CN103881618B - 一种快速包装热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速包装热熔胶及其制备方法，应用于食品饮料工业包装中吸管、封箱等高速施胶机生产线上。本发明制得的包装热熔胶固化时间短，粘接性能强，耐撕裂性能、耐热性能、抗氧化老化性能及抗紫外线性能更好，此外，热熔胶产品适用温度范围广，产品制备工艺简单，无污染物或粉尘排放，无刺激性气味，环保性能好。
Description
技术领域
本发明属于热熔胶粘结剂技术领域，具体涉及一种快速包装热熔胶及其制备方法，应用于食品饮料工业包装中吸管、封箱等高速施胶机生产线上。
背景技术
食品饮料工业包装生产线，最初是慢速标准施胶机，其施胶速度为6000~7500盒/小时，或者每分钟20~30箱/分钟。近年来，随着食品饮料加工企业规模迅猛增大，自动化程度不断提高，新型施胶机的不断涌现和生产需求的增加，TETRA STROW APPLICATOR 22/3的施胶速度可达到20000~24000盒/小时，封箱机达到30~50箱/分钟。而传统的封箱胶以EVA型为主，粘接性能和固化速度随着不同厂家配方的不同而质量良莠不齐，但这种包装胶因乙烯醋酸乙烯聚合物的存在而粘接力弱，特别对PE、覆膜、光油面的亲附粘接能力弱，耐低温性能差，春秋天的季节就会产生脆化、脱管、开箱现象。因此聚烯烃类包装胶随之推出，其优异的粘接性能、附着性能，耐低温性能、不易脆化等，而广泛的应用于利乐包，吸管PE膜，和覆膜光油纸质等材料的粘接。但其存在的弊端是：固化速度慢，造成现场吸管的脱管和纸箱内应力存在下的开箱等；虽然可用温度的降低调整固化速率，但温度对胶与粘接面材质的附着亲附渗透也受到了影响；同时拉伸率较高在封箱设备中不可避免的存在内部应力，造成胶液的浪费等等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种快速包装热熔胶，其适用的粘接材料种类多、耐温度差异大、固化时间短、粘接性能优异。
本发明的另一个目的是提供所述快速包装热熔胶的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种快速包装热熔胶，由如下按质量百分数计算的组分组成：
基体树脂 30~50%；
增粘树脂 30~55%；
石蜡和微晶蜡 10~30%；
抗氧化剂 0.1~1%；
增塑剂 1~5%；
所述基体树脂为茂金属催化的乙烯辛烯共聚物；
所述石蜡的重量百分比为0~10%，微晶蜡的重量比为10~25%；
所述增粘树脂为C5石油树脂或C5石油树脂与C9石油树脂两种复配。
作为一种优选方案，所述快速包装热熔胶由如下按质量百分数计算的组分组成：
基体树脂 30~40%；
增粘树脂 30~45%；
石蜡和微晶蜡 15~30%；
抗氧化剂 0.1~1%；
增塑剂 1~5%；
所述基体树脂为茂金属催化的乙烯辛烯共聚物；
所述石蜡的重量百分比为1~10%，所述微晶蜡的重量比为15~25%；
所述增粘树脂为C5石油树脂。
经发明人反复实验，发现将茂金属催化的乙烯辛烯共聚物作为基底树脂，相对比传统的乙烯-醋酸乙烯树脂具有很窄的分子量分布，具有优异的高弹性韧性和高伸长率，很好的耐低温性能，玻璃转化温度可达到-57℃，较好的流变剪切性，因此更适合高速施胶机具有不拉丝的特点。茂金属催化乙烯辛烯共聚物的饱和结构赋予产品耐热、耐老化和耐紫外线性能，适合连续及断续的生产操作。作为一种优选方案，所述茂金属催化的乙烯辛烯共聚物的玻璃化温度低于-30℃，熔融指数在190℃/2.16kg下，为200~1000g/10min。此外，发明人还发现使用微晶蜡，可以使包装热熔胶具有较快的固化速度，软化点。更进一步地，如果采用石蜡与微晶蜡进行复配，该包装热熔胶的流动性，在胶箱的融化速度有了充分提高，保证供胶的连续性，固化速度开放时间稳定，减少了粘接面蜡的析出。
本发明所述产品改善了乙烯辛烯聚合物的粘接强度和伸长率性能，提高热熔胶产品的撕裂力和撕裂强度，改善粘接强度，和固化时间。
优选地，本发明所述石蜡的熔点为60~75℃，所述微晶蜡的熔点为60~95℃，所制得的包装热熔胶产品固化速度更优。
本发明所述增粘树脂为C5石油树脂，其以环球法测量的软化点为70~140℃。所优选的增粘树脂具有良好的增粘性、耐热性、安定性、耐水性、耐酸碱性，通过这种石油树脂的添加可以赋予包装热熔胶更优良的粘接性能、抗蠕变性能和耐热性能。也可以采用C5石油树脂与C9石油树脂进行复配，二者复配的混合物中，C5石油树脂的含量为50%以上。如果单独使用C9石油树脂，则无法达到本发明所述的性能。
本发明所述抗氧化剂是本领域制备热熔胶常用的抗氧化剂，作为一种优选方案，所述抗氧化剂为四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明所述增塑剂是本领域制备热熔胶常用的增塑剂，作为一种优选方案，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
