CN103881275A

CN103881275A - 一种具有高介电常数的纳米Fe2O3掺杂的聚偏氟乙烯复合材料

Info

Publication number: CN103881275A
Application number: CN201410123589.4A
Authority: CN
Inventors: 权红英; 陈德志
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2014-03-31
Publication date: 2014-06-25
Anticipated expiration: 2034-03-31
Also published as: CN103881275B

Abstract

本发明公布了一种具有高介电常数的纳米Fe₂O₃掺杂的聚偏氟乙烯复合材料，它包括Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯，各成份所占体积比为：Fe₂O₃纳米粒子5-20%，聚偏氟乙烯80-95%，本发明所用的Fe₂O₃纳米粒子是简单的湿化学方法制备的，聚偏氟乙烯是工业产品，未经任何处理，所以这种复合材料制备简单、成本低廉，适合工业化生产。本发明的优点在于：（1）本发明所制备的复合材料的介电常数高，同时复合材料介电损耗低；（2）聚合物基体相含量高，复合材料的加工性能好，可以制备成所需要的形状。

Description

一种具有高介电常数的纳米Fe2O3掺杂的聚偏氟乙烯复合材料

技术领域

本发明涉及一种聚偏氟乙烯复合材料，尤其涉及一种具有高介电常数的纳米Fe₂O₃掺杂的聚偏氟乙烯复合材料。

背景技术

高介电常数的电介质材料在电子工业中起着重要的作用，在电容器、随机存储器(RAM)、压电传感器等领域都有广泛的应用等。以其高介电常数、低密度以及易于低成本加工等优点，聚合物基介电复合材料更是受到广泛的关注。但由于聚合物自身的介电常数很低(1-3)，故无法适应电容器向高储能、小型化等方向发展的需求。

通常，提高聚合物基复合材料介电常数的方法：一是将高介电常数的陶瓷粉末利用特殊的复合工艺添加到聚合物基体中形成复合材料。这一方法只有在填充高含量的陶瓷（高于50%）时才能提高复合材料介电常数，同时会导致材料力学性能及加工性能明显下降（Dang, Z.-M.; Wang, H.-Y.; Zhang, Y.-H.; Qi, J.-Q. Macromol Rapid Comm 2005, 26 (14), 1185-1189.）；另一种是将导电粒子加入聚合物基体中，利用渗流理论来提高材料的介电常数。利用导电颗粒的渗流效应提高复合材料介电常数的方法虽然能够显著地提高复合材料介电常数，但是随之而来的是材料发生“绝缘体－导体”转变会导致介电损耗急剧增大（Liu, H.; Shen, Y.; Song, Y.; Nan, C.-W.; Lin, Y.; Yang, X. Adv Mater 2011, 23 (43), 5104-5108.）。同时在渗流阈值附近复合材料介电常数对导电颗粒含量过于敏感，填料含量的微小偏差就会引起介电性能的急剧降低，使得介电性能可重复性差，增大了工艺控制的难度。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种具有高介电常数的纳米Fe₂O₃掺杂的聚偏氟乙烯复合材料，该复合材料介电常数高，同时复合材料介电损耗低，聚合物基体相含量高，复合材料的加工性能好，可以制备成所需要的形状。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：Fe₂O₃纳米粒子与聚偏氟乙烯复合材料，其特征是：它包括Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯，各成份所占体积比为：Fe₂O₃纳米粒子5-20%，聚偏氟乙烯80-95%。

本发明优选的组成为Fe₂O₃纳米粒子18%，聚偏氟乙烯82%。该组成时，复合材料的介电常数在频率100Hz下达到210，而介电损耗仅为1.3。

本发明所用的Fe₂O₃纳米粒子是简单的湿化学方法制备的，聚偏氟乙烯是工业产品，未经任何处理，所以这种复合材料制备简单、成本低廉，适合工业化生产。

本发明具体制备特征方法步骤如下：

步骤一：制备Fe₂O₃纳米粒子；在500 mL烧瓶中在强力搅拌下，将90 mL 6 mol/L 的氢氧化钠迅速加入到100 mL 2 mol/L 氯化铁溶液中，然后将10 mL 0.6 mol/L 的硫酸钠加入到上述溶液，随后把上述反应液紧紧密封，搅拌条件下加热至102℃并恒温反应四天后冷却至室温，通过过滤分离，并且用去离子水充分洗涤后60℃干燥24小时，收集红色产物；

