2–二苯基苯并呋喃，真空搅拌20min，搅拌的全部过程要避光。搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

调配出的有机硅材料OCA测试性能优越，具体如表1所示。

实施例3：

有机硅材料的OCA，由以下原料组成：（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷54g，MQ硅树脂20g，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷22g，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮3g，1,2–二苯基苯并呋喃1g。

按照以下方法进行配置：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷于行星真空搅拌机中，加热至40--60℃，搅拌20-30min，再投入2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、1,2–二苯基苯并呋喃，真空搅拌20min，搅拌的全部过程要避光。搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

调配出的有机硅材料OCA测试性能优越，具体如表1所示。

实施例4：

有机硅材料的OCA，由以下原料组成：（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷65g，MQ硅树脂10g，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷22g，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮2g，1,2–二苯基苯并呋喃1g。

按照以下方法进行配置：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷于行星真空搅拌机中，加热至40--60℃，搅拌20-30min，再投入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1,2–二苯基苯并呋喃，真空搅拌20min，搅拌的全部过程要避光。搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

调配出的有机硅材料OCA测试性能优越，具体如表1所示。

实施例5：

有机硅材料的OCA，由以下原料组成：（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷65g，MQ硅树脂20g，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷12g，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮2g，1,2–二苯基苯并呋喃1g。

按照以下方法进行配置：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷于行星真空搅拌机中，加热至40--60℃，搅拌20-30min，再投入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1,2–二苯基苯并呋喃，真空搅拌20min，搅拌的全部过程要避光。搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

调配出的有机硅材料OCA测试性能优越，具体如表1所示。

实施例6：

有机硅材料的OCA，由以下原料组成：（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷60g，MQ硅树脂25g，γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷12g，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦2g，1,2–二苯基苯并呋喃1g。

按照以下方法进行配置：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷于行星真空搅拌机中，加热至40--60℃，搅拌20-30min，再投入2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1,2–二苯基苯并呋喃，真空搅拌20min，搅拌的全部过程要避光。搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

调配出的有机硅材料OCA测试性能优越，具体如表1所示。

表1

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机硅材料OCA，其特征是，包含如下质量百分比的组分：30～70%的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、5～30%的MQ硅树脂、0～30%含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂、0.5～5%光引发剂、0～5%的氧清除剂。

2.根据权利要求1所述有机硅材料OCA，其特征是，包含如下质量百分比的组分：50～65%的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、10～26%的MQ硅树脂、11～22%含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂、1～2%光引发剂、1～2%的氧清除剂。

3.根据权利要求1或2所述有机硅材料OCA，其特征是，所述的（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷，其分子链中间与硅原子相连的基团为甲基、苯基、（甲基）丙烯酸酯基团中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1或2所述有机硅材料OCA，其特征是， MQ硅树脂的分子结构中，与硅原子相连的基团为甲基、苯基、乙烯基中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求1或2所述有机硅材料OCA，其特征是，所述的含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。

6.根据权利要求1或2所述有机硅材料OCA，其特征是，所述的含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂是γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷。

7.根据权利要求1或2所述有机硅材料OCA，其特征是，所述光引发剂为2-羟基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，双苯甲酰基苯基氧化膦、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、硫代丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求1或2所述有机硅材料OCA，其特征是，所述氧清除剂为亚磷酸三乙酯、三苯基膦或者1,2–二苯基苯并呋喃；优选为1,2–二苯基苯并呋喃。

9.权利要求1至8任意一项权利要求所述有机硅材料OCA的制备方法，其特征是，包括如下步骤：先加入（甲基）丙烯酸酯封端的聚硅氧烷、MQ硅树脂、含甲基丙烯酰氧基丙基的硅烷偶联剂于行星真空搅拌机中，加热至40～60℃，搅拌20～30min，再投入光引发剂、氧吸收剂，真空搅拌20min，搅拌结束后，对混合物避光过滤，最后通过密封管道进行包装。

10.权利要求1至8任意一项权利要求所述有机硅材料OCA的应用，其特征是，包括如下步骤： 

（1）清理触摸屏表面的杂质；

（2）将制备好的有机硅材料OCA固定于点胶机中，按照事先设定好的路径点胶于触摸屏ITO玻璃表面，然后将另一基材压合到所述的粘接剂上；

（3）使用紫外光照射上述上胶的触摸屏。