本发明所述快速包装热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将基底树脂、增粘树脂、石蜡和微晶蜡、抗氧化剂、增塑剂混合，于150℃下搅拌3小时得热熔胶预混物；
S2. 将热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出切粒即得产品。
经检测，本发明所述包装热熔胶具有如下性能：密度0.88~0.91g/ML，典型粘度600~800 cps 180℃，固化时间2~4秒，白色，应用温度125-170℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）固化时间短，本发明包装热熔胶固化时间2~6秒（大部分在2~4秒，远优于市面的普通聚烯烃包装热熔胶的6~10秒的固化速度），满足高速生产时无掉管和不良率的生产要求，同时本发明包装热熔胶满足不同季节地区产品的使用温度差异大的生产要求。
（2）粘接性能强，与传统的EVA热熔胶相比，本发明适用的粘接材料范围广、粘接性能更强、韧性耐屈挠度好、耐低温性能更优；与现有常规的乙烯辛烯共聚物热熔胶相比，本发明热熔胶在粘接界面间胶层的扯断变形率更小，耐撕裂性能更优。
（3）耐热、抗氧化老化及抗紫外线性能更好。
（4）本发明包装热熔胶适用温度范围广，低温环境使用时可以节约能耗，高温环境使用时热熔胶不易结焦碳化，与传统的热熔胶相比更适合高速施胶机的生产使用要求。
（5）本发明包装热熔胶制备工艺简单，无污染物或粉尘排放，高温使用时无刺激性气味，产品不拉丝，环保性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
请补充实施例中所使用的原料来源信息。
所有本发明提供的实施例中，提供的原材料均可从市面采购获得，主要原料信息如下：
茂金属催化的乙烯辛烯共聚物 购自陶氏塑料，熔融指数1000g/10min，熔点67.8℃，玻璃转化温度-57.8℃。
乙烯-醋酸乙烯共聚物 购自北京有机化工厂，熔融指数15~600克/10min。
C5石油树脂 购自濮阳中德石油树脂有限公司，环球法软化点70~140℃；
C9石油树脂 购自濮阳中德石油树脂有限公司，环球法软化点70~140℃。
石蜡购自茂名石化，石蜡熔点60~75℃。
微晶蜡购自荆门石化，微晶蜡的熔点为60~95℃。
四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 购自天津晨光化工有限公司。
邻苯二甲酸二辛酯 购自宁波东来化工有限公司。
实施例1
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶产品。
实施例2
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶产品。
实施例3
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶产品。
实施例4
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶产品。
实施例5
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶产品。
实施例6
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶产品。
实施例7
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶。
对比例1
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将EVA（VA含量为24~40%）、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到180℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得EVA热熔胶产品。
对比例2
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、费脱蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得热熔胶产品。
对比例3
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C5石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶。
对比例4
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
（2）将乙烯辛烯共聚物、C9石油树脂、石蜡和微晶蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到150℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得包装热熔胶。
对比例5