步骤二：按体积比称取5-20%的Fe₂O₃纳米粒子和80-95%的聚偏氟乙烯（各组份之和为100%），加入乙醇，超声振荡1h，使Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯混合均匀后自然晾干；

步骤三：将步骤二所得的混合料装入模具中，在热压机上，180-200℃、10-20MPa下模压30min，再保压冷却，即制备出Fe₂O₃纳米粒子掺杂的聚偏氟乙烯复合材料；

步骤四：将步骤三所制备的复合材料表面打磨光滑，并清洗干净，在其上下表面均匀涂覆一层银胶，测试复合材料的介电性能。

本发明的优点在于：（1）本发明所制备的复合材料的介电常数高，同时复合材料介电损耗低；（2）聚合物基体相含量高，复合材料的加工性能好，可以制备成所需要的形状。

附图说明

图1为室温下复合材料的介电常数和介电损耗与Fe₂O₃纳米粒子体积分数的关系曲线图。

具体实施方式

以下结合附图说明对本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

实施例一：

制备Fe₂O₃纳米粒子体积比为10%的复合材料，具体步骤如下：

（1）制备Fe₂O₃纳米粒子；

（2）按体积比称取10%的Fe₂O₃纳米粒子和90%的聚偏氟乙烯（质量为），加入乙醇，超声振荡1h，使Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯混合均匀；

（3）将以上所得的混合料装入模具中，在热压机上，180℃、15MPa下模压30min，再保压冷却，即制备出Fe₂O₃纳米粒子掺杂的聚偏氟乙烯复合材料；

（4）将所制备的复合材料表面打磨光滑，并清洗干净，在其上下表面均匀涂覆一层银胶，测试复合材料的介电性能。

从图1中可以看出该复合材料的介电常数为22，介电损耗为0.16。

实施例二：

制备Fe₂O₃纳米粒子体积比为12%的复合材料，具体步骤如下：

（1）制备Fe₂O₃纳米粒子；

（2）按体积比称取12%的Fe₂O₃纳米粒子和88%的聚偏氟乙烯（质量为），加入乙醇，超声振荡1h，使Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯混合均匀；

从图1中可以看出该复合材料的介电常数为75，介电损耗为0.40。

实施例三：

制备Fe₂O₃纳米粒子体积比为15%的复合材料，具体步骤如下：

（1）制备Fe₂O₃纳米粒子；

（2）按体积比称取15%的Fe₂O₃纳米粒子和85%的聚偏氟乙烯（质量为），加入乙醇，超声振荡1h，使Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯混合均匀；

从图1中可以看出该复合材料的介电常数为133，介电损耗为0.71。

实施例四：

制备Fe₂O₃纳米粒子体积比为18%的复合材料，具体步骤如下：

（1）制备Fe₂O₃纳米粒子；

（2）按体积比称取18%的Fe₂O₃纳米粒子和82%的聚偏氟乙烯（质量为），加入乙醇，超声振荡1h，使Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯混合均匀；

从图1中可以看出该复合材料的介电常数为212，介电损耗为1.28。

Claims

1.一种具有高介电常数的纳米Fe₂O₃掺杂的聚偏氟乙烯复合材料，它包括Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯，其特征是各成份所占体积比为：Fe₂O₃纳米粒子5-20%，聚偏氟乙烯80-95%。

2.一种根据权利要求1所述的具有高介电常数的纳米Fe₂O₃掺杂的聚偏氟乙烯复合材料，具体制备特征方法步骤如下：

步骤一：制备Fe₂O₃纳米粒子；在500 mL烧瓶中强力搅拌下，将90 mL 6 mol/L 的氢氧化钠迅速加入到100 mL 2 mol/L 氯化铁溶液中，然后将10 mL 0.6 mol/L 的硫酸钠加入到上述溶液，随后把上述反应液紧紧密封，搅拌条件下加热至102℃并恒温反应四天后冷却至室温，通过过滤分离，并且用去离子水充分洗涤后60℃干燥24小时，收集红色产物；

步骤二：按体积比称取5-20%的Fe₂O₃纳米粒子和80-95%的聚偏氟乙烯，加入乙醇，超声振荡1h，使Fe₂O₃纳米粒子和聚偏氟乙烯混合均匀后自然晾干；

3.根据权利要求1所述的一种具有高介电常数的纳米Fe₂O₃掺杂的聚偏氟乙烯复合材料，其特征在于：优选的组成为Fe₂O₃纳米粒子18%，聚偏氟乙烯82%。