（1）准确称量如下重量百分比的原料：
表中所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中VA含量28~40%，熔融指数25~150g/10min；松香树脂环球法软化点74~80℃，其中石蜡熔点60~75℃，费脱蜡的熔点为80~110℃。
（2）将乙烯-醋酸乙烯共聚物、松香树脂、石蜡和费脱蜡、四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和邻苯二甲酸二辛酯加入反应釜中，升温到180℃，恒温搅拌3小时制得热熔胶预混物。
（3）将已混炼完毕的热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出成型，循环水冷却切粒后即得EVA普通包装热熔胶产品。
试验方法
本发明实施例及对比例制得的热熔胶相关性能通过如下方法进行检测：
1、软化点，熔融粘度，脆性温度，热稳定性检测均依据HG/T 3698-2002 EVA热熔胶粘剂的相关条款检测方法进行检测。
2、固化时间，是指将胶融化后刮在一张纸板上，然后将另外一张纸对其进行贴合，从贴合完成开始计时，从一端进行剥离，直至有基材裁破情况出现时，即为胶已达到固化，记下的时间即为该胶的固化时间。
3、粘接牢度，采用在实物利乐包上吸管外PE膜与利乐包材质的真实粘接，聚烯烃施胶量采用0.03g/盒施胶温度140 ℃，传统EVA热熔胶施胶量为0.04g/盒施胶温度160 ℃，分别放置在25 ℃烘箱中及0 ℃冰箱中，经72小时保温老化后，取出快速用拉力表勾住吸管的中部，手抓紧利乐包，匀速拉扯，断裂破包时，记录最大扯断力。
将实施例1~7制得的热熔胶产品的性能参数如下表1所示：
表1
将对比例1~5制得的热熔胶产品的性能参数如下表2所示：
表2
结果分析：
（1）从实施例1及对比例1的测试结果可以看出，将基体树脂茂金属催化的乙烯辛烯共聚物替换为传统的乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），热熔胶产品的粘接牢度显著下降，特别是低温时的粘接牢度下降尤为明显，同时脆性温度也显著提高，使用温度范围因为EVA的易氧化结焦而变窄，严重影响其在食品饮料工业包装中的连续应用。
（2）从实施例1及对比例2的测试结果可以看出，将微晶蜡替换为费托蜡后，热熔胶产品的固化速度及粘接牢度略有下降。
（3）从实施例1及对比例3的测试结果可以看出，微晶蜡的用量配比变化至本发明保护范围之外，热熔胶产品的软化点温度也显著下降，固化时间增加。
（4）从实施例1及对比例4的测试结果可以看出，增粘树脂的变化，对整体的粘接性能有明显影响，采用C5石油树脂作为增粘树脂，可以进一步提高热熔胶产品的粘结性能。
（5）对比例5为本领域传统快速包装EVA热熔胶，与本发明实施例的热熔胶相比，熔融粘度大，流动性差，同时低温粘接牢度差，0℃时的粘接牢度趋近于0，脆性温度也高，在食品饮料工业包装应用中存在很大的缺陷。
（6）从实施例1~7的测试结果可以看出，本发明制得的热熔胶产品软化点温度适中，熔融粘度适中，固化温度快，粘接牢度好，特别是低温（0℃）时的粘接牢度效果好，脆性温度及热稳定性能也达到标准，在食品饮料工业包装应用中具有巨大的优势，更适合食品饮料行业高速施胶机使用操作。
Claims (6)
1.一种快速包装热熔胶，其特征在于，由如下按质量百分数计算的组分组成：
所述基体树脂为茂金属催化的乙烯辛烯共聚物，所述茂金属催化的乙烯辛烯共聚物的玻璃化温度低于-30℃；熔融指数在190℃/2.16kg下，为200～1000g/10min；所述石蜡的重量百分比为0～10％，微晶蜡的重量比为10～25％，所述石蜡的熔点为60～75℃，所述微晶蜡的熔点为60～95℃；
所述增粘树脂为C5石油树脂或C5石油树脂与C9石油树脂两种复配。
2.根据权利要求1所述快速包装热熔胶，其特征在于，所述快速包装热熔胶由如下按质量百分数计算的组分组成：
所述基体树脂为茂金属催化的乙烯辛烯共聚物；
所述石蜡的重量百分比为1～10％，所述微晶蜡的重量比为15～25％；
所述增粘树脂为C5石油树脂。
3.根据权利要求1或2所述快速包装热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂的环球法检测的软化点为70～140℃。
4.根据权利要求1或2所述快速包装热熔胶，其特征在于，所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
5.权利要求1至4任一项所述快速包装热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将基底树脂、增粘树脂、石蜡和微晶蜡、抗氧化剂、增塑剂混合，于150～180℃下搅拌3小时得热熔胶预混物；
S2.将热熔胶预混物采用双螺杆挤出机挤出切粒即得产品。
6.权利要求1至4任一项所述快速包装热熔胶在食品饮料工业包装中的应用。
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